本发明专利技术公开了一种粒径和形貌可调的磁性α‑Fe2O3纳米粉体的制备方法，以甘氨酸和结晶氯化铁为原料，加入反应釜中利用水热法后经过分离、干燥得到磁性α‑Fe2O3纳米粉体。与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果为：本发明专利技术通过一种简单水热法合成氧化铁纳米粉体，使用甘氨酸避免了污染问题，提高了生产效率且成本较低。所得到粉体更加稳定均匀，分散度也更好。得到为磁性氧化铁纳米粉体，且改变甘氨酸的用量对纳米粉体的形貌和粒径均可控。
Preparation method of magnetic alpha -Fe2O3 nano powder with adjustable particle size and morphology
The invention discloses a preparation method of magnetic alpha_Fe2O3 nano-powder with adjustable particle size and morphology. The magnetic alpha_Fe2O3 nano-powder is obtained by adding glycine and crystalline ferric chloride as raw materials, adding hydrothermal method in a reaction kettle and separating and drying. Compared with the prior art, the invention has the beneficial effect that the iron oxide nano-powder is synthesized by a simple hydrothermal method, the pollution problem is avoided by using glycine, the production efficiency is improved and the cost is lower. The obtained powders are more stable and even dispersed. The magnetic iron oxide nano-powders were obtained, and the morphology and particle size of the nano-powders could be controlled by changing the amount of glycine.
【技术实现步骤摘要】
一种粒径和形貌可调的磁性α-Fe2O3纳米粉体的制备方法
本专利技术涉及用于环境污水修复方面复合材料的制备
，特别是一种粒径和形貌可调的磁性α-Fe2O3纳米粉体的制备方法。
技术介绍
随着传统物理-化学方法已经不能完全有效的处理染料废水，人们通过研究发现光催化氧化能够使染料废水氧化还原成无害的物质。因此，光催化处理染料废水引起了人们的注意。磁性纳米氧化铁颗粒尺寸小、比表面积大，用作催化剂载体可增加催化反应的接触面积，使催化性能更加显著。Hyeon等通过在100℃条件下，将Fe(CO)5加入到辛基醚和油酸的混合物中进行分解，然后加入氧化三甲胺作为弱氧化剂，升温回流1h，制备出11nm左右的单分散的γ-Fe2O3纳米颗粒。Woo等FeCl3·6H2O水溶液分散于以油酸作表面活性剂的苄醚中，形成油包水型微乳液。然后，加入丙烯作为质子消耗剂，得到Fe2O3凝胶；王英会等以乙二醇和硝酸铁为前驱物，70℃加热回流生成溶胶，80℃水浴加热得到干凝胶，最后灼烧制备出γ-Fe2O3粒子；Zhao等以氨水为沉淀剂并控制溶液的pH值，调节Fe2+和Fe3+的物质的量比为1.75:1，在氩气保护下合成出磁性Fe3O4纳米颗粒。在磁性纳米材料领域中，针对各种类型的氧化铁已经进行了很多研究，而对于甘氨酸制备磁性氧化铁的研究少之又少。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种粒径和形貌可调的磁性α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，以解决现有技术中的不足。本专利技术提供了一种粒径和形貌可调的磁性α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）取甘氨酸和结晶氯化铁，将其倒入烧杯，加入去离子水作为溶剂，并置于磁力搅拌器上搅拌，得到黄色溶液；（2）将步骤（1）中的黄色溶液倾倒入事先洗好的水热反应釜中，再用去离子水将烧杯冲洗后倒入反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置反应温度和反应时间，待反应结束后取出反应釜；（3）将生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中干燥得到微磁性红棕色α-Fe2O3粉末。优选地是，步骤（1）中所述甘氨酸和氯化铁之间的质量比为1～5：1。优选地是，步骤（2）中所述的反应温度为180～200℃，反应时间为6～48h。优选地是，步骤（3）中使用的干燥箱的干燥温度为20～60℃，干燥时间为4～12h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术通过一种简单水热法合成氧化铁纳米粉体，使用甘氨酸避免了污染问题，提高了生产效率且成本较低。所得到粉体更加稳定均匀，分散度也更好。得到为磁性氧化铁纳米粉体，且改变甘氨酸的用量对纳米粉体的形貌和粒径均可控。附图说明图1a是实施例1制备的α-Fe2O3纳米粉体的场发射扫描电镜（FE-SEM）图；图1b所得粉体的粒子频率分布图；图1c所得粉体的XRD图；图1d所得粉体的磁化曲线。图2a是实施例2制备的α-Fe2O3纳米粉体的场发射扫描电镜（FE-SEM）图；图2b所得粉体的粒子频率分布图；图2c所得粉体的XRD图；图2d所得粉体的磁化曲线。图3a是实施例3制备的α-Fe2O3纳米粉体的场发射扫描电镜（FE-SEM）图；图3b所得粉体的粒子频率分布图；图3c所得粉体的XRD图；图3d所得粉体的磁化曲线。