一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统及其提取纯化方法技术方案

本发明专利技术属于水中溶解气体含量及同位素组成测定领域，具体公开供用于水中溶解氙气的提取纯化系统及其提取纯化方法，该系统包括水样释放及溶解气体提取系统，以及与水样释放及溶解气体提取系统连通的气体纯化及分离系统；该方法如下：步骤1，对整套系统烘烤真空去气；步骤2，释放水样并提取气体；步骤3，转移气体至玻璃冷阱；步骤4，转移气体至纯化系统；步骤5，进一步干燥析出的气体步骤6，活性气体的吸附移除；步骤7，氙气的分离。本发明专利技术解决了在氙气提取分离过程中水蒸气移除不彻底，氙气分离不完全的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统及其提取纯化方法
本专利技术属于水中溶解气体含量及同位素组成测定领域，具体涉及一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统及其提取纯化方法。
技术介绍
水中溶解氙气及同位素组成的测定在核军工及民用核电站泄露监测方面具有非常重要的示踪作用，在避免空气污染的条件下，合理采样并完全提取其中的溶解氙是完成水中氙气含量及同位素组成的前提。在取样方面，国内基本采用玻璃管并在其两端用玻璃阀门密封取样，这种方式有两个弊端：1)阀门存在死角，很难完全赶走空气气泡2)玻璃容器材料漏率较大，长时间存放会导致空气与水中溶解气体交换导致污染，国外少数实验室采用铜管取样，取样结束后用压钳压紧密封，这种方式克服了玻璃容器采样方式的缺点，但是在用压钳压紧密封的过程中，压紧的程度很难掌握，成功率不高，更重要的是，铜管内水样释放的过程中，密封处压钳是在大气环境下松开，然后再与密封面90°平面上用大力钳在大气环境下打开铜管，很容易使铜管损坏，导致空气污染。在水样中氙气提取纯化方面，现有实验室采用液氮冷阱或者酒精-干冰冷阱除去水蒸气，但是这很难保证水蒸气的彻底移除，很容易对测试仪器造成污染；在分离惰性气体中除氙气以外的其他气体过程中，利用气体冷凝温度的不同，采用装有活性炭的低温冷泵依次分离，而氙气在325K的温度下依然有氙气被吸附在活性炭表面，此温度已经达到了低温冷泵的温度上限，因此很难彻底将水中溶解氙气彻底分离，这也对极低含量氙气的水样测试造成了很大的困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统及其提取纯化方法，解决了水样从取样铜管向氙气提取纯化系统过程中的安全可靠性，氙气提取分离过程中水蒸气移除不彻底，氙气分离不完全的问题。实现本专利技术目的的技术方案：一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统，该系统包括水样释放及溶解气体提取系统，以及与水样释放及溶解气体提取系统连通的气体纯化及分离系统。所述的水样释放及溶解气体提取系统包括三通卡套密封接头、夹断后的取样无氧铜管、铜管压裂器、不锈钢瓶、超声波振荡仪、第一金属阀门、第三金属阀门和第一无油分子泵组，三通卡套密封接头上部设有夹断后的取样无氧铜管，三通卡套密封接头底部设有铜管压裂器，三通卡套密封接头右端连接气体纯化分离系统，取样铜管贯穿三通卡套密封接头，且取样铜管底部位于铜管压裂器内；铜管压裂器底部设有不锈钢瓶，不锈钢瓶底部放置于超声波振荡仪内；三通卡套密封接头侧面出口分别与第三金属阀门、第一金属阀门的一端连通，第一金属阀门的另一端与第一无油分子泵组的出口连通。所述的铜管压裂器包括波纹管、驱动杆和玻璃观察窗，取样铜管底部位于铜管压裂器的驱动杆的压头位置，铜管压裂器的壳体一侧内设有波纹管，驱动杆一端位于壳体外，驱动杆另一端贯穿壳体、波纹管；铜管压裂器中央设有玻璃观察窗。所述的气体纯化及分离系统包括第一皮拉尼规、玻璃冷阱、第一分子筛冷阱、第二皮拉尼规、第一吸气剂泵、活性炭冷阱、第二吸气剂泵、第二分子筛冷阱、离子规、第二分子泵组、低温冷泵、质谱仪、小体积容器和132Xe标准气瓶，水样释放及溶解气体提取系统的第三金属阀门的另一端分别与第一皮拉尼规的一端、玻璃冷阱的入口连通，玻璃冷阱出口分别与第一分子筛冷阱的一端、第二分子筛冷阱的入口、第一吸气剂泵的一端连通，第二分子筛冷阱的出口与第二吸气剂泵的一端、第二皮拉尼规的一端、活性炭冷阱连通；活性炭冷阱分别与小体积容器的一端、质谱仪的进气口、低温冷泵的一端、离子规的一端、第二分子泵组的抽气口连通，第二分子泵组的抽气口、离子规还与水样释放及溶解气体提取系统的出口连通。