一种十四面体α型三氧化二铁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种十四面体α型三氧化二铁的制备方法，其包括下述步骤：S1、配制水溶性铁盐水溶液；S2、向水溶性铁盐水溶液中加入脂肪胺吸附剂，获得反应混合体；S3、将反应混合体于180℃～220℃下进行微波水热反应0.5h～2.0h，获得固液混合体；S4、将固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十四面体α型三氧化二铁。本发明专利技术以水溶性铁盐作为原料，再添加脂肪胺吸附剂，利用其中氮原子所带的孤对电子选择性地吸附在颗粒表面，来减缓其沿着特定生长方向的生长速度，尤其是特殊的(102)晶面，从而导致特定晶面最终暴露在表面；本发明专利技术反应效率高、制备工艺简单，有效地降低了制备成本；同时所得产物纯度高、收率高，粒径均匀、性能稳定。

Preparation method of fourteen surface type alpha ferric oxide

The invention discloses a preparation method of tetradecahedral alpha-type ferric oxide, which comprises the following steps: S1, preparation of water-soluble ferric saline solution; S2, adding aliphatic amine adsorbent to water-soluble ferric saline solution to obtain a reaction mixture; S3, microwave hydrothermal reaction of the reaction mixture at 180 ~220 ~0.5h~2. The solid-liquid mixture was obtained at 0 H. S4. The solid-liquid mixture was separated by solid-liquid separation, and the obtained solid was washed and dried to obtain tetrahedral Alpha-ferric oxide. The present invention uses water-soluble ferric salts as raw materials and fatty amine adsorbents to selectively adsorb solitary pairs of electrons with nitrogen atoms on the surface of particles to slow down the growth rate along a specific growth direction, especially a special (102) crystal surface, thus resulting in the final exposure of a particular crystal surface to the surface. The product has high purity, high yield, uniform particle size and stable performance.

