一种高效防潮的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高效防潮的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液的制备方法。本发明专利技术首先将天然纤维进行处理形成纤维素分散液后对纤维进行羟甲基化处理；然后将水溶性的醇酸树脂乳化后，对纳米纤维素进行涂覆；再采用表面相互作用技术将油性树脂吸附在纳米纤维上，制备多层醇酸树脂纳米纤维素，最后将多层醇酸树脂纳米纤维素，天然抗氧化剂、有机硅颗粒、助剂混合后制备得到高效防潮的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液。经本发明专利技术的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液可以用于制备纤维织物，皮革等防水防潮的保护层。

Preparation method of high efficiency moisture proof multilayer alkyd resin nanofibers spinning solution

The invention discloses a preparation method of high efficiency moisture proof multilayer alkyd resin nano cellulose spinning liquid. In this invention, the natural fiber is first processed to form the cellulose dispersions and the fiber is hydromethylation. Then the water-soluble alkyd resin is emulsified and the nanofibers are coated. Then the oil resin is adsorbed on the nanofibers by surface interaction technology to prepare the multilayer alkyd resin nanofibers. At last, the multi-layer alkyd nanofibers, natural antioxidants, organosilicon particles, and auxiliaries were mixed to prepare the multi-layer alkyd nanoscale fiber spinning solution. The multilayer alkyd resin nanofibers spinning solution can be used for preparing waterproof and moisture proof protective layers such as fiber fabrics, leather, etc.

【技术实现步骤摘要】
一种高效防潮的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液的制备方法
本专利技术涉及静电纺丝
，具体为一种高效防潮的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液的制备方法。
技术介绍
随着人们越来越关注环境安全，开发可生物降解的材料以取代包装应用中的石油基聚合物将具有远大的市场前景。由于丰富性、可再生性以及生物相容性和可降解性，纤维素成为一种廉价原材料而应用于各个领域。纤维素在不同行业有许多潜在应用。目前，纤维素广泛应用于滤材、生物医药材料和防护服等领域。在中国，特备是南方，空气湿度大，纤维以及皮革制品长期放置很容易受潮发霉，开发一种纳米防潮涂敷材料对延长纤维以及皮革制品的使用寿命具有重要的意义。在许多纳米纤维涂覆技术中，静电纺丝法可能是最常用的加工方法。静电纺丝法在学术研究和工业应用上均备受关注。因此开发高效防潮纳米纤维素纺丝液将会具有巨大的市场应用前景。
技术实现思路
