一种浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：(1)以浒苔为原料制备高性能浒苔碳纳米材料；(2)将浒苔碳纳米材料与再生纤维素纺丝液共混；(3)将所述共混纺丝液通过湿法纺丝设备进行纺丝，通过凝固浴成形纤维，以制备浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维。本发明专利技术的原料来源丰富，成本低廉，制备工艺简单，无污染，可量化生产，所制备的浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维抗菌、吸附和防臭效果好，与普通再生纤维素相比较附加值更高。

A species of carbon nano materials of regenerated cellulose blend fiber preparation method

The invention discloses a preparation method of carbon nano materials Enteromorpha regenerated cellulose blend fiber, which comprises the following steps: (1) preparation materials for the preparation of high performance carbon nano materials in Enteromorpha Enteromorpha; (2) the Enteromorpha carbon nano materials and regenerated cellulose spinning solution blend; (3) the the blended solution by wet spinning equipment and spinning, the fiber through the coagulation bath forming, to prepare carbon nano materials Enteromorpha regenerated cellulose blend fiber. The invention of the rich source of raw materials, low cost, simple preparation process, no pollution, quantitative production, made of carbon nano materials by Enteromorpha regeneration, adsorption and antibacterial cellulose blend fiber, good deodorization effect, compared with the ordinary higher value-added regenerated cellulose.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于共混再生纤维素制备
，具体涉及一种浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法。
技术介绍
再生纤维是用天然聚合物为原料、经化学方法制成的、与原聚合物在化学组成上基本相同的化学纤维。由于再生纤维素纤维的柔软、舒适、透气、环保的特点，其织制的服装在全世界受到广大消费者的青睐。由于耕地的减少和石油资源的日益枯竭，天然纤维、合成纤维的产量将会受到越来越多的制约；人们在重视纺织品消费过程中环保性能的同时，对再生纤维素纤维的价值进行了重新认识和发掘。浒苔属绿藻门石莼目石莼科植物，生长在潮间带，在我国野生藻类中资源丰富，尤其在东部沿海一带分布广泛。浒苔生长速度快，浒苔细胞中含有丰富粗纤维的蛋白质，不仅可利用在食品和饲料领域，还可以成为植物制备高档纺织原料；浒苔细胞中还含有大量的壳聚糖，对革兰氏阴、阳菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和霉菌等均有较强的抗菌性，研究发现，以浒苔为主要原料制成的浒苔纤维纱布，能够保持创面的湿润环境，降低二次感染；浒苔中富含纤维素，纤维素结晶度较小，是极为理想的纳米纤丝化纤维素的前驱体；而且，浒苔中的一些凝胶因子能够与亲水基团结合的“自由水”成为氧气传递的通道，纤维内的分子骨架的空穴也便于氧气的进入，在纺织物中引入浒苔可以增加纺织物的高透氧性。因此，现在急需对此类天然生物质资源进行加工，作为天然环保原料开发新型材料，从而有望使浒苔这一海洋“绿潮”污染的“元凶”成为一种制造新纳米材料的理想原材料。共混纤维亦称多组分纤维，是指通过两种或多种聚合物共混后纺成的化学纤维。多数共混纤维是以一种聚合物的原纤维镶嵌在另一种聚合物基体之中，故又称“基质-原纤型纤维”。共混纤维虽然共混方式和用途千差万别，但是大多是希望通过共混，综合各组分聚合物的优良性能，以得到优于单组分纤维性能的新型纤维。由于共混、熔融纺丝在原有的设备工艺基础上稍加调整即可获得各种高附加值的功能纤维，节约设备投资与技术改造的资金，因此目前被工业界广泛采用。然而，现有技术中并没有将浒苔与再生纤维素结合从而生产出一种性能更加优良的共混纤维的方法。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足和缺陷，本专利技术提供了一种浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法，本专利技术的方法制备的浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维是一种新型功能纤维，具有理想的抗菌、吸附和防臭效果。一种浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法，包括以下制备步骤：(1)以浒苔为原料制备高性能浒苔碳纳米材料；(2)将浒苔碳纳米材料与再生纤维素纺丝液共混：将浒苔碳纳米材料分散于水或者酒精溶剂中，通过机械剪切或超声分散处理1-3h，以制备质量分数为1-10％的浒苔碳纳米材料分散液，然后将所述浒苔碳纳米材料分散液通过逐滴共混法加入至再生纤维素纺丝液中，经由高速剪切共混以制备混合均匀的共混纺丝液；(3)将所述共混纺丝液通过湿法纺丝设备进行纺丝，通过凝固浴成形纤维，以制备浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维。进一步，步骤(1)中所述浒苔碳纳米材料的制备方法为：将浒苔采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，得50-100目的浒苔粉末；取所述浒苔粉末于惰性气体气氛、200-800℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为30-60min，得预碳化产物；向所述预碳化产物中加入活性剂，在温度为30-50℃、搅拌速度为50-300r/min的条件下搅拌4-10h，得到前驱体；将所述前驱体于50-100℃条件下干燥6-12h，得到中间产物；将所述中间产物进行热处理得产物I；采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在60-150℃的条件下烘干6-10h或40-80℃的真空条件下干燥6-10h得50-1000nm的浒苔碳纳米材料。优选的，所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。优选的，所述活性剂为高锰酸钾或五氧化二磷中的一种。优选的，所述预碳化产物与活性剂的添加比例为1∶1-5。优选的，所述热处理的条件为，在10-20℃/min的升温速率下升温至600-1400℃，在30-200mL/min的惰性气体流量下加热0.5-6h。优选的，酸浸法中采用10-30％的盐酸或者30-60％的硫酸中的一种酸。进一步，步骤(2)中，所述再生纤维素纺丝液按重量百分比由以下各组分组成：甲型纤维素5-9％，氢氧化钠4-7％，余量为水；所述共混纺丝液中浒苔碳纳米材料与甲型纤维素的固含量之比为1∶9-1000，所述共混纺丝液的粘度为25-75s，熟成度为7-25mL。进一步，步骤(3)中，所述凝固浴包括一浴和二浴，于30-55℃在70-140g/L的硫酸、250-360g/L的硫酸钠、5-30g/L的硫酸锌的条件下进行一浴，于90-100℃在8-22g/L的硫酸条件下进行二浴。进一步，所述浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的干断裂强度为1.8-2.8cN/dtex，湿断裂强度0.9-1.4cN/dtex，干断裂伸长率为15-20％，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率大于90％，对甲醛、氮氧化合物、氨气降解率大于85％。与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果是：1、本专利技术直接以浒苔为原料，不仅有利于保护环境，还扩大浒苔的利用空间，实现了废弃生物质再利用，变废为宝，降低了生产成本，符合国家大力发展再生生物质新材料和国家海洋经济发展政策的要求，提高了浒苔的打捞与加工业的社会、经济和生态效益。2、本专利技术中浒苔原料来源广泛，原料成本低廉，环保绿色、安全性高，可生物降解，生物相容性好，不会给环境带来污染，更好地合理运用浒苔自身优质资源，在生物医药、纺织等领域具有广泛应用前景。3、通过本专利技术的方法制备的浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维，其干断裂强度为1.8-2.8cN/dtex，湿断裂强度0.9-1.4cN/dtex，干断裂伸长率为15-20％，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率大于90％，对甲醛、氮氧化合物、氨气降解率大于85％，具有理想的抗菌、吸附和防臭效果，属于高附加值产品。4、本专利技术制备的浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维是一种新型功能纤维，属于一种全新的功能纤维。综合上述，本专利技术的原料来源丰富，成本低廉，制备工艺简单，无污染，可量化生产，所制备的浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维抗菌、吸附和防臭效果好，与普通再生纤维素相比较附加值更高。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术提供了一种浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法，包括以下制备步骤：(1)以浒苔为原料制备高性能浒苔碳纳米材料：将浒苔采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，得100目的浒苔粉末；取所述浒苔粉末于氮气气氛、200℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为60min，得预碳化产物；按照1∶1的重量比向所述预碳化产物中加入高锰酸钾，在温度为50℃、搅拌速度为50r/min的条件下搅拌4h，得到前驱体；将所述前驱体于50℃条件下干燥6h，得到中间产物；将所述中间产物进行热处理得产物I，所述热处理的条件为，在10℃/min的升温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：(1)以浒苔为原料制备高性能浒苔碳纳米材料；(2)将浒苔碳纳米材料与再生纤维素纺丝液共混：将浒苔碳纳米材料分散于水或者酒精溶剂中，通过机械剪切或超声分散处理1‑3h，以制备质量分数为1‑10％的浒苔碳纳米材料分散液，然后将所述浒苔碳纳米材料分散液通过逐滴共混法加入至再生纤维素纺丝液中，经由高速剪切共混以制备混合均匀的共混纺丝液；(3)将所述共混纺丝液通过湿法纺丝设备进行纺丝，通过凝固浴成形纤维，以制备浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维。

