一种钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法，包括：（1）聚甲基丙烯酸甲酯纳米球的制备，（2）蛋白石结构光子晶体模板的生长，（3）反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制，（4）反蛋白石光子晶体烧结步骤。该方法与激光刻蚀法相比，制备的光子晶体结构均匀，光子带隙精确，制备成本低，可以用于光子晶体的批量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法
本专利技术属于光子晶体
，具体地，涉及一种钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法。
技术介绍
光子晶体是指具有光子带隙特性的人造周期性电介质结构。根据光子晶体对光调制的几何特征，可将其分为：一维光子晶体、二维光子晶体、三维光子晶体。由于三维光子晶体能够在整个空间对光子实现调制，近年来光子晶体在光纤、零阀值激光器、集成光路、无损耗反射镜等方面都具有广泛地应用。钒酸钇作为一种电介质材料具有高折射率、良好的机械性质和物理性质，是作为光子晶体的理想材料。目前，光子晶体的制备多采用激光刻蚀的方法制备。上述制备方法存在如下缺点：（1）制备成本高；（2）光子带隙难以精确调控。目前国内外光子晶体制备，在以下几方面有较大改进：（1）改进制备装置降低成本；（2）改变激光束宽度调节光子带隙。但激光刻蚀法制备光子晶体仍无法满足低成本、光子带隙精确调控、批量生产的要求。因此需要提供一种钒酸钇光子晶体的制备方法来克服上述制备过程中的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决目前光子制备方法存在的缺陷，提供了一种钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来具体实现：一种钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法，包括：（1）聚甲基丙烯酸甲酯纳米球的制备，（2）蛋白石结构光子晶体模板的生长，（3）反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制，（4）反蛋白石光子晶体烧结步骤。进一步的，具体包括如下步骤：（1）在容器中加入水、甲基丙烯酸甲酯和引发剂，进行反应，制得聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液；（2）在容器中加入水和步骤（1）得到的聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液，将载玻片竖直插入容器中，在鼓风干燥条件下制得聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板；（3）将硝酸钇、偏钒酸铵加入醇类溶剂中，再加入螯合剂，搅拌至溶液澄清，制得反蛋白石光子晶体前驱体溶液；（4）将步骤（3）得到的反蛋白石光子晶体前驱体溶液填充到步骤（2）得到的甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板上，风干，升温烧结，然后降至室温，制得钒酸钇三维反蛋白石光子晶体。更进一步的，所述步骤（1）中，水和甲基丙烯酸甲酯的体积比为100:5.5-6.5，所述引发剂的用量为每1ml甲基丙烯酸甲酯加入7-8mg，反应在90℃油浴中进行90min；所述步骤（2）中，水和聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液的体积比为55-65:1，鼓风干燥的温度为30℃；所述步骤（3）中，所述硝酸钇、偏钒酸铵在醇类溶剂中的初始浓度分别为56-58mg/ml、17-18mg/ml，所述螯合剂与硝酸钇、偏钒酸铵总量的重量比为1:5；所述步骤（4）中，反蛋白石光子晶体前驱体溶液采用旋转涂的方式填充到甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板上，升温烧结的方法为：以40℃/h的速度升至500℃，再烧结3h。优选的，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种；所述螯合剂为柠檬酸。本专利技术提供的钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法，首先制备聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液，然后利用毛细管作用将纳米球生长在载玻片上，制得蛋白石结构光子晶体模板，再把钒酸钇反蛋白石光子晶体前驱体溶液填充到光子晶体模板上，高温烧结制得钒酸钇三维反蛋白石光子晶体。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供的钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法，与激光刻蚀法相比，制备的光子晶体结构均匀，光子带隙精确，制备成本低，可以用于光子晶体的批量生产。附图说明图1为本专利技术实施例1的聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板1μm扫描电镜图；图2为本专利技术实施例1的钒酸钇三维反蛋白石光子晶体100nm扫描电镜图；图3为本专利技术实施例1的聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体和钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的光子带隙图，其中，横坐标为波长，纵坐标为透过率。具体实施方式为了更加突出本专利技术的目的、技术方案及优点，结合以下实施例，对本专利技术进行进一步说明，但并不因此将本专利技术限制在实施例范围之内。实施例1一种钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法，包括如下步骤：（1）聚甲基丙烯酸甲酯纳米球的制备在三孔圆底瓶中加入200ml水、12ml甲基丙烯酸甲酯、90mg过硫酸钾，在90℃油浴锅中反应90min后关闭油浴锅，此即为聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液。