电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁检测方法技术

本发明专利技术提供一种电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁检测方法。该检测方法包括：步骤1、将待测样品与混合熔剂混合后高温熔融，冷却后制得玻璃片；所述混合熔剂与待测样品的重量比为(17～18)：1，所述混合熔剂包括：重量比为(2.9～3.1):1的四硼酸锂与偏硼酸锂；所述高温熔融的温度为1000～1100℃步骤2、采用荧光光谱仪检测所述玻璃片中的硅、铝、钙和镁的荧光强度，根据预定的荧光强度和元素含量的标准曲线，得到待测样品中硅、铝、钙和镁的含量，进而得到二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的含量。该检测方法对环境的污染较少；方法快捷，易操作，周期短；完全能够满足检测分析的要求，测定结果准确度，精密度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及冶金分析
，特别涉及一种电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁检测方法。
技术介绍
电石渣是电石水解获取乙炔气后的以氢氧化钙为主要成分的废渣，利用电石渣可以替代石灰石制造水泥、生产化工产品、生产建筑材料及用于环境治理等，有效利用电石渣，不但能带来良好的经济效益、环境效益、社会效益，而且能实现变废为宝。电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的准确含量对其应用领域起着非常重要的作用。现有的检测方法或者存在操作繁琐，周期长的问题，或者存在不环保，环境污染的问题。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁检测方法。本专利技术提供一种电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁检测方法，包括：步骤1、将待测样品与混合熔剂混合后高温熔融，冷却后制得玻璃片；所述混合熔剂与待测样品的重量比为(17～18)：1，所述混合熔剂包括：重量比为(2.9～3.1):1的四硼酸锂与偏硼酸锂；所述高温熔融的温度为1000～1100℃步骤2、采用荧光光谱仪检测所述玻璃片中的硅、铝、钙和镁的荧光强度，根据预定的荧光强度和元素含量的标准曲线，得到待测样品中硅、铝、钙和镁的含量，进而得到二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的含量。进一步地，在高温熔融前，还包括向所述待测样品和混合熔剂中加入脱模剂的步骤；所述脱模剂为碘化铵饱和溶液。进一步地，在将待测样品与混合熔剂混合之前，还包括将所述待测样品通过通过φ0.125mm的筛孔的步骤。进一步地，所述步骤1具体为，将混合熔剂平铺于铂金坩埚内，而后向所述铂金坩埚中加入待测样品，将所述铂金坩埚放入到高频炉中进行高温熔融；所述高频炉的工艺参数设置为：一热温度：0℃，一热时间：0s；二热温度：1000～1100℃，二热时间：170～190s；熔融温度：1000～1100℃，熔融时间：230～250s；风冷时间：170～190s；自冷时间：110～130s；所述混合熔剂与待测样品的重量比为(17～18)：1，所述混合熔剂包括：重量比为(2.9～3.1):1的四硼酸锂与偏硼酸锂；冷却后将制得的玻璃片倒出，以贴近所述铂金坩埚底面的一面作为荧光光谱仪检测的照射面。进一步地，所述混合熔剂与待测样品的重量比为17.5:1。进一步地，所述混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的重量比为3:1。进一步地，所述荧光光谱仪为XRF-1800荧光光谱仪。本专利技术提供一种电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁检测方法，该方法在检测的过程中无废液生成，检测后的融片试样为固体，对环境的污染较少；同时，该方法快捷，易操作，周期短，节约了人力与物力成本。实验证明，本专利技术提供的检测方法完全能够满足检测分析的要求，测定结果准确度，精密度高，为电石渣的利用提供其成分的准确数据。具体实施方式本专利技术公开了一种电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。本专利技术提供一种检测电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁检测方法，其包括：步骤1、将待测样品与混合熔剂混合后高温熔融，冷却后制得玻璃片；所述混合熔剂与待测样品的重量比为(17～18)：1，所述混合熔剂包括：重量比为(2.9～3.1):1的四硼酸锂与偏硼酸锂；所述高温熔融的温度为1000～1100℃步骤2、采用荧光光谱仪检测所述玻璃片中的硅、铝、钙和镁的荧光强度，根据预定的荧光强度和元素含量的标准曲线，得到待测样品中硅、铝、钙和镁的含量，进而得到二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的含量。