本发明专利技术属于环境净化材料技术领域，具体提供了一种对水体中油、非极性和极性有机溶剂具有选择性吸附/分离性能的疏水性微孔吸附材料。疏水性微孔吸附材料是由富甲基硅烷和氧化石墨烯通过简单的水解缩合形成的SiO2/GO杂化纳米材料涂覆在商品化的聚氨酯海绵表面骨架上，制备出疏水性微孔吸附材料。本发明专利技术材料的制备工艺路线简单，操作简便，材料应用于水体中的油、非极性和极性有机溶剂吸附、分离时具有吸附量大、吸附选择性高、重复利用性能好等优点，在原油泄漏处理、工业有机废液处理以及水处理等领域具有潜在的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境净化材料
，尤其是一种二氧化硅/氧化石墨烯纳米杂化 材料改性聚氨酯海绵复合微孔吸附材料研究及其制备方法，具体涉及一种二氧化硅/氧化 石墨稀疏水材料的一步合成方法以及以聚氨酯海绵为载体的三元复合材料的制备及其在 水处理方面的应用。
技术介绍
在过去的几年里，由于原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的大量使用，导致 水体严重污染，恶化生存环境，危害人类健康。因此，随着水资源短缺和污染的加剧，含油废 水的综合治理亦成为目前迫切需要探索、研究的课题。 目前，多孔吸附材料的方法由于具有较好的吸附性能引起了人们广泛的关注。传 统的多孔吸附材料采用剥离石墨、羊毛、植物纤维等，但是却存在着以下缺点：1)较低的吸 附容量；2)循环性能差；3)选择性吸附差。近年来，微孔吸附材料由于优越的柔软性、较大 的比表面积和疏水性能，应用于油（非极性溶剂、极性溶剂）/水分离的相关研究报导引起 了人们的重视。然而，成本高、复杂的工艺过程以及循环再生的性能限制了其在油水分离方 面更广泛的应用。因此，选择合适的反应底物，开发操作方便、重复性能好的制备方法，得到 稳定的吸附性能的微孔吸附材料是当前热门的研究方向之一。
技术实现思路
针对现有技术中存在不足，本专利技术首先制备了二氧化硅粒子涂覆在氧化石墨烯表 面，通过使用富甲基基团的硅源得到疏水性Si02/G0纳米杂化材料，然后将Si02/G0纳米杂 化材料涂覆在商品化的聚氨酯海绵的骨架表面上，得到了具有疏水性能的三元微孔吸附材 料。另一方面该微孔吸附材料对水体中的油、非极性和极性有机溶剂具有较高的吸附能力 以及较好的吸附选择性，可以快速实现油水分离；同时，还具有低成本、操作方便、重复性能 好等优点。 本专利技术的目的就是提供一种对水体中的油、非极性和极性有机溶剂具有选择性吸 附/分离性能的三元疏水性微孔吸附材料及其制备方法。具体方案如下： -种二氧化硅/氧化石墨烯改性聚氨酯海绵复合微孔材料的制备方法，按照下述 步骤进行： (1)将氧化石墨烯分散在乙醇水溶液中，超声分散均匀，用氨水调节体系pH为 9-11 ； (2)向步骤⑴所得的混合溶液中加入三官能团硅烷和二官能团硅烧，搅拌均匀 后，静置老化，得到氧化石墨烯/二氧化硅的复合材料溶液； (3)将表面处理过的聚氨酯普通海绵，浸渍在步骤（2)所得的氧化石墨烯/二氧化 硅的复合材料溶液中，静置1-2天，洗涤，干燥，得到以海绵为载体氧化石墨烯/二氧化硅的 微孔吸附材料。 步骤（1)中，所述氧化石墨烯为新鲜制备的氧化石墨烯，所用氨水的浓度为25% ; 所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为5 :1 ;乙醇水溶液中氧化石墨烯的浓度为0. 833mg/ mL ； 步骤（2)中，所述三官能团硅烷为甲基三甲基硅烷或丙基三甲氧基硅烷，所述二 官能团硅烷为^甲基^甲氧基硅烷或甲基乙烯基^甲氧基硅烷； 所述二官能团硅烷和^官能团硅烷最优添加量的体积比为1:1 ; 所述三官能团硅烷和二官能团硅烷的添加总体积与乙醇水溶液的体积比为4 : 18-30 ； 步骤（3)中，所述聚氨酯普通海绵为市售具有开孔结构的海绵，其表面处理过程 为：用98% H2SOjP 98% H2CrO4对海绵进行酸蚀刻，静置老化时间为24h。 步骤（3)中，所述洗涤为先丙酮洗，再乙醇洗；所述干燥温度为60°C，干燥时间为 12h〇 在上述方法中，所得二氧化硅/氧化石墨烯改性聚氨酯海绵复合微孔材料，其特 征是通过一步合成将二氧化娃颗粒负载在氧化石墨稀层上，然后将Si02/G0纳米杂化材料 涂覆在商品化的海绵骨架表面。材料外观呈淡黑色，具有良好的吸附稳定性。其比表面为 150-180m2/g;表面水的接触角为145±3°，油的接触角接近于0°，对水体中的油、非极性 和极性有机溶剂具有较好的吸附选择性能力。