【技术特征摘要】
1.一种浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：(1)以浒苔为原料制备高性能浒苔碳纳米材料；(2)将浒苔碳纳米材料与再生纤维素纺丝液共混：将浒苔碳纳米材料分散于水或者酒精溶剂中，通过机械剪切或超声分散处理1-3h，以制备质量分数为1-10％的浒苔碳纳米材料分散液，然后将所述浒苔碳纳米材料分散液通过逐滴共混法加入至再生纤维素纺丝液中，经由高速剪切共混以制备混合均匀的共混纺丝液；(3)将所述共混纺丝液通过湿法纺丝设备进行纺丝，通过凝固浴成形纤维，以制备浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维。2.根据权利要求1所述的浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述浒苔碳纳米材料的制备方法为：将浒苔采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，得50-100目的浒苔粉末；取所述浒苔粉末于惰性气体气氛、200-800℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为30-60min，得预碳化产物；向所述预碳化产物中加入活性剂，在温度为30-50℃、搅拌速度为50-300r/min的条件下搅拌4-10h，得到前驱体；将所述前驱体于50-100℃条件下干燥6-12h，得到中间产物；将所述中间产物进行热处理得产物I；采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在60-150℃的条件下烘干6-10h或40-80℃的真空条件下干燥6-10h得50-1000nm的浒苔碳纳米材料。3.根据权利要求2所述的浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。4.根据权利要求2所述的浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法，其特征在于：所述活性剂为高锰酸钾或五氧化二磷中的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲丽君，田明伟，迟淑丽，杜敏芝，赵壬海，于荣荣，赵洪涛，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东;37