The present invention relates to a preparation method of N alkyl acrylamide, including the following steps: 1) under the catalysis of concentrated sulfuric acid, acrylonitrile and alpha olefins react to produce an intermediate; the ratio of the amount of the amount of acrylonitrile, alpha olefins and sulfuric acid is 1:0.9 to 1.1: to 1.2; 2) in the reaction process. After hydrolysis, the hydrolysate of the upper layer and the lower layer of sulfuric acid were obtained. 3) the hydrolysate of the upper layer was purified to obtain N alkyl acrylamide. In this application, organic acid is not added as a co catalyst. Sulphuric acid can be separated directly from the reaction product to obtain high purity sulfuric acid. After concentration, it can be reused directly. It saves the consumption of alkali during the reaction process, greatly reduces the cost of treatment and production cost of the waste acid more than 90%, and the purity is more than 98%. The process is mild and easy to control, with wide source of raw materials, simple post-processing and easy industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种N-烷基丙烯酰胺的制备方法
本专利技术属于有机化合物的合成领域,具体涉及一种N-烷基丙烯酰胺的制备方法。
技术介绍
疏水缔合水溶性聚合物由于具有独特的结构,在水溶液中,由于疏水作用,聚合物的疏水基团发生聚集,使大分子链产生分子内和分子间缔合,因而具有良好的增粘性、抗剪切性、抗盐性等,在提高原油采收率、流度控制和涂料增稠等领域得到广泛应用。疏水缔合水溶性聚合物的疏水性单体N-烷基丙烯酰胺在制备上有四类方法:(1)丙烯酰氯与烷基胺反应法;(2)羧酸或磺酸胺化物热分解法;(3)烯烃或醇和腈反应法;(4)丙烯酰胺的N-烷基化反应,即傅-克烷基化反应。第一种方法的优点是反应条件较为温和,不需要加温加压,但丙烯酰氯的价格较高且其毒性较强,限制了该法的工业化。第二种方法的优点是反应原料简单,且不需要添加溶剂,但该方法的反应条件很苛刻,必须在高温、高压下进行,较为复杂,加上这种方法只能合成小分子烷基链的N-烷基丙烯酰胺。第三种方法是比较新的合成方法,原料廉价,合成方法简单,正在逐渐被广泛使用。第四种方法是丙烯酰胺与卤代烃通过傅-克反应后水解得到,反应条件温和,反应时间短,但产生大量三氯化铝废水和氯化氢气体,污染环境。本专利技术采用第三种方法,即用丙烯腈和烯烃或醇反应。目前这种方法大多采用固体酸或硫酸作为催化剂,其中固体酸能避免最后产生对环境不友好的酸性废液,但是固体酸的价格较贵,且需要在高温下才具有催化活性,因此固体酸催化剂通常需要在高温高压下进行反应,限制了以固体酸为催化剂的发展。采用浓硫酸为催化剂,反应条件温和,专利CN104045577中,杜娟等同样采用浓硫酸为 ...
【技术保护点】
一种N‑烷基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)在浓硫酸的催化作用下,丙烯腈和α‑烯烃反应生成中间体;反应过程中控制丙烯腈、α‑烯烃和硫酸的物质的量之比为1:0.9~1.1:1~1.2;2)向所述中间体中加水进行水解,得到上层水解产物和下层硫酸溶液;3)对所述上层水解产物进行纯化,得到N‑烷基丙烯酰胺。
【技术特征摘要】
1.一种N-烷基丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)在浓硫酸的催化作用下,丙烯腈和α-烯烃反应生成中间体;反应过程中控制丙烯腈、α-烯烃和硫酸的物质的量之比为1:0.9~1.1:1~1.2;2)向所述中间体中加水进行水解,得到上层水解产物和下层硫酸溶液;3)对所述上层水解产物进行纯化,得到N-烷基丙烯酰胺。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:将浓硫酸添加到反应器中,降温至5℃以下,依次滴加丙烯腈和α-烯烃,滴加过程中控制反应体系的温度在10℃以下,然后升温,在温度20~60℃下继续反应3~7h,得所述中间体。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)具体为:根据所述丙烯腈和α-烯烃的添加量计算得出理论上生成的N-烷基丙烯酰胺的物质的量;向所述中间体中加入与理论上生成的N-烷基丙烯酰胺的物质的量之比为1:1的去离子水,搅拌均匀,静置分层,得到上层水解产物和下层硫酸溶液。4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)具体为:向所述上层水解产物中加入与理论上生成的N-烷基丙烯酰胺的物质的量为3~8:1的去离子水,搅拌均匀,得到白色膏状物;调节所述膏状物pH值至3~6,得到白色浆状物;对所述白色浆状物进行过滤,得固体,对所述固体进行重结晶和真空干燥,得到N-烷基丙烯酰胺。5.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述浓硫酸的质量浓度为70%~90%,优选75~85%。6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:莫衍志,徐青林,吴林健,彭韵燕,白宝成,
申请(专利权)人:北京恒聚化工集团有限责任公司,河南恒聚化工有限责任公司,
类型:发明
国别省市:北京,11
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