该微孔吸附材料对一系列的油、非极性和极 性有机溶剂的吸附量为自身重量的80~166倍/每次，且能够实现油水的快速分离。 所得材料的吸附量测量方式如下： 将微孔吸附材料（m。）浸入油或者非极性有机溶剂中，待材料吸附饱和后称重Hi1, 通过简单的挤压法将吸附材料内的油、非极性溶剂和极性溶剂溶剂挤压出去，对吸附材料 进行称重m2; 吸附材料对溶剂的吸附最大量为Qe : Oii1-m。) /m。;循环吸附量为Qe' ： (m ^m2) /m2，选 用重复吸附次数为10次。 式中：m。-吸附前吸附材料的质量，g ; Hi1-吸附后吸附材料的质量，g ; m2-溶剂挤压后吸附材料的质量，g。 本专利技术的有益效果为： (1)本专利技术涉及到三元复合体系，属于创新性吸附材料； (2)通过Si02/G0纳米杂化材料对海绵骨架的涂覆，形成疏水的所需要的粗糙表 面； (3)利用海绵作为载体不仅降低其生产成本，同时吸附和重复利用便于操作； (4)材料制备工艺简单、操作简便，重复使用性能好，本专利技术在原油泄漏处理、工业 有机废液处理、液/液分离以及水处理等领域具有潜在的应用价值。【附图说明】 图1为实施例1制备的微孔吸附材料的接触角示意图。 图2为实施例2制备的Si02/G0纳米杂化材料的FTIR谱图。 图3为实施例3制备的微孔吸附材料的SEM谱图。 图4为实施例4水滴在微孔吸附材料表面的图片。 图5为实施例5制备的微孔吸附材料队吸附脱附曲线。【具体实施方式】 下面结合附图以及具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并 不限于此。 实施例1 : (1)将25mg氧化石墨烯分散在乙醇水溶液中，超声均匀，用25%的氨水调节体系 pH 至 10 ; (2)向步骤⑴所得的混合溶液中加入2mL甲基三甲基硅烷和2mL二甲基二甲氧 基硅烷，搅拌均匀后，静置老化24h，得到氧化石墨烯/二氧化硅的复合材料溶液； (3)将表面处理过的市售具有开孔结构的聚氨酯普通海绵，浸渍在步骤（2)所得 的氧化石墨烯/二氧化硅的复合材料溶液中，静置1-2天，洗涤，干燥，得到以海绵为载体氧 化石墨烯/二氧化硅的微孔吸附材料。 本实施例中的产品的BET比表面积为180m2/g ;产品的表面水的接触角为148°， 油的接触角接近〇° ;产品对水体中的油、非极性溶剂和极性溶剂的吸附量Qe(g/g)为： (n^-m。)/!!!。;产品对水体中的油、非极性溶剂和极性溶剂的循环吸附量Qe' ： (m ^m2Vm2，选用 重复吸附次数为10次。 表1.不同有机物种类及其最大吸附量 表2.不同有机物的循环吸附量测试 CN 105148878 A 说明书 4/8 页 图1为实施例1制备的微孔吸附材料的接触角不意图，表明样品的表面水的接触 角为148 °，材料表面为疏水性。 实施例2 : (1)将15mg氧化石墨烯分散在乙醇水溶液中，超声均匀，用25%的氨水调节体系 pH 至 10 ; (2)向步骤⑴所得的混合溶液中加入2mL甲基三甲基硅烷硅烷和2mL二甲基二 甲氧基硅烷，搅拌均匀后，静置老化24h，得到氧化石墨烯/二氧化硅的复合材料溶液； (3)将表面处理过的市售具有开孔结构的聚氨酯普通海绵，浸渍在步骤（2)所得 的氧化石墨烯/二氧化硅的复合材料溶液中，静置1-2天，洗涤，干燥，得到以海绵为载体氧 化石墨烯/二氧化硅的微孔吸附材料。 本实施例中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化硅/氧化石墨烯改性聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯分散在乙醇水溶液中，超声分散均匀，用氨水调节体系pH为9‑11；(2)向步骤(1)所得的混合溶液中加入三官能团硅烷和二官能团硅烷，搅拌均匀后，静置老化，得到氧化石墨烯/二氧化硅的复合材料溶液；(3)将表面处理过的聚氨酯普通海绵，浸渍在步骤(2)所得的氧化石墨烯/二氧化硅的复合材料溶液中，静置1‑2天，洗涤，干燥，得到以海绵为载体氧化石墨烯/二氧化硅的微孔吸附材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕晓萌，崔正山，刘军，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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