具体实施方式下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能解释为对本专利技术的限制。一种粒径和形貌可调的磁性α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）取甘氨酸和结晶氯化铁，将其倒入烧杯，加入去离子水作为溶剂，并置于磁力搅拌器上搅拌，得到黄色溶液；该步骤旨在获取三价铁与甘氨酸的配位前驱体。（2）将步骤（1）中的黄色溶液倾倒入事先洗好的水热反应釜中，再用去离子水将烧杯冲洗后倒入反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置反应温度和反应时间，待反应结束后取出反应釜；该步骤旨在在水热条件下，三价铁与甘氨酸的配位前驱体原位分解形成α-Fe2O3晶核，再生长成不同粒径和形貌的α-Fe2O3粒子。（3）将生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中干燥得到微磁性红棕色α-Fe2O3粉末。优选地是，步骤（1）中所述甘氨酸和氯化铁之间的质量比为1～5：1。优选地是，步骤（2）中所述的反应温度为180～200℃，反应时间为6～48h。优选地是，步骤（3）中使用的干燥箱的干燥温度为20～60℃，干燥时间为4～12h。本专利技术的实施例1（1）分别称取0.5g甘氨酸和0.54g的结晶氯化铁，将其倒入烧杯，加入15mL去离子水作为溶剂，并放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌时溶液为黄色。（2）将搅拌混合液倾倒入事先洗好的25mL水热反应釜中，再用5mL去离子水将烧杯冲洗后倒入反应釜中；将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为200℃，反应10h；待反应结束反应釜冷却后且后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中，设置温度为40℃，真空干燥10h得到微磁性氧化铁红棕色粉末。图1a是实施例1制备的微磁性氧化铁红棕色粉末纳米粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。由图可知，所得到的微磁性氧化铁红棕色粉末纳米粉体形貌主要为两种：多面体和块状，表面均表现为光滑。图1b给出了所得粉体的粒子频率分布图，由图可知平均粒径为91nm。图1c为所得产物的XRD图谱，与JCPDS(PDFNo.33-0664)标准卡片对比可知，实验产物与α-Fe2O3的标准衍射峰一致。其中（104）、（110）、（113）、（024）、（116）、（214）、（300）晶面为尖峰说明α-Fe2O3结晶较好。图1d给出了产物的磁化曲线，由磁滞回线可知，当加入0.5g甘氨酸时，其饱和磁感应强度为0.374emu/g，剩余磁感应强度为0.029emu/g，矫顽力为114.9Oe。本专利技术的实施例2（1）分别称取1.0g甘氨酸和0.54g的结晶氯化铁，将其倒入烧杯，加入15mL去离子水作为溶剂，并放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌时溶液为黄色。（2）将搅拌混合液倾倒入事先洗好的25mL水热反应釜中，再用5mL去离子水将烧杯冲洗后倒入反应釜中；将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为200℃，反应10h；待反应结束反应釜冷却后且后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中，设置温度为40℃，真空干燥10h得到微磁性氧化铁红棕色粉末。图2a是实施例2制备的微磁性氧化铁红棕色粉末纳米粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图。由图可知，所得到的微磁性氧化铁红棕色粉末纳米粉体主要呈两种形貌：球状和不规则状，表面均表现为光滑。图2b给出了所得粉体的粒子频率分布图，由图可知平均粒径为95nm。图2c为所得产物的XRD图谱，与JCPDS(PDFNo.33-0664)标准卡片对比可知，实验产物与α-Fe2O3的标准衍射峰一致。其中（104）、（110）、（113）、（024）、（116）、（214）、（300）晶面为尖峰说明α-Fe2O3结晶较好。图2d给出了产物的磁化曲线，由本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种粒径和形貌可调的磁性α‑Fe2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于：取甘氨酸和结晶氯化铁，将其倒入烧杯，加入去离子水作为溶剂，并置于磁力搅拌器上搅拌，得到黄色溶液；将步骤（1）中的黄色溶液倾倒入事先洗好的水热反应釜中，再用去离子水将烧杯冲洗后倒入反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置反应温度和反应时间，待反应结束后取出反应釜；将生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中干燥得到微磁性红棕色α‑Fe2O3粉末。
【技术特征摘要】
1.一种粒径和形貌可调的磁性α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于：取甘氨酸和结晶氯化铁，将其倒入烧杯，加入去离子水作为溶剂，并置于磁力搅拌器上搅拌，得到黄色溶液；将步骤（1）中的黄色溶液倾倒入事先洗好的水热反应釜中，再用去离子水将烧杯冲洗后倒入反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置反应温度和反应时间，待反应结束后取出反应釜；将生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中干燥得到微磁性红棕色α-Fe2O3...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢劲松，夏潇潇，吴頔，黄强，黄俊俊，阳杰，李明华，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。