一种邻苯二甲酸二丁酯标准样品的制备方法技术

一种邻苯二甲酸二丁酯标准样品的制备方法，它涉及一种标准样品制备，本发明专利技术是为了解决邻苯二甲酸酯类检测中标准样品不容易制备的问题，该方法为：它是向基质中添加邻苯二甲酸二丁酯含量为1～5mg/kg，基质为乳粉。本发明专利技术的方法有助于提高实验室食品中邻苯二甲酸酯类检测数据的准确性和可靠性，为统一食品中邻苯二甲酸酯类检测标准奠定了基础。本发明专利技术应用于邻苯二甲酸酯类检测领域。

A preparation method of standard samples of dibutyl phthalate

A preparation method of dibutyl phthalate standard sample, which relates to a standard sample preparation, the present invention is to solve the problem of standard sample preparation is not easy for adjacent benzene two formic acid ester detection, this method is: it is added to the matrix of dibutyl phthalate content is 1 ~ 5mg/kg, the matrix for milk powder. The method of the invention can help improve the accuracy and reliability of the test data of phthalic acid two phthalate in the laboratory food, and lay the foundation for the detection standard of the phthalic acid two phthalate in the unified food. The invention is applied to the field of detecting phthalate two formic acid esters.

【技术实现步骤摘要】
一种邻苯二甲酸二丁酯标准样品的制备方法
本专利技术涉及一种标准样品制备领域，具体为一种乳粉中邻苯二甲酸二丁酯类测定用标准样品的制备方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酯类主要用于改善塑料的加工性能和强度，广泛应用于塑料和橡胶材料制品。邻苯二甲酸酯类与塑料分子之间由氢键和范德华力连接，易由塑料及其制品迁移至环境中。由于邻苯二甲酸酯类广泛存在于自然界中，通过食品包装材料的接触、摩擦、溶解等物理、化学作用迁移，或作为非法食品添加剂引入至食品中，邻苯二甲酸酯类化合物摄入后会干扰人体内分泌系统，危害人体免疫功能、消化系统、生殖系统，并具有潜在的“三致”作用。欧盟、美国、日本等先后限制了这类物质在食品接触材料、儿童玩具等领域的使用，我国于2011年制定了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在食品中的限量标准。邻苯二甲酸酯类物质在脂溶性强的食品、及对其有一定溶解度的食品中残留最为普遍。在国家抽验计划中，已连续几年对乳制品、婴幼儿食品、酒类、油脂等食品中的DBP、DEHP、DINP进行风险监测。目前，国内外有关食品中邻苯二甲酸酯类物质检测标准和方法较多，从本专利技术申请人承担的2016年黑龙江省乳粉中邻苯二甲酸二丁酯检测实验室比对结果看，检验数据整体呈较大离散程度，说明这一项目的检测存在一定难度，且各实验室对该项目检测能力良莠不齐，尚有待加强。此外，国内乳粉检测领域开展的能力验证或比对项目多集中在蛋白质、脂肪等营养成分的分析，并没有邻苯二甲酸酯类测定用标准样品。因此，以乳粉为基质，尽快研制出邻苯二甲酸酯类测定用标准样品，对客观估价实验室邻苯二甲酸酯检测结果的准确性和可靠性具有十分重要的意义。标准样品一般要求具有足够高的均匀性和稳定性，而邻苯二甲酸酯类检测的特殊性不仅在于其在乳粉中是痕量存在的，并且实验室处理过程中易引入较高、较难控制的实验室空白，因此，在这个含量水平上制备出均匀的样品较难实现。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述不足问题，提供一种乳粉中邻苯二甲酸酯类测定用标准样品，含量接近实际残留量，可常温运输，均匀性、稳定性均能够达到标准要求。另外，提供其制备方法，能够把微量的邻苯二甲酯类物质均匀地分布到待测物中去，样品制备成功率高，制备率为82％。本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是：本专利技术的一种邻苯二甲酸二丁酯标准样品的制备方法，它是按照以下步骤进行的：一、基质预处理：将乳粉充分混匀，过筛，取经检测不含邻苯二甲酸二丁酯的乳粉，备用；二、制备样品：采用均匀分布法，先将邻苯二甲酸二丁酯定量溶解于溶剂中，混合均匀，得邻苯二甲酸二丁酯溶液；再将制备好的邻苯二甲酸二丁酯溶液均匀分布到基质中，搅拌均匀，待溶剂挥发后，冻干，粉碎，再次搅拌混匀，过筛，即制得浓度为10～20mg/kg的小样，再将基质与小样搅拌混匀，过筛，即制得邻苯二甲酸二丁酯标准样品；其中，邻苯二甲酸二丁酯与溶剂的质量体积比为：0.1g：100mL；邻苯二甲酸二丁酯溶液与基质的质量体积比为：0.5～0.8mL：1g；小样与基质的质量比为：0.3～0.5g：1g。本专利技术溶剂选取要同时符合下述三种条件的溶剂：a邻苯二甲酸二丁酯在溶剂中的溶解度好；b邻苯二甲酸二丁酯在其中不变化；c溶剂挥发性好；d乳粉在其中不结块，易分散。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：通过本专利技术的制备方法获得的邻苯二甲酸二丁酯测定用标准样品，有助于提高实验室食品中邻苯二甲酸酯类检测数据的准确性和可靠性，为统一食品中邻苯二甲酸酯类检测标准奠定了基础。基质选择实验室常见且处理难度较大的类型，制备方法简单可操作性强，能够把微量的邻苯二甲酸二丁酯均匀分布到基质中，标准样品可常温运输和传递，所含的邻苯二甲酸二丁酯含量与实际样品中接近，足够均匀和稳定。本专利技术的样品制备率为82％，通过F检验，样品F值小于F临界值(F0.05(9，10)＝3.02)，样品间不存在显著性差异，即样品是均匀的，并能够在6个月内保持稳定。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的方案如下：一种邻苯二甲酸二丁酯标准样品的制备方法，它是按照以下步骤进行的：一、基质预处理：将乳粉充分混匀，过筛，取经检测不含邻苯二甲酸二丁酯的乳粉，备用；二、制备样品：采用均匀分布法，先将邻苯二甲酸二丁酯定量溶解于溶剂中，混合均匀，得邻苯二甲酸二丁酯溶液；再将制备好的邻苯二甲酸二丁酯溶液均匀分布到基质中，搅拌均匀，待溶剂挥发后，冻干，粉碎，再次搅拌混匀，过筛，即制得浓度为10～20mg/kg的小样，再将基质与小样搅拌混匀，过筛，即制得邻苯二甲酸二丁酯标准样品；其中，邻苯二甲酸二丁酯与溶剂的质量体积比为：0.1g：100mL；邻苯二甲酸二丁酯溶液与基质的质量体积比为：0.5～0.8mL：1g；小样与基质的质量比为：0.3～0.5g：1g。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的溶剂为乙腈、甲醇或无水乙醇。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：小样与基质的质量比为：0.3～0.4g：1g。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：小样与基质的质量比为：0.4～0.5g：1g。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的基质与邻苯二甲酸二丁酯溶液的质量体积比为：0.7～1.0mL：1g。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的基质与邻苯二甲酸二丁酯溶液的质量体积比为：0.7～0.8mL：1g。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的基质与邻苯二甲酸二丁酯溶液的质量体积比为：0.5～0.7mL：1g。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的基质与邻苯二甲酸二丁酯溶液的质量体积比为：0.5～0.6mL：1g。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二的溶剂挥发是采用80℃水浴进行的，在溶剂挥发过程中不断搅拌，至近干时，移入冻干机。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二的冻干条件为：在真空度(压强)为20pa的条件下，进行预冻干，预冻干条件为：5℃保持1h，降至-5℃保持1h；预冻干后进行主冻干，主冻干条件为：-25℃保持3h；解吸：30℃保持3h。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所制得的邻苯二甲酸二丁酯标准样品需进行稀释后进行使用，具体是采用空白基质，等量递增的方式进行逐级稀释成1～5mg/kg的邻苯二甲酸二丁酯标准样品。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所制得的邻苯二甲酸二丁酯标准样品需进行稀释后进行使用，具体是采用空白基质，等量递增的方式进行逐级稀释成1～4mg/kg的邻苯二甲酸二丁酯标准样品。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所制得的邻苯二甲酸二丁酯标准样品需进行稀释后进行使用，具体是采用空白基质，等量递增本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻苯二甲酸二丁酯标准样品的制备方法，其特征在于它的具体操作如下：一、基质预处理：将乳粉充分混匀，过筛，取经检测不含邻苯二甲酸二丁酯的乳粉，备用；二、制备样品：采用均匀分布法，先将邻苯二甲酸二丁酯定量溶解于溶剂中，混合均匀，得邻苯二甲酸二丁酯溶液；再将制备好的邻苯二甲酸二丁酯溶液均匀分布到基质中，搅拌均匀，待溶剂挥发后，冻干，粉碎，再次搅拌混匀，过筛，即制得浓度为10～20mg/kg的小样，再将基质与小样搅拌混匀，过筛，即制得邻苯二甲酸二丁酯标准样品；其中，邻苯二甲酸二丁酯与溶剂的质量体积比为：0.1g：100mL；邻苯二甲酸二丁酯溶液与基质的质量体积比为：0.5～0.8mL：1g；小样与基质的质量比为：0.3～0.5g：1g。