为了解决纤维以及皮革制品长期放置很容易受潮发霉，本专利技术提供了一种高效防潮的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液的制备方法。本专利技术的方法包括以下步骤：（1）将溶解纸浆分散在去离子水中得到纤维分散液，利用乙醇将纤维分散液洗过洗涤实现溶剂交换，得到纤维乙醇分散液后，将纤维在2-4mol/L一氯乙酸的异丙醇溶液中浸泡1-3小时后依次用去离子水，醋酸溶液，去离子水洗涤三次后，再将纤维在NaHCO3水溶液中浸泡20-40min后用水洗涤2-3次，利用高速剪切乳化机将纤维素剪切成纳米级纤维后用布什漏斗排干得到纳米纤维素分散体；（2）将水溶性的醇酸树脂加入到乳化机中乳化后，利用杆式涂布机将乳化后的醇酸树脂涂敷在步骤（1）得到的纳米纤维素分散体后在室温条件下干燥得到水性醇酸树脂改性的纳米纤维素；（3）将油性醇酸树脂均匀分布在金属辊的表面上，然后将金属辊放置于油墨测试设备中，在“印刷”压区中将油性醇酸树脂涂敷在步骤（2）得到的水性醇酸树脂改性的纳米纤维素上，真空干燥后得到多层醇酸树脂纳米纤维素；（4）将多层醇酸树脂纳米纤维素分散到乙醇-水混合液中，加入天然抗氧化剂、有机硅溶胶和纺丝助剂后混合均匀得到超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液。进一步的，步骤（1）中所述的乙醇过滤洗涤的次数为4-5次；所述醋酸溶液的浓度为0.1mol/L；所述NaHCO3水溶液浓度为3-5%wt%。进一步的，步骤（1）中所述的高速剪切乳化机分散处理的转速的8500-1500rpm；处理时间为5-10min。进一步的，步骤（2）中所述的水溶性的醇酸树脂为UradilAZ514Z-60、UradilAZ515Z-60、UradilAZ516Z-60中的一种，所述水溶性的醇酸树脂中油链长度为63-73%；所述水溶性的醇酸树脂涂敷量为纳米纤维分散体质量的5-10%。进一步的，步骤（3）中所述的油性醇酸树脂为UradilAD14W-75，所述油性醇酸树脂中油链长度为68%；所述油性醇酸树脂的涂敷量为纳米纤维分散体质量的6-8%。进一步的，步骤（3）中所述的真空干燥条温度60-80℃，时间为20-24小时。进一步的，步骤（4）中所述的有机硅溶胶粒径为20-40nm，其中氧化硅的含量为50-80%；所述的有机硅溶胶加入量占纺丝液质量的3-6%；所述的天然抗氧化剂加入量为0.4-0.8%。进一步的，步骤（4）中所述纺丝助剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚碳酸脂中的一种。进一步的，步骤（4）中多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液可以用于制备纤维织物或皮革的防水防潮保护层。与现有技术相比，本专利技术所述的一种高效防潮的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液的制备方法具有以下有益效果，本专利技术采用天然纤维素来源，原料丰富易得；采用利溶剂交换技术，使得纤维素分散在乙醇中，便于修饰；采用水性醇酸树脂对纳米纤维进行涂覆，提高纤维的水分性，同时在纤维表明进入亲水的胺基，羟基等官能团；然后采用墨表面相互作用技术利用油性的醇酸树脂对纳米纤维进行改性，不仅增加了纤维的耐水性，使得纤维能均匀的分散在纺丝液中，增加了纤维的可纺性。经本专利技术的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液可以用于制备纤维织物，皮革等防水防潮的保护层。具体实施方式实施例1将溶解的纸浆分散在去离子水中得到纤维分散液，利用乙醇将纤维分散液过滤洗涤4次实现溶剂交换，得到纤维素乙醇分散液后，将纤维素在4mol/L一氯乙酸的异丙醇溶液中浸泡2.5小时后依次用去离子水，0.1mol/L的醋酸，去离子水洗涤三次后，再将纤维素在5wt%的NaHCO3水溶液中浸泡25min后用水洗涤3次，利用高速剪切乳化机在15000rpm条件下处理5min将纤维素剪切成纳米级纤维后用布什漏斗排干得到纳米纤维素分散体；将水溶性的醇酸树脂UradilAZ515Z-60加入在乳化机中乳化后，利用杆式涂布机将8%的乳化后的醇酸树脂涂敷在纳米纤维素分散体后在室温条件下干燥得到水性醇酸树脂改性的纳米纤维素；将油性醇酸树脂UradilAD14W-75均匀分布在金属辊的表面上，然后将金属辊放置于油墨测试设备中，在“印刷”压区中将油性醇酸树脂涂敷在水性醇酸树脂改性的纳米纤维素上，80℃真空干燥24小时后得到多层醇酸树脂纳米纤维素；将多层醇酸树脂纳米纤维素分散到乙醇-水混合液中，加入0.5%天然抗氧化剂，5%的有机硅溶胶和聚丙烯腈后混合均匀得到超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液。