一种品种钢氧化镁涂层中氮含量的检验方法技术

本发明专利技术属于炼钢分析测试技术领域，具体涉及一种品种钢氧化镁涂层中氮含量的检验方法，包括步骤：1)仪器及参数的确定，2)试样材料的准备，3)仪器校准，4)试样中氮含量的检验。本发明专利技术确立了氧化镁中氮元素的分析方法，方法操作简单，准确度高，重复性好，试样检测时间控制在30分钟以内；满足了客户的要求，增强了品种钢产品市场的竞争力，并应用到实际生产过程中，为品种钢生产提供数据支撑，提高了品种钢的产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种品种钢氧化镁涂层中氮含量的检验方法
本专利技术属于炼钢分析测试
，具体涉及一种品种钢氧化镁涂层中氮含量的检验方法。
技术介绍
品种钢作为变压器和电机中铁芯材料，需要有良好的磁学性能和工艺性能，由于技术难度大，目前只有德国和日本等少数国家掌握这种技术，国内只有几家钢厂能够生产。随着应用和需求的不断扩大，对品种钢技术的要求不断提高，如何进一步提高品种钢的性能，尤其是降低铁损成为国内外研究的重点。品种钢的涂层机理是品种钢片经过高温退火处理后，由于涂层与品种钢片的热膨胀系数差别较大，在冷却时两者收缩率不同，涂层收缩相对较小而品种钢片基体受到一定的拉力，从而可降低品种钢片重量铁损。品种钢在轧制到成品厚度以后，必须进行脱碳和一次再结晶退火处理。氧化镁是一种制备品种钢的涂层材料，主要是用于品种钢高温退火处理阶段，起到隔离剂、脱硫、脱磷等作用，同时它又要与品种钢表面的硅反应，形成优良的绝缘膜层。综上所述，氧化镁化学成分的含量高低将直接影响品种钢的产品质量。目前，武钢对氧化镁进行检测的化学分析项目仅为常规的MgO、CaO，随着市场需求的变化，部分使用单位对品种钢的氮元素提出了较高的要求，为了满足客户要求，增强市场的竞争力，对氧化镁中氮元素进行方法的开发。无论是全硬钢、全加工或半加工品种钢，氮对磁性都有害。氮是通过生成有害的AlN沉淀发生影响的。AlN是取向硅钢中主要的抑制剂，在高温退火升温过程中必须控制好气氛中氮含量，以保证钢表面吸收适量的氮，形成一部分新的细小AlN来加强抑制力。吸收氮量过多，AlN粗化。如果钢中氮跑出，磁性也降低。在氧化镁中加有机酸或无机酸的酰胺或亚胺类化合物或加硫酸铵、硝酸铁等含氮化合物。在高温退火升温过程中均匀释放出氮，使二次再结晶发展完善。因此检验氧化镁中氮元素尤为重要，目前该元素的分析方法还没有国家标准，目前行业内对氧化镁中的氮元素的检测无成熟的分析方法，也没有合适的用于校准工作曲线用的标准物质，检测条件参数就必须通过大量的实验来优化。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于建立氧化镁中氮元素的脉冲红外熔融热导法，引用钢铁氮含量的惰性气体熔融热导法GB/T20124-2006使用氧氮分析仪开展硅钢级氧化镁中氮含量分析方法的研究。为实现上述目的，本专利技术提供一种品种钢氧化镁涂层中氮含量的检验方法，包括如下步骤：1)仪器及参数：通过试验分析选择合适的分析参数，最终确定氧氮分析仪的工作参数，如表1；表1氧氮分析仪工作参数2)试样材料的准备：在镍囊中准确称取氧化镁试样，添加助熔剂，混匀，盖上镍囊盖；3)仪器校准：选择测定氮元素的工作方法，对氧氮分析仪进行仪器校准；4)试样中氮含量的检验：将试样放入石墨坩埚中，在高温电极炉的氦气流中加热熔融。本专利技术采用脉冲热导法测定氧化镁中的氮含量。试样采用长镍囊包裹并压紧，将试样放入一次性使用的石墨坩埚中，在高温电极炉的氦气流中加热熔融。试样中的氧和氮被石墨坩埚中的碳还原生成一氧化碳和氮气，混合气体经400℃的稀土氧化铜，一氧化碳被氧化成二氧化碳，经红外检测池测定氧的含量，其余的经碱石棉和高氯酸镁管吸收二氧化碳和水蒸气，在通过氮热导池测定氮含量，并由计算机直接以氮的百分含量或ppm级含量形式显示。