一种过渡金属硫族化合物二维原子晶体的可控减薄方法技术

本发明专利技术提供一种过渡金属硫族化合物二维原子晶体的可控减薄方法，所述减薄方法为：将层状过渡金属硫族化合物材料首先在氯金酸溶液中浸泡一定时间，之后将其取出，在水中浸泡一定时间。去除样品表面的残留水分后，即得到减薄后的过渡金属硫族化合物材料原子晶体。所述减薄方法采用氯金酸对层状材料进行处理，能够快速地对其进行减薄，所述方法具有操作简单、减薄速度快、可控性好、对样品质量无损等优点，能够制备出薄层大面积渡金属硫族化合物二维原子晶体。

A controllable thinning method for two dimensional atomic crystals of transition metal chalcogenides

The invention provides a controllable thinning method for two-dimensional atomic crystals of transition metal chalcogenides. The thinning method is that the layered transition metal chalcogenide materials are first immersed in chloroauric acid solution for a certain time, then removed and soaked in water for a certain time. After removing the residual water from the sample surface, the thinned transition metal chalcogenide material atomic crystal was obtained. The thinning method adopts chloroauric acid to treat the layered material, and can thinn it quickly. The method has the advantages of simple operation, fast thinning speed, good controllability and no damage to the quality of the sample, and can prepare a thin layer of two-dimensional atomic crystal of large area transition metal chalcogenide compound.