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二甲酸二丁酯标准样品的制备方法，其特征在于它的具体操作如下：一、基质预处理：将乳粉充分混匀，过筛，取经检测不含邻苯二甲酸二丁酯的乳粉，备用；二、制备样品：采用均匀分布法，先将邻苯二甲酸二丁酯定量溶解于溶剂中，混合均匀，得邻苯二甲酸二丁酯溶液；再将制备好的邻苯二甲酸二丁酯溶液均匀分布到基质中，搅拌均匀，待溶剂挥发后，冻干，粉碎，再次搅拌混匀，过筛，即制得浓度为10～20mg/kg的小样，再将基质与小样搅拌混匀，过筛，即制得邻苯二甲酸二丁酯标准样品；其中，邻苯二甲酸二丁酯与溶剂的质量体积比为：0.1g：100mL；邻苯二甲酸二丁酯溶液与基质的质量体积比为：0.5～0.8mL：1g；小样与基质的质量比为：0.3～0.5g：1g。2.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二丁酯标准样品的制备方法，其特征在于所述的溶剂为乙腈。3.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二丁酯标准样品的制备方法，其特征在于小样与基质的质量比为：0.3～0.4g：1g。4.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二丁酯标准样品的制备方法，其特征在于所述的基质与邻苯二甲酸二丁酯溶液的质量体积比为：0.5～0.7mL：1g。5.根据权利要求1或4所述的一种邻苯二甲酸二丁酯标准样品的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜连阁，王金翠，多凯，庄舒翔，董露璐，赫志强，张博超，王佳音，李梓木，刘秀清，安宏，
申请(专利权)人：黑龙江省食品药品检验检测所，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23