The invention discloses the application of single hand spiral tubular silica as stationary phase of gas chromatography. The invention also discloses a preparation method of a gas chromatographic column using a single-handed spiral tubular silica as a stationary phase: a single-handed spiral tubular silica with a diameter of 100_200 nm is provided, and then dispersed in an organic solvent to obtain a suspension; an alkali aqueous solution is used to etch the inner wall of the capillary column and washed with an acid aqueous solution. The inner wall of the capillary column is washed with water until the pH value of the effluent is 7; the suspension is injected into the treated capillary column to form a liquid slug, which is then flowed out of the capillary column at a speed of 1 2cm/s and then statically placed for 24 48h. The treated capillary column is added at 200 280 C in an inert atmosphere. The thermal aging of 6 8h was obtained by using a single hand spiral tubular silica as stationary phase. The invention takes the inorganic chiral silica material as the chromatographic column chiral stationary phase, and provides a new idea for the selection of the gas chromatographic stationary phase.
【技术实现步骤摘要】
单手螺旋管状二氧化硅作为气相色谱固定相的应用
本专利技术涉及气相色谱柱手性固定相
,尤其涉及一种单手螺旋管状二氧化硅作为气相色谱固定相的应用。
技术介绍
手性这一现象在自然界中普遍存在,许多药物都是以消旋体的形式存在,它们通常表现出不同的药理活性特征从而影响着人类的生命健康,因此,对手性化合物进行分离分析已成为相关领域的研究重点。手性物质的分离检测一般采用色谱手段,通过手性固定相与对映体作用的强弱不同而实现分离。毛细管气相色谱法具有柱效高,分析时间短以及样品消耗量少等优点,已广泛用于手性分离分析领域,气相色谱的核心部分是气相色谱柱,而气相色谱柱分离性能的决定因素则是色谱柱上的固定相。气相色谱手性固定相主要有手性氨基酸衍生物、环糊精及其衍生物以及手性金属配合物三大类,其中应用最多的就是环糊精及其衍生物类手性固定相,其对外消旋体的拆分十分有效。例如,中国专利CN201210256720.5公开了一种2,3,6-三-O-辛酰基-β-环糊精在制备气相色谱手性固定相中的应用,对酯类异构体显示出优异的分离能力,但是这类手性固定相的分离的种类比较有限。目前,气-固气相色谱手性固定相相较于气-液色谱固定相的发展还比较少,较多应用的就是三维多孔材料金属-有机骨架手性MOFs、共价有机骨架手性COF以及多孔有机分子笼,多孔物质是近年来发现的新型气相色谱手性固定相,例如中国专利CN201510050956.7公开了一种用于光学异构体拆分的手性多孔有机笼CC3-R或CC3-S材料,这种手性固定相能够对不同种类的对映体实现分离。使用无机材料直接作为手性固定相进行色谱分离的例子 ...
【技术保护点】
1.一种单手螺旋管状二氧化硅作为气相色谱固定相的应用。
【技术特征摘要】
1.一种单手螺旋管状二氧化硅作为气相色谱固定相的应用。2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述单手螺旋管状二氧化硅为一维材料。3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述单手螺旋管状二氧化硅的粒径为100-200nm。4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述气相色谱固定相用于分离手性化合物1-苯乙醇或2-甲基戊酸。5.一种以单手螺旋管状二氧化硅作为固定相的气相色谱柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)提供粒径为100-200nm的单手螺旋管状二氧化硅,然后分散于有机溶剂中,得到悬浮液;(2)使用碱的水溶液刻蚀毛细管柱的内壁,用水冲洗内壁后再用酸的水溶液洗涤内壁,以中和残留的碱,然后再用水冲洗毛细管柱的内壁直至流出液的pH值为7;(...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨永刚,贺洋洋,李艺,李宝宗,
申请(专利权)人:苏州大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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