【技术实现步骤摘要】
一种过渡金属硫族化合物二维原子晶体的可控减薄方法
本专利技术属于新材料领域，具体涉及一种二维原子晶体的厚度减薄方法，尤其涉及一种过渡金属硫族化合物二维原子晶体的可控减薄方法。
技术介绍
以石墨烯为代表的二维原子晶体因其独特的光学、电学、热学、力学性能而获得了学术界和产业界的广泛关注。二维原子晶体是一类具有层状结构，层间以弱的范德华力结合，而面内原子以强的化学键结合的材料。其中过渡金属硫族化合物(MX2)这类二维材料具有丰富的材料种类、合适且随层数可调的禁带宽度(1.0～2.0eV)、高载流子迁移率(200-500cm2V-1s-1)，使得过渡金属硫族化合物(M＝Mo,W,Nb等过渡金属元素，X＝S,Se,Te等元素)有望代替传统半导体工业中的硅基和III-V族材料、或与其互补使用，进而成为未来纳米电子和光电子学的重要材料。目前，大量的科学研究工作已经证明过渡金属硫族化合物在传感器、柔性电子器件、场效应晶体管、光电探测器和发光二极管等诸多领域具有广阔的应用前景。MX2类二维原子晶体的电学和光学性质与其厚度密切相关，理论和实验均已证实，二层至体相MX2多为间接带隙半导体材料(如MoS2，WS2，MoSe2，WSe2等)，且其禁带宽度随层数的增加而减小。与之相对，单层MX2多为直接带隙半导体材料，且具有最大的禁带宽度。因此，如何控制MX2类二维原子晶体的厚度和层数，是其实际应用首先要解决的问题，也是当前的一大挑战。机械剥离法又称为粘胶带法是传统的二维薄层材料制备方法，主要通过对块体层状材料进行反复粘贴，再将胶带上粘有的二维材料的薄层转移到其他衬底上。Geim等人便是用这种方法首次获得了单层石墨，即石墨烯。这种方法的优点在于简便易行，但缺点是产率极低，所获得的薄层面积也很小，通常只有3～5μm2，方法可控性差。最近，Liu等人使用等离子体物理刻蚀法，对胶带剥离制备的厚样品进行减薄，从而获得薄层二维原子晶体样品。该等离子体减薄的方法虽然可以提高薄层样品的产率，但是工艺参数复杂、能耗高、且刻蚀过程引入了缺陷，造成二维原子晶体质量的下降。因此，发展一种简单易行、可控性好的二维原子晶体减薄方法是该领域迫切需要解决的问题之一。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种过渡金属硫族化合物二维原子晶体的可控减薄方法，所述减薄方法相较于传统机械剥离的方法可以提高二维原子晶体的产率，并增大薄层的面积。为达上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供一种过渡金属硫族化物二维原子晶体的可控减薄方法，所述减薄方法为：使用胶带对层状材料进行反复粘贴，将粘贴在胶带上的样品转移到硅片上，将带有样品的硅片浸泡在氯金酸溶液中，再将所述硅片浸泡在水中，去除硅片表面的残留水分得到所述二维原子晶体。作为本专利技术优选的技术方案，所述层状材料为MX2，M为过渡金属中的任意一种，X为VIA族元素中的任意一种。优选地，所述M包括Mo、W或Nb中的任意一种。优选地，所述X包括S、Se或Te中的任意一种。作为本专利技术优选的技术方案，所述胶带对二维材料单晶进行反复粘贴的次数为1～100次，如5次、20次、45次、65次、85次或10次等。本专利技术理论上可以使用胶带对层状材料进行更多次的粘贴，但是过多的粘贴次数并不能提高二维原子晶体的产率。作为本专利技术优选的技术方案，所述硅片的表面镀有氧化层。其中，所述氧化层是氧化硅，其厚度可以是90nm、280nm或300nm中的任意一种。本专利技术中硅片表面镀有的氧化层即为氧化硅，但是不同的规格的硅片氧化层的厚度不同，通常工业上用上述3种厚度的氧化层应用较多，本专利技术中优选为300nm，因为该规格的硅片的光学显微镜衬度好。作为本专利技术优选的技术方案，所述氯金酸溶液的粘度为0.2～5mmol/L如0.2mmol/L、0.5mmol/L、1mmol/L、1.5mmol/L、2mmol/L、2.5mmol/L、3mmol/L、3.5mmol/L、4mmol/L、4.5mmol/L或5mmol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1mmol/L。作为本专利技术优选的技术方案，所述硅片浸泡在氯金酸溶液中的温度为20～80℃，如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述硅片浸泡在氯金酸溶液中的时间为20～60min，如20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述硅片浸泡在水中的时间为20～60min，如20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，去除硅片表面的残留水分的方法可以是烘干、自然晾干或氮气吹干中的任意一种，优选为氮气吹干。作为本专利技术优选的技术方案，所述减薄方法为：使用胶带对MX2的层状材料进行反复粘贴1～100次，其中M为过渡金属中的任意一种，X为VIA族元素中的任意一种，将粘贴在胶带上的样品转移到表面镀有氧化层的硅片上，将带有样品的硅片在20～80℃下浸泡在0.2～5mmol/L的氯金酸溶液中20～60min，再将所述硅片浸泡在水中20～60min，去除硅片表面的残留水分得到所述二元原子晶体。与现有技术方案相比，本专利技术至少具有以下有益效果：本专利技术提供一种过渡金属硫族化合物二维原子晶体的可控减薄方法，所述减薄方法采用氯金酸对二维材料进行处理，能够快速对二维材料进行减薄，所述方法操作简单，生产效率高，能够生产出薄层面积较大的二维原子晶体。附图说明图1为实施例1中处理之前硅片上硫化钼的光学显微镜照片；图2为实施例1中处理之后硅片上硫化钼的光学显微镜照片；图3为实施例1中处理前后硅片上同一位置硫化钼的拉曼光谱图；图4为实施例1中处理前后硅片上同一位置硫化钼的光致发光光谱图；图5为实施例2中处理之前硅片上硫化钼的光学显微镜照片；图6为实施例2中处理之后硅片上硫化钼的光学显微镜照片；图7为实施例2中处理前后硅片上同一位置硫化钼的拉曼光谱图；图8为实施例2中处理前后硅片上同一位置二硫化钼的光致发光光谱图；图9为实施例3中处理之前硅片上硫化钨的光学显微镜照片；图10为实施例3中处理之后硅片上硫化钨的光学显微镜照片；图11为实施例3中处理前后硅片上同一位置硫化钨的拉曼光谱图；图12实施例3中处理前后硅片上同一位置硫化钨的光致发光光谱图；图13为实施例4中处理之前硅片上硒化钨的光学显微镜照片；图14为实施例4中处理之后硅片上硒化钨的光学显微镜照片；图15为实施例4中处理前后硅片上同一位置硒化钨的拉曼光谱图；图16为实施例4中处理前后硅片上同一位置硒化钨的光致发光光谱图；图17为实施例5中处理之前硅片上硒化钼的光学显微镜照片；图18为实施例5中处理之后硅片上硒化钼的光学显微镜照片；图19为实施例6中处理之前硅片上硒化钼的光学显微镜照片；图20为实施例6中处理之前硅片上硒化钼的光学显微镜照片；图21为实施例6中处理前后硅片上硒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过渡金属硫族化合物二维原子晶体的可控减薄方法，其特征在于，所述减薄方法为：使用胶带对层状材料进行反复粘贴，将粘贴在胶带上的样品转移到硅片上，将带有样品的硅片浸泡在氯金酸溶液中一定时间后，再将所述硅片浸泡在水中一定时间，去除硅片表面的残留水分进而得到所述减薄后的二元原子晶体。

【技术特征摘要】
1.一种过渡金属硫族化合物二维原子晶体的可控减薄方法，其特征在于，所述减薄方法为：使用胶带对层状材料进行反复粘贴，将粘贴在胶带上的样品转移到硅片上，将带有样品的硅片浸泡在氯金酸溶液中一定时间后，再将所述硅片浸泡在水中一定时间，去除硅片表面的残留水分进而得到所述减薄后的二元原子晶体。2.根据权利要求1所述的减薄方法，其特征在于，所述层状材料为MX2，其中M为过渡金属中的任意一种或其混合物，X为硫族元素中的任意一种或其混合物；优选地，所述M包括Mo、W、Ta或Nb中的任意一种或其混合物；优选地，所述X包括S、Se或Te中的任意一种或其混合物。3.根据权利要求1或2所述的减薄方法，其特征在于，所述胶带对层状材料进行反复粘贴的次数为1～100次。4.根据权利要求1-3任一项所述的减薄方法，其特征在于，所述硅片的表面镀有氧化层，其中氧化层厚度为10-1000纳米。5.根据权利要求1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘碧录，任洁，
申请(专利权)人：清华伯克利深圳学院筹备办公室，
类型：发明
国别省市：广东,44