一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置及方法，该装置包括：具有内嵌式双管结构的高温管式炉，高温管式炉上设有主输运管和次输运管，次输运管内嵌于主输运管内；主输运管内设有载物舟一，次输运管内设有载物舟二；次输运管出口处设有支撑架，支撑架上放有衬底；高温管式炉外壁上设有用于加热载物舟一内物质的加热器一和用于加热载物舟二内物质的加热器二；高温管式炉出口处设有废气处理装置。利用该装置可制备非连续TMDC单晶片或单层、多层连续TMDC薄膜，且重复性好，节省源材料。

Device and method for preparing two-dimensional TMDC atomic crystal material at atmospheric pressure

The invention discloses a device and a method for preparing two-dimensional atmospheric TMDC atomic crystal materials, the device comprises: built-in double tube structure with high temperature tube furnace, high temperature tube furnace is arranged on the main transport and transport transport transport, transport transportation is embedded in the main transport transportation; transportation is arranged in the main transport carrying a boat, lost in the pipe is provided with a carrier boat two times; transport transportation is arranged at the outlet of a support frame, the support frame is arranged on the substrate; high temperature tube furnace are arranged on the outer wall of a heater for heating the material in a boat carrying a boat carrying two and used for heating the material in the heating device two; type high temperature furnace outlet pipe is provided with a waste gas treatment device. The discontinuous TMDC single crystal or single layer and multilayer continuous TMDC films can be prepared by this device, and the repeatability is good, and the source material can be saved.

