一种利用微反应装置制备α-酮酰胺的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种利用微反应装置制备α‑酮酰胺的方法，包括以下步骤：(1)将α‑甲基苄醇类化合物，胺类化合物，缚酸剂，2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物和二氯甲烷混合，得到非均相溶液；(2)将非均相溶液与有机铁催化剂溶液混合形成混合液，然后和氧气分别同时泵入微反应装置中微反应器中，形成气液固混合物进行反应，反应结束收集流出液，得到α‑酮酰胺(III)。使用有机铁催化剂催化合成α‑酮酰胺，改善了反应物的混合状态，有机铁催化剂在溶剂中的溶解性优于三氯化铁，避免了三氯化铁粉末颗粒易聚集堵塞管道，有利于体系的均相化；使用有机铁催化剂使得反应条件更加温和，反应温度仅需25～45℃。

A method for preparing alpha ketamide by micro reaction device

The invention discloses a method for preparing alpha acetone amide using a micro reaction device, including the following steps: (1) mixing an alpha methyl benzyl alcohol compound, an amine compound, an acid binding agent, a 2,2,6,6 four methylpiperidine oxide and a dichloromethane, and obtaining an heterogeneous solution; (2) mixing the heterogeneous solution with the organic iron catalyst solution. The mixture is formed to form a mixture, and then the oxygen is pumped into the microreactor at the same time, and the gas liquid solid mixture is formed and the effluent is collected to obtain the alpha acetone amide (III). The organic iron catalyst is used to catalyze the synthesis of alpha acetone amide, which improves the mixing state of the reactants. The solubility of the organic iron catalyst in the solvent is better than that of the iron trichloride, which prevents the iron trichloride powder particles from gathering and blocking the pipes easily and is beneficial to the homogeneous phase of the system, and the use of the organic iron catalyst makes the reaction conditions more mild and more moderate. The temperature is only 25~45 degrees centigrade.

【技术实现步骤摘要】
一种利用微反应装置制备α-酮酰胺的方法
本专利技术属于化学合成
，涉及α-酮酰胺的制备，具体涉及一种利用微反应装置制备α-酮酰胺的方法。
技术介绍
α-酮酰胺是很多药物、天然产物的核心骨架结构，它是一类具有双官能团结构的化合物，含有一个碳氮键和两个碳氧双键，具有多个反应中心，在有机合成、药物合成、生物化学、高分子材料、天然产物等方面具有重要作用。金属催化是有机合成中的一种重要方法，关于α-酮酰胺金属催化合成的报道有很多。在有机金属催化的合成方法中，最主要的是使用钯、铜、金等重金属催化剂，金属催化剂在氧化反应中具有很好的反应活性和广泛的适用性。使用铁盐催化合成α-酮酰胺鲜有报道。
技术实现思路
专利技术目的：为了解决现有技术中金属催化剂在溶剂中的溶解度低导致堵塞反应管道，本专利技术提供了一种利用微反应装置制备α-酮酰胺的方法。技术方案：本专利技术所述一种利用微反应装置制备α-酮酰胺的方法，包括以下步骤：、(1)将α-甲基苄醇类化合物(I)，胺类化合物(II)，缚酸剂，2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和二氯甲烷混合，得到非均相溶液；将步骤(1)得到的非均相溶液与有机铁催化剂溶液混合形成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用微反应装置制备α‑酮酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将α‑甲基苄醇类化合物(I)，胺类化合物(II)，缚酸剂，2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物和二氯甲烷混合，得到非均相溶液；(2)将步骤(1)得到的非均相溶液与有机铁催化剂溶液混合形成混合液，然后和氧气分别同时泵入微反应装置中微反应器中，形成气液固混合物进行反应，反应结束收集流出液，得到α‑酮酰胺(III)；

【技术特征摘要】
1.一种利用微反应装置制备α-酮酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将α-甲基苄醇类化合物(I)，胺类化合物(II)，缚酸剂，2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和二氯甲烷混合，得到非均相溶液；(2)将步骤(1)得到的非均相溶液与有机铁催化剂溶液混合形成混合液，然后和氧气分别同时泵入微反应装置中微反应器中，形成气液固混合物进行反应，反应结束收集流出液，得到α-酮酰胺(III)；其中，R1选自氢原子、甲基、乙基、卤素、酰胺、三氟甲基、甲酸甲酯基、甲酸乙酯基、氰基或硝基；R2选自甲基、乙基、卤素、酰胺、三氟甲基、甲酸甲酯基、甲酸乙酯基、氰基或硝基；所述卤素为氟、氯、溴或碘。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述缚酸剂为吡啶。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述α-甲基苄醇类化合物、胺类化合物和缚酸剂的摩尔比为1:1:1.3～1:3:2.8；α-甲基苄醇类化合物与2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的摩尔比为1:0.002～1:0.024；所述胺类化合物在二氯甲烷中的浓度为1.667～5mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述有机铁催化剂溶液按如下步骤制备：在釜式反应器中，将2,2’-联吡啶和三氯化铁置于二氯甲烷中进行反应制备有机铁催化剂，将反应液通过滤膜过滤得到均相溶液，即得。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述2,2’-联吡啶和三氯化铁的摩尔比为3:...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，曾雨，方正，刘成扣，欧阳平凯，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32