(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，属于化工产品合成方法领域。（甲基）丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，步骤：1）于0‑20℃温度下（甲基）丙烯酸二烷基甲酯及呋喃中反应生成狄尔斯‑阿尔德反应（Diels‑Alder反应）；2）于40‑100℃温度下将加入加成中间体与N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺在有机碱催化剂存在进行酰胺化反应；3）对酰胺化中间体进行热解得到（甲基）丙烯酰胺丙基二甲基胺，并冷冻回收呋喃，可以循环用于上述过程。本发明专利技术的（甲基）丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，反应过程简单、控制容易、安全性高、反应收率高，副产物少，后处理简单，产品纯度高，易于工业化生产。

Synthesis of (methyl) acrylamide propyl two methylamine

The invention relates to a synthetic method of (methyl) acrylamide propyl two methyl amine, which belongs to the field of chemical product synthesis. Synthesis of (methyl) acrylamide propyl two methyl amine, step: 1) the reaction of dimethyl acrylate methyl methacrylate (methyl) acrylic acid methyl ester and furan at the temperature of 0 at 20 C (methyl) acrylic acid Alder reaction (Diels Alder reaction); 2) added into the addition of intermediate and N, N two methyl 1,3 two amine two amine at 40 100 degrees C Organic alkali catalysts have acylation reaction; 3) pyrolysis of amidation intermediates (methyl) acrylamide propyl two methyl amine and freezing recovery of furan, which can be recycled in the process. The synthesis method of (methyl) acrylamide propyl two methyl amine has simple reaction process, easy control, high safety, high yield, less by-products, simple post treatment, high purity of the product and easy industrial production.

【技术实现步骤摘要】
(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法
本专利技术涉及一种(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，属于化工产品合成方法领域。
技术介绍
(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺，是应用很广泛的功能性单体，在常温下是流动性液体，是不饱和叔胺。由于其分子结构中存在着叔胺基团和聚合性的乙烯基团，化学性质活泼，容易发生均聚、季铵化和共聚等化学反应，形成多种化合物。(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺作为单体活性高，形成聚合物的相对分子质量大，呈碱性且并显阳离子特性。产品被广泛应用于水处理、日化、造纸、医药、纤维、石油和天然气开发、光敏材料的合成、印刷工业中的助剂、皮革加工添加剂等行业。目前，已经有多篇专利公开了合成(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的方法，公开专利如下：1、公开号为JP0267257的日本专利，公开了以(甲基)丙烯酸甲酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为起始原材料，经过醇解、氨解、脱醇、精馏后的到产品，但该路线反应步骤多，反应周期长，且收率较低，成本较高，工业化难度高；2、公开号为DE3128574的德国专利，公开了以(甲基)丙烯酰胺为原料，与N,N-二甲基-1,3-丙二胺一步缩合反应生成产品，此方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法， 其特征在于包括以下合成步骤：1）、采用狄尔斯‑阿尔德反应对乙烯双键进行保护将呋喃与（甲基）丙烯酸甲酯进行[4+2]环加成反应，保护乙烯双键，反应式如下：

【技术特征摘要】
1.(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，其特征在于包括以下合成步骤：1）、采用狄尔斯-阿尔德反应对乙烯双键进行保护将呋喃与（甲基）丙烯酸甲酯进行[4+2]环加成反应，保护乙烯双键，反应式如下：具体为：将阻聚剂、（甲基）丙烯酸甲酯、呋喃加入到反应釜内，在釜内进行低温搅拌反应，待反应完以后，将反应液冷却，析出结晶，最后洗涤结晶，得到环加成中间体；2）、环加成中间体与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的酰胺化反应将环加成中间体与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的酰胺化反应，反应式如下：具体为：将N,N-二甲基-1,3-丙二胺、环加成中间体、催化剂加入到反应釜中，边加热边搅拌，采出副产物甲醇，冷凝甲醇不再生成为反应终点，然后中和生成物中的催化剂、萃取有机相，浓缩回收有机溶剂后得到酰胺化中间体；3）、酰胺化中间体热解得到(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺及回收呋喃酰胺化中间体热解得到(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺及回收呋喃，反应式如下：具体为：将酰胺化中间体、路易斯酸、阻聚剂加入至反应釜中，在加热及减压条件下进行热解，得到(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺粗品，并回收呋喃，可以循环用于上述过程，对粗品进行减压精馏，得到(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺。2.按照权利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，其特征在于，步骤1）中所述反应釜内的温度控制在0-20℃，搅拌1-4小时。3.按照权利要求1所述的(甲基)丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成方法，其特征在于，步骤1）中所述（甲基）丙烯酸甲酯为甲基丙烯酸甲酯（R=CH3）或者丙烯酸甲酯（R=H）；所述阻聚剂为吩噻嗪、对苯二酚、特丁基对苯二酚、4-羟基哌啶醇氧自由基中的任意一种。4.按照权利要求1所述的(甲基)丙烯酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁钟钧，
申请(专利权)人：蓬莱星火化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37