【技术实现步骤摘要】
一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置及方法
本专利技术属于二维TMDC原子晶体
，具体涉及一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置及方法。
技术介绍
新型半导体材料的出现，推动着整个信息电子器件与系统的更新换代。以二硫化钼层状晶体为典型代表的过渡金属硫化物(TMDC)半导体，因为其较高的开关比，中等大小的载流子迁移率，带隙随厚度可调节，超高的比表面积，以及优异的机械性能的特征，在晶体管、光电探测器、传感器等领域具有广阔的应用前景。这些器件的开发和应用，依赖于高质量(层数可控、大面积均匀、晶圆尺度、低缺陷密度)的二维材料。常压化学气相沉积(APCVD)、低压化学气相沉积(LPCVD)、原子层沉积(ALD)、溅射沉积(Sputter)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)、分子束外延(MBE)等方法在内的气相生长技术，是制备TMDCs原子层薄膜材料的主要方法。其中，常压化学气相沉积无需真空设备，成本低廉，因此，采用常压化学气相沉积技术制备二维半导体是现在最常用技术。但在利用常压化学气相沉积制备二维TMDC材料的方法中，通常将氧化物或氯化物钼(钨)源置于硫(硒)源气流下方，虽然可以生长得到二维TMDC材料原子层材料，但是由于钼(钨)源暴露在硫蒸气中，容易导致钼(钨)源未经蒸发，即在蒸发前就被硫化为高熔点、难以蒸发的TMDC粉末，进而极大减小反应物钼(钨)源蒸气的浓度或蒸气压，最终导致在衬底上生长的TMDC多为不连续单晶片或即使得到连续薄膜，其重复性往往较差，并且源材料损耗严重。
技术实现思路
针对现有技术中的上述不足，本专利技术提供了一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置及方法，可有效解决现有技术中制成的TMDC多为不连续单晶片或即使得到连续薄膜，其重复性往往较差，并且源材料损耗严重的问题。为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置，包括：具有内嵌式双管结构的高温管式炉，高温管式炉上设有主输运管和次输运管，次输运管内嵌于主输运管内；主输运管内设有载物舟一，次输运管内设有载物舟二；次输运管出口处设有支撑架，支撑架上放有衬底；高温管式炉外壁上设有用于加热载物舟一内物质的加热器一和用于加热载物舟二内物质的加热器二；高温管式炉出口处设有废气处理装置。进一步地，高温管式炉外壁上设有磁力装置，支撑架和磁力装置之间有磁作用力，使支撑架在高温管式炉内上游或下游移动即可以将支撑管放置于高温管式炉上游，通过磁力装置与支撑架的磁作用力使其在高温管式炉内移动，移动至次输运管出口处，也可以将支撑管放置于高温管式炉下游，通过磁力装置与支撑架的磁作用力使其在高温管式炉内移动，移动至次输运管出口处。进一步地，加热器一设置有2个，分别与载物舟一上下对应；加热器二设置有2个，分别与载物舟二上下对应。进一步地，磁力装置为磁力环。进一步地，磁力装置设置有2个，分别与支撑架端部上下对应。进一步地，衬底材质为蓝宝石、氮化镓、氮化硼、碳化硅或耐高温玻璃。采用上述装置制备二维TMDC原子晶体材料的方法，包括以下步骤：将衬底放置在支撑架上，将硫/硒源粉(固体硫粉末、硒粉末)放置于载物舟一中，将钼/钨源粉放置于载物舟二中，分别向主输运管和次输运管中通入惰性气体或惰性气体与氢气的混合气体，然后分别打开加热器一和加热器二对反应物进行加热反应，反应所得废气经高温管式炉出口排放至废气处理装置中。进一步地，钼/钨源为二氧化钨、二氧化钼、三氧化钨、三氧化钼、五氯化钼、六氯化钨或五氯化钨。进一步地，加热器一的加热温度设置为90-400℃，加热器二的加热温度设置为500-1000℃，加热时间均为1-300min。进一步地，向主输运管和次输运管中分别通入10-50sccm、50-200sccm氩气作为载气或向主输运管中通入10-50sccm氩气作为载气，向次输运管中通入50-200sccm氩气和1-50sccm氢气的混合气体作为载气。进一步地，还包括：在生长有二维TMDC原子晶体材料的衬底上旋涂聚苯乙烯溶液，于75-95℃烘烤2-10min，再置于去离子水中，剥离二维TMDC原子晶体材料，最后将衬底放入高温管式炉内，在空气环境下，加热至1000-1200℃退火4-8h，再利用半导体清洗工艺清洗衬底，晾干，对所得衬底进行重复利用；其中聚苯乙烯溶液为将聚苯乙烯溶于甲苯中，使聚苯乙烯浓度为10wt％。本专利技术提供的常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置及方法，具有以下有益效果：(1)采用了具有内嵌式双管结构的高温管式炉，将钼/钨源与硫/硒源分别置于独立的两个管腔内，根据被加热的物质性质，可以先后开启加热器，通过加热器分别对两个管体进行加热，加热至特定温度后，管内的物质蒸发，加热至蒸发过程中两个管内物质互不干扰，然后通过载气可以将钼/钨源蒸气和硫/硒源蒸气有效地输运到衬底端，参与成核生长，该方法有效的利用了钼/钨源料，提高了反应效率。(2)载物舟一处于高温管式炉的上游位置，可以采用加热器一对其进行单独加热，加热器一优选为2个，可以使温度快速上升至所需温度，且上下对应设置，使得载物舟一内的物质受热均匀；载物舟二处于高温管式炉中部位置，所对应的加热器二可以单独对其进行加热，使其快速达到所需温度，蒸发成气体，然后从次输送管出口处出来与主输送管中的蒸气发生自组装反应。(3)磁力装置和支撑架之间具有磁力作用，两个磁力装置可以将支撑架处于一定位置，通过移动高温管式炉外壁上的磁力装置，支撑架带动衬底进行移动，此操作可以实现大面积多层连续薄膜的生长。(4)本专利技术通过控制惰性气体和氢气的流量以及生长时间，进而控制TMDC薄膜的厚度及结构。(5)衬底经过特殊技术处理后可以重复利用，从而节省了资源和成本。附图说明图1为制备二维TMDC原子晶体材料的装置结构示意图；其中，1、主输运管；2、次输运管；3、载物舟一；4、载物舟二；5、加热器一；6、加热器二；7、衬底；8、支撑架；9、磁力装置；10、废气处理装置；11、高温管式炉。图2为实施例1中制备的二硫化钨单晶薄片光学显微镜照片；图3为实施例1中制备的二硫化钨单晶薄片拉曼光谱图；图4为实施例1中制备的二硫化钨单晶薄片原子力显微镜表征图；图5为实施例2制备的单层连续二硫化钨原子层薄膜光学显微镜图片；图6为实施例2制备的单层连续二硫化钨原子层薄膜拉曼光谱图；图7为实施例2制备的单层连续二硫化钨原子层薄膜原子力显微镜表征图；图8为实施例3制备的多层连续的二硫化钼原子层薄膜的光学显微镜图；图9为实施例3制备的多层连续的二硫化钼原子层薄膜的拉曼光谱图；图10为实施例3制备的多层连续的二硫化钼原子层薄膜原子力显微镜表征图。具体实施方式如图1所示，一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置，包括：具有内嵌式双管结构的高温管式炉11，高温管式炉11上设有主输运管1和次输运管2，次输运管2内嵌于主输运管1内；主输运管1内设有载物舟一3，次输运管2内设有载物舟二4，次输运管2出口处设有支撑架8，支撑架8上放有衬底7；高温管式炉11外壁上设有用于加热载物舟一3内物质的加热器一5和用于加热载物舟二4内物质的加热器二6；高温管式炉11出口处设有废气处理装置10。通过在高温管式炉11内设置主输运管1和次本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置，其特征在于，包括：具有内嵌式双管结构的高温管式炉，所述高温管式炉上设有主输运管和次输运管，所述次输运管内嵌于所述主输运管内；所述主输运管内设有载物舟一，所述次输运管内设有载物舟二；所述次输运管出口处设有支撑架，所述支撑架上放有衬底；所述高温管式炉外壁上设有用于加热载物舟一内物质的加热器一和用于加热载物舟二内物质的加热器二；所述高温管式炉出口处设有废气处理装置。

【技术特征摘要】
1.一种常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置，其特征在于，包括：具有内嵌式双管结构的高温管式炉，所述高温管式炉上设有主输运管和次输运管，所述次输运管内嵌于所述主输运管内；所述主输运管内设有载物舟一，所述次输运管内设有载物舟二；所述次输运管出口处设有支撑架，所述支撑架上放有衬底；所述高温管式炉外壁上设有用于加热载物舟一内物质的加热器一和用于加热载物舟二内物质的加热器二；所述高温管式炉出口处设有废气处理装置。2.根据权利要求1所述的常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置，其特征在于，所述高温管式炉外壁上设有磁力装置，支撑架和磁力装置之间有磁作用力，使支撑架在高温管式炉内上游或下游移动。3.根据权利要求1或2所述的常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置，其特征在于，所述加热器一设置有2个，分别与载物舟一上下对应；所述加热器二设置有2个，分别与载物舟二上下对应。4.根据权利要求2所述的常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置，其特征在于，所述磁力装置为磁力环。5.根据权利要求2或4所述的常压下制备二维TMDC原子晶体材料的装置，其特征在于，所述磁力装置设置有2个，分别与支撑架端部上下对应。6.采用权利要求1-5任一项所述的装置制备二维TMDC原子晶体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：将衬底放置在支撑架上，将硫/硒源粉放置于载物舟一中，将钼/钨源粉放置于载物舟二中，分别向主输运管和次输...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春，何天应，兰长勇，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51