The invention discloses a preparation method of KL molecular sieve catalyst, which is prepared by the following methods: adding potassium hydroxide, sodium hydroxide and sodium aluminate into deionized water, stirring the clarified solution A at room temperature, adding silica sol into solution A, stirring a homogeneous emulsion B, and the molar ratio of each material is K2O: Na2O Al2O3: SiO2: H2O=5.4: 5.7: 1: X: 500, the value of X is 1 and 60; the obtained emulsion B is transferred to a stainless steel autoclave containing polytetrafluoroethylene liner after 36 hours of static 36 hours, and is crystallized 12 for 36 hours in the oven of 200 oC, and the catalyst prepared by this invention has high fructose conversion activity and greatly improved. The yield of 5 hydroxy methyl furfural.
【技术实现步骤摘要】
KL分子筛催化剂的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种KL分子筛催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
5-羟甲基糠醛是一种重要的生物基化工原料中间体,在医药、塑料、橡胶等领域有广泛应用。制备5-羟甲基糠醛需要选择合适的溶剂。水作溶剂时会有大量的副产物如乙酰丙酸和甲酸产生,不利于获得较高的5-羟甲基糠醛收率。常规的有机溶剂如二甲基亚砜能抑制5-羟甲基糠醛水解,但不利于产物分离提纯。离子液体价格昂贵,在工业化应用时成本太高。四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、乙酰胆碱等季铵盐价格低廉、毒性较小,且利于5-羟甲基糠醛的分离,是优良的溶剂。尤其在使用四乙基溴化铵溶剂体系时,若选用适当的催化剂,能获得较高的5-羟甲基糠醛收率。商业化的ZSM-5分子筛、Beta分子筛和Amberlyst-15分子筛催化剂具有各自缺点,在四乙基溴化铵体系的果糖脱水反应中催化性能不佳。因此,开发出一种可有效应用于四乙基溴化铵体系催化果糖脱水的高性能催化剂具有重大意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,克服以上现有技术的缺点:提供一种KL分子筛催化剂的制备方法以及其在四乙基溴化铵体系中催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的应用,该催化剂具有高的果糖转化活性、高的5-羟甲基糠醛收率和优异的稳定性。本专利技术的技术解决方案如下:一种KL分子筛催化剂的制备方法,由以下方法制备而成:将氢氧化钾、氢氧化钠、铝酸钠依次加入到去离子水中,室温下搅拌成澄清溶液A;将硅溶胶滴加入溶液A中,搅拌成均匀的乳浊液B,各物料摩尔比为K2O∶Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O=5.4∶5.7∶1∶x∶500,x的取值 ...
【技术保护点】
1. 一种KL分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,由以下方法制备而成:将氢氧化钾、氢氧化钠、铝酸钠依次加入到去离子水中,室温下搅拌成澄清溶液A;将硅溶胶滴加入溶液A中,搅拌成均匀的乳浊液B,各物料摩尔比为K2O∶Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O=5.4∶5.7∶1∶x∶500,x的取值为1‑60;获得的乳浊液B在静置20‑36小时后,转移至含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中,于120‑200 oC烘箱中晶化12‑36小时;晶化产物用去离子水洗涤,直至过滤液呈中性,将固体产物转移至烘箱,100‑120 oC下干燥10‑18小时,然后置于马弗炉中,300‑700 oC下焙烧4‑8小时,制得KL分子筛;将制备的KL分子筛加入氯化铵溶液中加热搅拌后,用去离子水洗涤,直至过滤液呈中性,然后将处理后的KL分子筛干燥,焙烧,制得KL分子筛催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种KL分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,由以下方法制备而成:将氢氧化钾、氢氧化钠、铝酸钠依次加入到去离子水中,室温下搅拌成澄清溶液A;将硅溶胶滴加入溶液A中,搅拌成均匀的乳浊液B,各物料摩尔比为K2O∶Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O=5.4∶5.7∶1∶x∶500,x的取值为1-60;获得的乳浊液B在静置20-36小时后,转移至含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中,于120-200oC烘箱中晶化12-36小时;晶化产物用去离子水洗涤,直至过滤液呈中性,将固体产物转移至烘箱,100-120oC下干燥10-18小时,然后置于马弗炉中,300-700oC下焙烧4-8小时,制得KL分子筛;将制备的KL分子筛加入氯化铵溶液中加热搅拌后,用去离子水洗涤,直至过滤液呈中性,然后将处理后的KL分子筛干燥,焙烧,制得KL分子筛催化剂。2.根据权利要求1所述的KL分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:所述氯化铵溶液的浓度为1-2mol/L...
【专利技术属性】
技术研发人员:张建,王磊,胡耀平,胡华雷,高志谨,
申请(专利权)人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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