所述的玻璃冷阱出口与第一分子筛冷阱之间设有第四金属阀门，第四金属阀门与第二分子筛冷阱的入口之间设有第五金属阀门，第四金属阀门与第一吸气剂泵之间依次设有第六金属阀门、第七金属阀门；所述的活性炭冷阱与小体积容器之间依次设有第八金属阀门、第十金属阀门；所述的小体积容器的与132Xe标准气瓶之间设有第九金属阀门；所述的第八金属阀门与质谱仪的进气口之间依次设有第十一金属阀门、第十六金属阀门；第十一金属阀门与低温冷泵之间设有第十五金属阀门，第十一金属阀门与第二分子泵组的抽气口之间依次设有第十四金属阀门、第十三金属阀门；第十四金属阀门位于第二分子泵组与离子规之间，第十四金属阀门、第十三金属阀门、离子规与水样释放及溶解气体提取系统的第三金属阀门之间设有与第二金属阀门。一种用于水中溶解氙气的提取纯化的方法，该方法具体包括如下步骤：步骤1，对整套系统烘烤真空去气；步骤2，释放水样并提取气体；步骤3，转移气体至玻璃冷阱；步骤4，转移气体至纯化系统；步骤5，进一步干燥析出的气体；步骤6，活性气体的吸附移除；步骤7，氙气的分离。所述的步骤2具体包括如下步骤：关闭第一金属阀门、第三金属阀门，拧铜管压裂器的驱动杆，驱动杆压缩波纹管，利用波纹管的伸缩性压裂夹断后的取样无氧铜管底部的密封；通过玻璃观察窗监测压裂取样无氧铜管，夹断后的取样无氧铜管内的水样流入不锈钢瓶内，打开超声振荡仪加速气体析出；所述的步骤3具体包括如下步骤：关闭第四金属阀门，玻璃冷阱上套上液氮，含有水蒸气的析出气体被冷冻至玻璃冷阱内；所述的步骤4具体包括如下步骤：移去玻璃冷阱上的液氮，对其加热，使冷凝气体充分气化，玻璃冷阱套上酒精-干冰，直至第一皮拉尼规示数降至稳定，关闭第五金属阀门、第六金属阀门；第一分子筛冷阱套上液氮，打开第四金属阀门，含有少量的水蒸气的析出气体被冷冻至第一分子筛冷阱内；所述的步骤1的具体包括如下步骤：关闭第二金属阀门、第四金属阀门、第十金属阀门、第十六金属阀门，打开其余金属阀门，打开加热带开关，用第一无油分子泵组和第二无油分子泵组对整套系统抽真空。所述的步骤5具体包括如下步骤：关闭第七金属阀门、第八金属阀门，活性炭冷阱套上液氮，移除第一分子筛冷阱上的液氮并对其进行加热，含有水蒸气的析出气体通过第二分子筛阱转移至活性炭过程中，第二分子筛阱对其进行水蒸气的吸附干燥；移除活性炭冷阱上的液氮并对其进行加热，同时在第一分子筛冷阱上套上液氮，析出气体再次经过第二分子筛阱转移至第一分子筛冷阱内，第二分子筛进一步对其进行水蒸气吸附干燥；如此往复，直至第二皮拉尼规示数降至其量程下限，打开第六金属阀门，活性炭冷阱套上液氮，使第一分子筛冷阱的残留气体完全转移至活性炭冷阱内。所述的步骤6具体包括如下步骤：析出气体干燥后，加热活性炭冷阱，打开第二吸气剂泵加热开关，使其升温，快速吸附移除稀有气体以外大量的活性气体，打开第七金属阀门，第一吸气剂泵进一步吸附少量的活性气体，仅剩氩气、氪气和氙气三种惰性气体。所述的步骤7具体包括如下步骤：将低温冷泵温度调至K，关闭第十四金属阀门，打开第十六金属阀门，将氩气、氪气和氙气惰性气体全部转移至低温冷泵内，关闭第十六金属阀门，低温冷泵先升温后降温；打开第十三金属阀门、第十四金属阀门，抽走氪气，直至离子规示数下降稳定，氪气完全移除，氪气升温，氪气释放；打开第十五金属阀门，抽走氪气，直至离子规示数稳定，氪气完全移除，水中氙气的提取、纯化及分离步骤完成。本专利技术的有益技术效果：本专利技术的水样是在真空环境下，在压裂器内从取样铜管向系统释放，不会被空气污染，保证了释放过程的安全可靠；释放至系统后，在连接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统，其特征在于：该系统包括水样释放及溶解气体提取系统，以及与水样释放及溶解气体提取系统连通的气体纯化及分离系统。

【技术特征摘要】