对助熔剂的选择：由于氧化镁是粒度非常小的白色粉末，在分析过程中易飞溅，因此氮元素的测定对设备的污染较重，每次在进行试验后都要及时对设备进行维护，增加了设备的维护成本；另外助熔剂的选择也是分析方法开发过程中存在的难点：试验开展初期，为了减少分析步骤，将氧化镁试样用压片机进行压制后直接放置在坩埚，再放入氧氮分析仪中进行试验，经过多次试验发现，每个试样燃烧都不完全，而且其分析精度也较差。氧氮分析中一般使用镍箔，锡箔，锡囊，镍囊，镍篮等。为了方便称量和试验分析，经多种条件多次试验，最终选择用长镍囊将试样包裹后进行试验，取得了较好的效果，其分析精度也大大地提高了。分析参数的设定：对分析结果影响最大的分析参数为脱气时间、加热时间和采样时间。脱气时间是指用于将熔融区内送入的石墨坩埚带入的空气吹扫出去的时间，应根据样品含量和坩埚品质进行调整。加热时间指样品加热的时间，应根据试样的氮含量和分析过程中氮的峰值情况进行调整。采样时间指分析和采样的时间，采样时间需要保证试样中氮含量能完全释放并被检测池完全吸收。由于氧化镁中的氮含量范围在0.0010～0.500％，称取0.05g～0.06g试样进行分析，如果试样太多，燃烧可能不完全；试样太少，则不具备代表性，且容易产生误差。根据峰值变化和分析时间等因素，通过试验分析选择合适的分析参数。最终得到合适的试验参数条件，即表1所示的氧氮分析仪的工作参数设置。本专利技术的有益效果是：1)本技术确立了氧化镁中氮元素的分析方法，方法操作简单，准确度高，重复性好，试样检测时间控制在30分钟以内；2)满足了客户的要求，增强了品种钢产品市场的竞争力，并应用到实际生产过程中，为品种钢生产提供数据支撑，提高了品种钢的产品质量；3)为申请建立相应的国家标准及行业标准，填补国内空白提供试验基础。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术作进一步的阐述，但不限制本专利技术。凡是不背离本专利技术构思的改变或等同替代均包括在本专利技术的保护范围之内。本具体实施方式仅为最佳例举，并非对本专利技术技术方案的限制性实施。按照以下步骤进行氧化镁中氮含量的检验：1)在镍囊中准确称取氧化镁试样0.05g～0.06g，添加一定量的专用助熔剂，混匀，盖上镍囊盖；2)将镍囊放入预处理好的石墨坩埚内；3)选择氧化镁测定氮元素的工作方法，在校准后的氧氮分析仪上按照设定的分析条件进行检测，如表1；表1氧氮分析仪工作参数4)检测完毕，由仪器自动显示检测结果。随机选取了2批氧化镁试样进行了氮元素的精密度试验，数据见表2。表2：氧化镁试样精度检验数据(％)对两个批次的试样各分析5次，精密度试验结果显示标准偏差均≤0.015，说明该检验方法的精密度好，可适用于品种钢氧化镁涂层中氮含量的指标检验，对钢产品性能起到一定指导作用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种品种钢氧化镁涂层中氮含量的检验方法，其特征在于：包括如下步骤：1)仪器及参数：通过试验分析选择合适的分析参数，最终确定氧氮分析仪的工作参数，如表1；表1氧氮分析仪工作参数

【技术特征摘要】
1.一种品种钢氧化镁涂层中氮含量的检验方法，其特征在于：包括如下步骤：1)仪器及参数：通过试验分析选择合适的分析参数，最终确定氧氮分析仪的工作参数，如表1；表1氧氮分析仪工作参数2)试样材料的准备：在长镍囊中称取氧化镁试样，添加助熔剂，混匀，盖上镍囊盖；3)仪器校准：选择测定氮元素的工作方法，对氧氮分析仪进行仪器校准；4)试样中氮含量的检验：将试样放入石墨坩埚中，在高温电极炉的氦气流中加热熔融。2.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔隽，杨红，贾丽晖，沈克，古兵平，刘丽荣，陈高莉，胡涛，
申请(专利权)人：武汉钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42