实施例2将溶解的纸浆分散在去离子水中得到纤维素分散液，利用乙醇将纤维素分散液过滤洗涤4次实现溶剂交换，得到纤维素乙醇分散液后，将纤维素在3mol/L一氯乙酸的异丙醇溶液中浸泡3小时后依次用去离子水，0.1mol/L的醋酸，去离子水洗涤三次后，再将纤维在4wt%的NaHCO3水溶液中浸泡30min后用水洗涤3次后，利用高速剪切乳化机在12000rpm条件下处理6min将纤维素剪切成纳米级纤维后用布什漏斗排干得到纳米纤维素分散体；将水溶性的醇酸树脂UradilAZ514Z-60加入在乳化机中乳化后，利用杆式涂布机将10%的乳化后的醇酸树脂涂敷在纳米纤维素分散体后在室温条件下干燥得到水性醇酸树脂改性的纳米纤维素；将油性醇酸树脂UradilAD14W-75均匀分布在金属辊的表面上，然后将金属辊放置墨表面相互作用仪中，在“印刷”压区中将油性醇酸树脂涂敷在水性醇酸树脂改性的纳米纤维素上，80℃真空干燥20小时后得到多层醇酸树脂纳米纤维素；将多层醇酸树脂纳米纤维素分散到乙醇-水混合液中，加入0.5%天然抗氧化剂，4%的有机硅溶胶和聚丙烯酰胺后混合均匀得到多层醇酸树脂纳米纤维素纺液。实施例3将溶解的纸浆分散在去离子水中得到纤维分散液，利用乙醇将纤维分散液过滤洗涤4次实现溶剂交换，得到纤维素乙醇分散液后，将纤维素在4mol/L的一氯乙酸的异丙醇溶液中浸泡2.5小时后依次用去离子水，0.1mol/L的醋酸，去离子水洗涤三次后，再将纤维在4wt%的NaHCO3水溶液中浸泡30min后用水洗涤3次后，利用高速剪切乳化机在15000rpm条件下处理6min将纤维素剪切成纳米级纤维后用布什漏斗排干得到纳米纤维素分散体；将水溶性的醇酸树脂UradilAZ516Z-60加入在乳化机中乳化后，利用杆式涂布机将5%的乳化后的醇酸树脂涂敷在纳米纤维素分散体后在室温条件下干燥得到水性醇酸树脂改性的纳米纤维素；将油性醇酸树脂UradilAD14本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效防潮的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将溶解纸浆分散在去离子水中得到纤维分散液，利用乙醇将纤维分散液洗涤实现溶剂交换，得到纤维乙醇分散液后，将纤维在2‑4mol/L的一氯乙酸的异丙醇溶液中浸泡1‑3小时后依次用去离子水、醋酸溶液、去离子水洗涤三次后，再将纤维在NaHCO3水溶液中浸泡20‑40min后用水洗涤2‑3次，利用高速剪切乳化机将纤维素剪切成纳米级纤维后用布什漏斗排干得到纳米纤维素分散体；（2）将水溶性的醇酸树脂加入到乳化机中乳化后，利用杆式涂布机将乳化后的醇酸树脂涂敷在步骤（1）得到的纳米纤维素分散体后，在室温条件下干燥得到水性醇酸树脂改性的纳米纤维素；（3）将油性醇酸树脂均匀分布在金属辊的表面上，然后将金属辊放置于的油墨测试设备中，在“印刷”压区中将油性醇酸树脂涂敷在步骤（2）得到的水性醇酸树脂改性的纳米纤维素上，真空干燥后得到多层醇酸树脂纳米纤维素；（4）将多层醇酸树脂纳米纤维素分散到乙醇‑水混合液中，加入天然抗氧化剂、有机硅溶胶和纺丝助剂后混合均匀得到超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液。

【技术特征摘要】
1.一种高效防潮的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将溶解纸浆分散在去离子水中得到纤维分散液，利用乙醇将纤维分散液洗涤实现溶剂交换，得到纤维乙醇分散液后，将纤维在2-4mol/L的一氯乙酸的异丙醇溶液中浸泡1-3小时后依次用去离子水、醋酸溶液、去离子水洗涤三次后，再将纤维在NaHCO3水溶液中浸泡20-40min后用水洗涤2-3次，利用高速剪切乳化机将纤维素剪切成纳米级纤维后用布什漏斗排干得到纳米纤维素分散体；（2）将水溶性的醇酸树脂加入到乳化机中乳化后，利用杆式涂布机将乳化后的醇酸树脂涂敷在步骤（1）得到的纳米纤维素分散体后，在室温条件下干燥得到水性醇酸树脂改性的纳米纤维素；（3）将油性醇酸树脂均匀分布在金属辊的表面上，然后将金属辊放置于的油墨测试设备中，在“印刷”压区中将油性醇酸树脂涂敷在步骤（2）得到的水性醇酸树脂改性的纳米纤维素上，真空干燥后得到多层醇酸树脂纳米纤维素；（4）将多层醇酸树脂纳米纤维素分散到乙醇-水混合液中，加入天然抗氧化剂、有机硅溶胶和纺丝助剂后混合均匀得到超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液。2.根据权利要求1所述的高效防潮的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的乙醇过滤洗涤的次数为4-5次；所述醋酸溶液的浓度为0.1mol/L;所述NaHCO3水溶液浓度为3-5%wt%。3.根据权利要求1所述的高效防潮的多层醇酸树脂纳米纤维素纺丝液的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的高速剪切乳化机分散处理的转速的8500-1500r...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐卫兵，
申请(专利权)人：唐卫兵，
类型：发明
国别省市：福建,35