1.一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统，其特征在于：该系统包括水样释放及溶解气体提取系统，以及与水样释放及溶解气体提取系统连通的气体纯化及分离系统。2.根据权利要求1所述的一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统，其特征在于：所述的水样释放及溶解气体提取系统包括三通卡套密封接头(12)、夹断后的取样无氧铜管(11)、铜管压裂器(13)、不锈钢瓶(16)、超声波振荡仪(18)、第一金属阀门(20)、第三金属阀门(22)和第一无油分子泵组(19)，三通卡套密封接头(12)上部设有夹断后的取样无氧铜管(11)，三通卡套密封接头(12)底部设有铜管压裂器(13)，三通卡套密封接头(12)右端连接气体纯化分离系统，取样铜管(11)贯穿三通卡套密封接头(12)，且取样铜管(11)底部位于铜管压裂器(13)内；铜管压裂器(13)底部设有不锈钢瓶(16)，不锈钢瓶(16)底部放置于超声波振荡仪(18)内；三通卡套密封接头(12)侧面出口分别与第三金属阀门(22)、第一金属阀门(20)的一端连通，第一金属阀门(20)的另一端与第一无油分子泵组(19)的出口连通。3.根据权利要求2所述的一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统，其特征在于：所述的铜管压裂器(13)包括波纹管(14)、驱动杆(15)和玻璃观察窗(17)，取样铜管(11)底部位于铜管压裂器(13)的驱动杆(15)的压头位置，铜管压裂器(13)的壳体一侧内设有波纹管(14)，驱动杆(15)一端位于壳体外，驱动杆(15)另一端贯穿壳体、波纹管(14)；铜管压裂器(13)中央设有玻璃观察窗(17)。4.根据权利要求3所述的一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统，其特征在于：所述的气体纯化及分离系统包括第一皮拉尼规(23)、玻璃冷阱(25)、第一分子筛冷阱(27)、第二皮拉尼规(30)、第一吸气剂泵(31)、活性炭冷阱(37)、第二吸气剂泵(38)、第二分子筛冷阱(40)、离子规(41)、第二分子泵组(43)、低温冷泵(48)、质谱仪(47)、小体积容器(49)和132Xe标准气瓶(50)，水样释放及溶解气体提取系统的第三金属阀门(22)的另一端分别与第一皮拉尼规(23)的一端、玻璃冷阱(25)的入口连通，玻璃冷阱(25)出口分别与第一分子筛冷阱(27)的一端、第二分子筛冷阱(40)的入口、第一吸气剂泵(31)的一端连通，第二分子筛冷阱(40)的出口与第二吸气剂泵(38)的一端、第二皮拉尼规(30)的一端、活性炭冷阱(37)连通；活性炭冷阱(37)分别与小体积容器(49)的一端、质谱仪(47)的进气口、低温冷泵(48)的一端、离子规(41)的一端、第二分子泵组(43)的抽气口连通，第二分子泵组(43)的抽气口、离子规(41)还与水样释放及溶解气体提取系统的出口连通。5.根据权利要求4所述的一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统，其特征在于：所述的玻璃冷阱(25)出口与第一分子筛冷阱(27)之间设有第四金属阀门(26)，第四金属阀门(26)与第二分子筛冷阱(40)的入口之间设有第五金属阀门(28)，第四金属阀门(26)与第一吸气剂泵(31)之间依次设有第六金属阀门(29)、第七金属阀门(32)；所述的活性炭冷阱(37)与小体积容器(49)之间依次设有第八金属阀门(33)、第十金属阀门(35)；所述的小体积容器(49)的与132Xe标准气瓶(50)之间设有第九金属阀门(34)；所述的第八金属阀门(33)与质谱仪(47)的进气口之间依次设有第十一金属阀门(36)、第十六金属阀门(46)；第十一金属阀门(36)与低温冷泵(48)之间设有第十五金属阀门(45)，第十一金属阀门(36)与第二分子泵组(43)的抽气口之间依次设有第十四金属阀门(44)、第十三金属阀门(42)；第十四金属阀门(44)位于第二分子泵组(43)与离子规(41)之间，第十四金属阀门(44)、第十三金属阀门(42)、离子规(41)与水样释放及溶解气体提取系统的第...

【专利技术属性】
技术研发人员：李军杰，刘汉彬，张佳，金贵善，张建锋，韩娟，钟芳文，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11