一种正电型手性双环糊精分子层固定相及其制备方法技术
A positive chiral cyclodextrin molecular layer fixed phase and its preparation method
The present invention discloses a positive chiral cyclodextrin molecular layer fixed phase and its preparation method. First, 6
【技术实现步骤摘要】
一种正电型手性双环糊精分子层固定相及其制备方法
本专利技术属于手性消旋体的色谱分离
，涉及一种正电型手性双环糊精分子层固定相及其制备方法，具体涉及一种通过点击反应制备双环糊精分子层的正电型手性固定相及其制备方法。
技术介绍
随着色谱技术不断的发展，基于环糊精修饰的对映体分离方法逐渐趋向正规化。对于高效液相色谱而言，环糊精具有很好的光学性能并且不影响手性对映体的检测，只需要少量的环糊精即可通过共价键合至合适的载体上制备手性固定相，并直接得到纯手性化合物。中性环糊精手性固定相已经展现出对黄烷酮类、芳醇类等手性药物的良好的手性拆分能力，然而对酸性药物以及氨基酸的分离能力有限，其广谱拆分能力也难以拓宽。此外，单环糊精分子层的手性固定相仍存在着硅胶表面的手性选择剂负载率较低、柱效难以提高等关键性问题(JieZhou,etal,Recentdevelopmentofcationiccyclodextrinsforchiralseparation,TrendsAnal.Chem.,2015,65:22-29.)。JieZhou等人以单层的正电型环糊精为手性固定相，填充到毛...
【技术保护点】
一种正电型手性双环糊精分子层固定相，其结构式为：
【技术特征摘要】
1.一种正电型手性双环糊精分子层固定相，其结构式为：其中，R1选自2.根据权利要求1所述的正电型手性双环糊精分子层固定相的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：第一步，氮气氛围下，按摩尔比为1:28～38，将6A-对甲基苯磺酰基-β-环糊精(化合物1)溶于炔丙基胺中，在65℃～70℃下反应，反应结束后将反应溶液滴入已腈溶液中，过滤，干燥，得到6A-炔丙胺基-β-环糊精(化合物2)；第二步，在氢化钠中加入正己烷，除去表面的石蜡，然后加入N,N-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀后加入6A-炔丙胺基-β-环糊精(化合物2)，搅拌反应，反应结束后过滤，在滤液中加入γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷剂(KH-560)，在85℃～100℃下反应，冷却到室温，加入N,N-二甲基甲酰胺溶解后，加入与6A-炔丙胺基-β-环糊精(化合物2)的质量比为1.3～1.8:1的活化硅胶，在85℃～100℃下反应，过滤，洗涤，干燥后得到单环糊精分子层的固定相(产物3)；第三步，将叠氮化钠加入到6A-对甲基苯磺酰基-β-环糊精(化合物1)的水溶液中，在90℃～100℃下反应，反应结束后过滤，浓缩滤液，将浓缩液滴入氯仿中，过滤，干燥，得到6A-叠氮基-β-环糊精(化合物4)；第四步，配制6A-叠氮基-β-环糊精(化合物4)的无水吡啶溶液和均三甲基苯磺酰氯的无水吡啶溶液，将均三甲基苯磺酰氯的无水吡啶溶液滴入到6A-叠氮基-β-环糊精(化合物4)的无水吡啶溶液中，反应完全后过滤，浓缩滤液，将浓缩液滴入到丙酮中，过滤，干燥，得到产物6A-叠氮基-6C-(2,4,6-三甲基苯磺酰基)-β-环糊精；第五步，配制6A-叠氮基-6C-(2,4,6-三甲基苯磺酰基)-β-环糊精的N,N-二甲基甲酰胺溶液与3-甲氧基丙胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液，将3-甲氧基丙胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液滴入到6A-叠氮基-6C-(2,4,6-三甲基苯磺酰基)-β-环糊精的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在85℃～100℃下反应，反应结束后的溶液滴入到丙酮中，搅拌，过滤，干燥，得到产物6A-叠氮基-6C-(3-甲氧基丙铵基)-β-环糊精均三甲基苯磺酸盐，将6A-叠氮基-6C-(3-甲氧基丙铵基)-β-环糊精均三甲基苯磺酸盐溶于水中，加入阴离子交换树脂，过滤，浓缩滤液，将浓缩液滴入丙酮中，过滤，干燥，得到产物6A-叠氮基-6...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐卫华，杨波，唐键，周杰，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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