【技术实现步骤摘要】
一种十四面体α型三氧化二铁的制备方法
本专利技术属于金属氧化物制备
，具体来讲，涉及一种十四面体α型三氧化二铁的制备方法。
技术介绍
α晶型三氧化二铁是一种普遍存在于自然界、并且在实验室条件下能容易获得的常见金属氧化物，其具有奇异的特性而被广泛地应用于半导体、磁记录材料、增强磁共振成像对比度、组织修复、癌症的诊断和治疗、生物流体的解毒、电致变色器件、锂电池电极、药物载体以及光催化制氢等诸多领域。但是，当作为催化材料和红色颜料时，α晶型三氧化二铁会因为不同的形貌而影响其催化性质和外观颜色，从而影响其运用。当前，α晶型三氧化二铁的制备方法已经成为材料科学领域的研究热点之一，传统α晶型三氧化二铁的制备主要为高温烧结，但对颗粒的大小和形貌不能进行有效的调控，一般需要加入模板剂或活性剂来进行表面形貌及生长的控制。为此，科研人员已经研究出许多制备α晶型三氧化二铁的方法，如氧化还原法、水热法、溶胶-凝胶法、离子交换法、共沉淀法等等。在化学反应过程中，人们发现其化学反应很多与物质的表面性能有关，尤其与物质的表面暴露晶面有关。对于不同形貌的α晶型三氧化二铁的制备，目前已有一些报道。如河北工业大学的李坤宇(李坤宇,李林,李银辉,李亮,陈建新.分级花状氧化铁微球的水热合成及吸附性能研究[J].广州化学.2016,04(41):18-22.)进行了以六次甲基四胺、硫酸亚铁、柠檬酸钠为原料，采用水热合成方法制备了低结晶度的分级花状Fe2O3微球，并用于水中铅离子去除的模拟研究；但其制备所用原料种类较多，且制备过程较为复杂；如CN201710120611.3披露了用硝酸铁溶解在乙二醇中水热反应后制备出α晶型三氧化二铁纳米片；其过程简单，但很难制备出分级结构的α晶型三氧化二铁颗粒。同时，国内也有用微波法制备片状颗粒自组装成花状颗粒用于吸附的报道(浙江大学学报(英文版)A辑:应用物理和工程:2014,15(8):671-680.)；其过程简单，但很难制备出分级结构的α晶型三氧化二铁颗粒。但是，目前对于特定的十四面体的α晶型三氧化二铁的方法却并未见报道。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种十四面体α型三氧化二铁的制备方法，该制备方法添加原料少，经济成本低，操作工艺简单，并且产率高。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种十四面体α型三氧化二铁的制备方法，包括步骤：S1、配制水溶性铁盐水溶液；其中，水溶性铁盐的物质的量浓度为0.023mol/L～0.13mol/L；S2、向所述水溶性铁盐水溶液中加入脂肪胺吸附剂，获得反应混合体；其中，在所述反应混合体中，所述脂肪胺吸附剂的物质的量浓度为1.0×10-3mol/L～6.5×10-3mol/L；S3、将所述反应混合体于180℃～220℃下进行微波水热反应0.5h～2.0h，获得固液混合体；S4、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十四面体α型三氧化二铁。进一步地，在所述步骤S2中，所述脂肪胺吸附剂选自十四胺、十六胺、十八胺中的至少一种。进一步地，在所述步骤S1中，所述水溶性铁盐选自六水氯化铁、无水氯化铁、无水硫酸铁、七水硫酸铁、无水硝酸铁、九水硝酸铁中的至少一种。进一步地，所述步骤S1的具体方法为：将0.5g～2.0g六水氯化铁溶于60mL～80mL去离子水中，磁力搅拌均匀，获得所述水溶性铁盐水溶液。进一步地，在所述步骤S3中，所述反应混合体于聚四氟乙烯高压反应釜中进行微波水热反应。进一步地，所述制备方法包括步骤：S11、将0.5g六水氯化铁溶于60mL的去离子水中，磁力搅拌获得所述水溶性铁盐水溶液；S21、向所述水溶性铁盐水溶液中加入0.025g十八胺，磁力搅拌获得所述反应混合体；S31、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并于180℃下进行微波水热反应0.5h，获得所述固液混合体；S41、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十四面体α型三氧化二铁。进一步地，所述制备方法包括步骤：S12、将2.0g六水氯化铁溶于80mL的去离子水中，磁力搅拌获得所述水溶性铁盐水溶液；S22、向所述水溶性铁盐水溶液中加入0.1g十八胺，磁力搅拌获得所述反应混合体；S32、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并于220℃下进行微波水热反应2h，获得所述固液混合体；S42、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十四面体α型三氧化二铁。进一步地，所述制备方法包括步骤：S13、将0.5g六水氯化铁溶于80mL的去离子水中，磁力搅拌获得所述水溶性铁盐水溶液；S23、向所述水溶性铁盐水溶液中加入0.1g十八胺，磁力搅拌获得所述反应混合体；S33、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并于180℃下进行微波水热反应0.5h，获得所述固液混合体；S43、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十四面体α型三氧化二铁。进一步地，所述制备方法包括步骤：S14、将2.0g六水氯化铁溶于60mL的去离子水中，磁力搅拌获得所述水溶性铁盐水溶液；S24、向所述水溶性铁盐水溶液中加入0.025g十八胺，磁力搅拌获得所述反应混合体；S34、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并于220℃下进行微波水热反应2h，获得所述固液混合体；S44、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十四面体α型三氧化二铁。本专利技术选用简单的水溶性铁盐作为原料，在原料溶解于水后，再向其中添加脂肪胺吸附剂，该脂肪胺吸附剂中的氮原子由于带有孤对电子而选择性地吸附在颗粒的表面，尤其是特殊的(102)晶面，从而导致(102)晶面的生长最终暴露在表面；本专利技术仅仅利用脂肪胺的吸附作用，来减缓其沿着特定生长方向的生长速度，从而得到特定暴露晶面的十四面体α型三氧化二铁晶体。相比于传统的高温结晶以及水热方法，本专利技术的制备方法只需要加入一种化合物来调节颗粒生长，具有反应效率高、制备工艺简单的特点，有效地简化了反应步骤、降低了制备成本，而且反应条件易控制，有利于实现规模化工业生产；同时所得产物纯度高、收率高，粒径均匀、性能稳定。附图说明通过结合附图进行的以下描述，本专利技术的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：图1是根据本专利技术的十四面体α型三氧化二铁的制备方法获得的十四面体α型三氧化二铁的XRD图片；图2-图3是根据本专利技术的十四面体α型三氧化二铁的制备方法获得的十四面体α型三氧化二铁在不同倍率下的SEM图片；图4是根据本专利技术的十四面体α型三氧化二铁的制备方法获得的十四面体α型三氧化二铁在坐标系内的结构示意图。具体实施方式以下，将参照附图来详细描述本专利技术的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本专利技术，并且本专利技术不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本专利技术的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。本专利技术公开了一种十四面体α型三氧化二铁的制备方法；具体来讲，其包括下述步骤：在步骤S1中，配制水溶性铁盐水溶液。具体来讲，在该水溶性铁盐水溶液中，水溶性铁盐的物质的量浓度为0.023mol/L～0.13mol/L。以100mL的反应容本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种十四面体α型三氧化二铁的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1、配制水溶性铁盐水溶液；其中，水溶性铁盐的物质的量浓度为0.023mol/L～0.13mol/L；S2、向所述水溶性铁盐水溶液中加入脂肪胺吸附剂，获得反应混合体；其中，在所述反应混合体中，所述脂肪胺吸附剂的物质的量浓度为1.0×10‑3mol/L～6.5×10‑3mol/L；S3、将所述反应混合体于180℃～220℃下进行微波水热反应0.5h～2.0h，获得固液混合体；S4、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十四面体α型三氧化二铁。

【技术特征摘要】
1.一种十四面体α型三氧化二铁的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1、配制水溶性铁盐水溶液；其中，水溶性铁盐的物质的量浓度为0.023mol/L～0.13mol/L；S2、向所述水溶性铁盐水溶液中加入脂肪胺吸附剂，获得反应混合体；其中，在所述反应混合体中，所述脂肪胺吸附剂的物质的量浓度为1.0×10-3mol/L～6.5×10-3mol/L；S3、将所述反应混合体于180℃～220℃下进行微波水热反应0.5h～2.0h，获得固液混合体；S4、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得十四面体α型三氧化二铁。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述脂肪胺吸附剂选自十四胺、十六胺、十八胺中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述水溶性铁盐选自六水氯化铁、无水氯化铁、无水硫酸铁、七水硫酸铁、无水硝酸铁、九水硝酸铁中的至少一种。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的具体方法为：将0.5g～2.0g六水氯化铁溶于60mL～80mL去离子水中，磁力搅拌均匀，获得所述水溶性铁盐水溶液。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述反应混合体于聚四氟乙烯高压反应釜中进行微波水热反应。6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：S11、将0.5g六水氯化铁溶于60mL的去离子水中，磁力搅拌获得所述水溶性铁盐水溶液；S21、向所述水溶性铁盐水溶液中加入0.025g十八胺，磁力搅拌获得所述反应混合体；S31、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并于180℃下进行微波水热反...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠，吕宝亮，郭敏，许乃才，李明珍，李权，吴志坚，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63