上述步骤1具体可以如下：将混合熔剂平铺于铂金坩埚内，而后向铂金坩埚中加入待测样品，将铂金坩埚放入到高频炉中进行高温熔融；高频炉的工艺参数设置为：一热温度：0℃，一热时间：0s；二热温度：1000～1100℃，二热时间：170～190s；熔融温度：1000～1100℃，熔融时间：230～250s；风冷时间：170～190s；自冷时间：110～130s；混合熔剂与待测样品的重量比为(17～18)：1，混合熔剂包括：重量比为(2.9～3.1):1的四硼酸锂与偏硼酸锂；冷却后将制得的玻璃片倒出，以贴近铂金坩埚底面的一面作为荧光光谱仪检测的照射面。进一步地，上述混合熔剂与待测样品的重量比优选为17.5:1。混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的重量比优选为3:1。上述步骤1中高频炉的二热温度更优选为1050℃，二热时间为180s；熔融温度更优选为1050℃，熔融时间为240s。上述步骤2优选是采用XRF-1800荧光光谱仪进行检测，该仪器具有分析速度快、精密度高、同一试样可反复多次测量、结果重现性好的优点。为了方便玻璃片的脱模，优选在高温熔融前，还包括向所述待测样品和混合熔剂中加入脱模剂的步骤；该脱模剂为碘化铵饱和溶液。为了提高检测的准确度，在步骤1中，在将待测样品与混合熔剂混合之前，还优选包括将待测样品通过通过φ0.125mm的筛孔的步骤。本专利技术提供给的检测方法，在检测的过程中无废液生成，检测后的融片试样为固体，对环境的污染较少；同时，该方法快捷、易操作，节约了人力与物力成本。下面结合实施例，对本专利技术提供的检测方法进一步阐述本专利技术：1、将待测式样通过φ0.125mm的筛孔，制成后试样放入塑料袋中于干燥器中保存，分析前试样不进行干燥。2、制作玻璃片称取(7.0±0.0005)g混合熔剂平铺于铂金坩埚内，称取0.4000克试样转移到铂金坩埚中，均匀滴加5滴碘化铵，将坩埚放入已经设置好程序的AnalymateV8C型高频炉中进行熔融，工艺参数详见表1。冷却后将玻璃片倒出，以贴近坩埚底面的一面为光谱测定的照射面。表1高频熔融炉工作参数表3、标准工作曲线绘制称取不同量的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁基准制成合成标样(合成标样总质量为0.4000g)或称取不同类型白云石、石灰石标准物质或按步骤2进行制作玻璃片，放入XRF-1800型X-射线荧光光谱仪的样品盒中，用原级X-射线照射，从本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁检测方法，其特征在于，包括：步骤1、将待测样品与混合熔剂混合后高温熔融，冷却后制得玻璃片；所述混合熔剂与待测样品的重量比为(17～18)：1，所述混合熔剂包括：重量比为(2.9～3.1):1的四硼酸锂与偏硼酸锂；所述高温熔融的温度为1000～1100℃步骤2、采用荧光光谱仪检测所述玻璃片中的硅、铝、钙和镁的荧光强度，根据预定的荧光强度和元素含量的标准曲线，得到待测样品中硅、铝、钙和镁的含量，进而得到二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的含量。

【技术特征摘要】
1.一种电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁检测方法，其
特征在于，包括：
步骤1、将待测样品与混合熔剂混合后高温熔融，冷却后制得玻璃片；所
述混合熔剂与待测样品的重量比为(17～18)：1，所述混合熔剂包括：重量
比为(2.9～3.1):1的四硼酸锂与偏硼酸锂；所述高温熔融的温度为
1000～1100℃
步骤2、采用荧光光谱仪检测所述玻璃片中的硅、铝、钙和镁的荧光强度，
根据预定的荧光强度和元素含量的标准曲线，得到待测样品中硅、铝、钙和
镁的含量，进而得到二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在高温熔融前，还包
括向所述待测样品和混合熔剂中加入脱模剂的步骤；所述脱模剂为碘化铵饱
和溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在将待测样品与混合
熔剂混合之前，还包括将所述待测样品通过通过φ0.125mm的筛孔的步骤。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1具体...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宴秋，战丽君，张俊杰，陈英，周欣，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15