（2）蛋白石结构光子晶体模板的生长在烧杯中加入60ml水，1ml聚甲基丙烯酸甲酯纳米求乳浊液，取洁净的载玻片竖直插入烧杯中。将烧杯放入30℃的鼓风干燥箱中，在毛细管力的作用下，制备出聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板。（3）反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制将1149mg硝酸钇，351mg偏钒酸铵，溶入20ml乙醇中，加入300mg柠檬酸作为螯合剂，搅拌至澄清溶液，得反蛋白石光子晶体前驱体溶液。（4）反蛋白石光子晶体烧结将反蛋白石光子晶体前驱体溶液通过旋转涂的方法填充到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板的缝隙中，并将填充后的模板自然风干。将旋涂后的样品放入管式炉中，以每小时40℃的速度升温至500℃，保持3个小时进行烧结，之后自然降温至室温，制备出钒酸钇三维反蛋白石光子晶体。由图1，制备的聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板结构有序，在载玻片上有序生长；由图2，制备的钒酸钇三维反蛋白石光子晶体呈高度有序结构，有序结构没有破坏；由图3，前驱体溶液填充到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板的缝隙中，得到的钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的光子带隙发生明显变化。实施例2一种钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法，包括如下步骤：（1）聚甲基丙烯酸甲酯纳米球的制备在三孔圆底瓶中加入200ml水、11ml甲基丙烯酸甲酯、77mg过硫酸钾，在90℃油浴锅中反应90min后关闭油浴锅，此即为聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液。（2）蛋白石结构光子晶体模板的生长在烧杯中加入55ml水，1ml聚甲基丙烯酸甲酯纳米求乳浊液，取洁净的载玻片竖直插入烧杯中。将烧杯放入30℃的鼓风干燥箱中，在毛细管力的作用下，制备出聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板。（3）反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制将1120mg硝酸钇，340mg偏钒酸铵，溶入20ml乙醇中，加入292mg柠檬酸作为螯合剂，搅拌至澄清溶液，得反蛋白石光子晶体前驱体溶液。（4）反蛋白石光子晶体烧结将反蛋白石光子晶体前驱体溶液通过旋转涂的方法填充到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板的缝隙中，并将填充后的模板自然风干。将旋涂后的样品放入管式炉中，以每小时40℃的速度升温至500℃，保持3个小时进行烧结，之后自然降温至室温，制备出钒酸钇三维反蛋白石光子晶体。实施例3一种钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法，包括如下步骤：（1）聚甲基丙烯酸甲酯纳米球的制备在三孔圆底瓶中加入200ml水、13ml甲基丙烯酸甲酯、104mg过硫酸钾，在90℃油浴锅中反应90min后关闭油浴锅，此即为聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液。（2）蛋白石结构光子晶体模板的生长在烧杯中加入65ml水，1ml聚甲基丙烯酸甲酯纳米求乳浊液，取洁净的载玻片竖直插入烧杯中。将烧杯放入30℃的鼓风干燥箱中，在毛细管力的作用下，制备出聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板。（3）反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制将1120mg硝酸钇，340mg偏钒酸铵，溶入20ml乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法，其特征在于，包括：（1）聚甲基丙烯酸甲酯纳米球的制备，（2）蛋白石结构光子晶体模板的生长，（3）反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制，（4）反蛋白石光子晶体烧结步骤。

【技术特征摘要】
1.一种钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法，其特征在于，包括：（1）聚甲基丙烯酸甲酯纳米球的制备，（2）蛋白石结构光子晶体模板的生长，（3）反蛋白石光子晶体前驱体溶液的配制，（4）反蛋白石光子晶体烧结步骤。2.根据权利要求1所述的钒酸钇三维反蛋白石光子晶体的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）在容器中加入水、甲基丙烯酸甲酯和引发剂，进行反应，制得聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液；（2）在容器中加入水和步骤（1）得到的聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液，将载玻片竖直插入容器中，在鼓风干燥条件下制得聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板；（3）将硝酸钇、偏钒酸铵加入醇类溶剂中，再加入螯合剂，搅拌至溶液澄清，制得反蛋白石光子晶体前驱体溶液；（4）将步骤（3）得到的反蛋白石光子晶体前驱体溶液填充到步骤（2）得到的甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体模板上，风干，升温烧结，然后降至室温，制得钒酸钇三维反蛋白石光子晶体。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱永胜，王银花，李宝磊，侯书进，崔少博，徐秀梅，
申请(专利权)人：南阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41