脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法，采用高效液相色谱进行检测，包括如下步骤：(1)配制标准溶液；(2)制备待测溶液；(3)测定：精确吸取所述标准溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；精确吸取所述待测溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的游离胺残留。上述检测方法测定脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量，可测定C12‑C18游离胺的含量，具有快速测定，样品制备简便，检测结果稳定和重复性高的优点。

Method for detecting free amine content in fatty amide propyl betaine

The invention relates to a method for detecting the free amine content of a fatty amidopropyl betaine, were detected by high performance liquid chromatography, which comprises the following steps: (1) preparation of standard solution; (2) the preparation of the test solution; (3): learn the precise determination of standard solution were determined by high performance liquid chromatography according to the test results, draw standard curve; accurate draw the solution to be measured by high performance liquid chromatography were calculated according to the test results and the standard curve of free amine residues in samples. Free amine content of fatty amide propyl betaine in the determination of the detection method can be used to determine the content of C12 C18 free amine, with rapid determination, sample preparation is simple, stable and reproducible test results of high.

【技术实现步骤摘要】
脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法
本专利技术涉及化学分析
，特别是涉及一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法。
技术介绍
C12-C18脂肪酰胺丙基二甲基叔胺主要用于两性表面活性剂、氧化胺、甜菜碱和季铵盐的生产，是一种大量使用的化工原料，但生产的产品中往往会存在少量未反应的游离胺。一般产品中允许游离胺在安全的范围内(<0.5％)存在。目前，检测游离胺的方法主要有化学滴定法和气相色谱法。化学滴定法主要利用酸标准溶液滴定样品中的游离胺组分，以达到定量测定的目的。气相色谱法是通过利用气相色谱柱将游离胺与其他组分分离，再经检测器定量检测。但是这两种方法都存在样品萃取复杂、萃取后分析结果精确度不高、重复性较差的问题。有利用液相色谱法分析脂肪酰胺类化合物的方法，但是分析长链脂肪酰胺样品时，样品保留时间较长需20min，这不利于样品检测效率的提升。因此，有必要开发一种更高效快速的游离胺的检测方法。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的是提供一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法。具体的技术方案如下：一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法，采用高效液相色谱进行检测，包括如下步骤：(1)配制标准溶液准确称取游离胺标准样品溶解于流动相，配制成一系列浓度的游离胺标准溶液；所述流动相为体积比50-70：50-30的流动相B：流动相A；所述流动相A为0.01mol/L的磷酸二氢钠水溶液；所述流动相B为乙腈；(2)制备待测溶液准确称取脂肪酰胺丙基甜菜碱溶解于流动相作为待测溶液；(3)测定精确吸取所述标准溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；精确吸取所述待测溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的游离胺残留。在其中一个实施例中，所述高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱：固定相为反向键合C18；所述流动相为体积比50-70：50-30的流动相B：流动相A；流速为0.6-1.2ml/min；柱温为30-50℃；检测波长为210±5nm。在其中一个实施例中，所述流动相A的配制方法：配制0.01mol/L的磷酸二氢钠水溶液，加入0.1％三乙胺，再利用磷酸调节pH至2.3。在其中一个实施例中，所述游离胺为C12-C18脂肪酰胺丙基二甲基叔胺(游离胺的分子式为RCONHCH2CH2CH2N(CH3)2，其中R为C11-C17烷基)。在其中一个实施例中，所述脂肪酰胺丙基甜菜碱为月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱或十八酰胺丙基甜菜碱。在其中一个实施例中，所述流动相A采用0.45μm水系滤膜过滤。在其中一个实施例中，所述流动相B采用0.45μm有机滤膜过滤。上述检测方法测定脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量，可测定C12-C18游离胺的含量，具有快速测定，样品制备简便，检测结果稳定和重复性高的优点，可用于生产和研发产品的检测。附图说明图1为实施例1中C14游离胺标准溶液的液相色谱图；图2为实施例2中C12游离胺标准溶液的液相色谱图；图3为实施例3中C18游离胺标准溶液的液相色谱图；图4为实施例4中C12游离胺标准溶液的标准工作曲线；图5为实施例4中待测样品溶液的液相色谱图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。实施例1仪器与实验药品：岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-20A检测器(紫外检测器，定量环20μL)，超声波清洗器，精密度为0.0001g的电子天平，pH计，移液器，量筒，容量瓶，0.45μm有机系和水系滤膜，溶剂过滤器，色谱柱为反向键合C18为填料的色谱柱，乙腈(HPLC)，磷酸(AR)，磷酸二氢钠(AR)，三乙胺(AR)，C12-C18游离胺标样(98.5％)、自制超纯水(18.2MΩ)。流动相A：准确称取磷酸二氢钠1.56g(精确至0.0001g)于1000mL烧杯中，加入1000mL超纯水，充分搅拌至固体完全溶解配制成0.01mol/L溶液，加入1mL三乙胺溶液，再利用磷酸调节溶液pH＝2.3，用0.45μm水系滤膜过滤后备用。流动相B：乙腈(色谱纯)经0.45μm有机系滤膜过滤后备用。流动相：按流动相比例B:A＝70:30将流动相B加入流动相A中，充分摇匀后超声脱气20min备用。准确称取C14游离胺(RCONHCH2CH2CH2N(CH3)2，R为C13烷基)标样0.50g(精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中，用流动相定容后备用配制成10mg/mL标准溶液，再取500μL标准溶液于25mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀作为待测标准溶液。设置液相色谱检测条件：色谱柱为反向键合C18为填料的色谱柱，检测波长210nm、流速0.6mL/min，柱温30℃，进样量20μL。待仪器稳定后进样C14游离胺待测标准溶液，结果见图1，C14游离胺的保留时间为7.37min。实施例2流动相：按流动相比例B:A＝50:50将实施例1中流动相B加入流动相A中，充分摇匀后超声脱气20min备用。准确称取C12游离胺(RCONHCH2CH2CH2N(CH3)2，R为C11烷基)标样0.50g(精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中，用流动相定容后备用配制成10mg/mL标准溶液，再取500μL标准溶液于25mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀作为待测标准溶液。设置液相色谱检测条件：色谱柱为反向键合C18为填料的色谱柱，检测波长210nm、流速1.2mL/min，柱温30℃，进样量20μL。待仪器稳定后进样C12游离胺待测标准溶液，结果见图2，C12游离胺的保留时间为5.75min。实施例3流动相：按流动相比例B:A＝50:50将实施例1中流动相B加入流动相A中，充分摇匀后超声脱气20min备用。准确称取C18游离胺(RCONHCH2CH2CH2N(CH3)2，R为C17烷基)标样0.50g(精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中，用流动相定容后备用配制成10mg/mL标准溶液，再取500μL标准溶液于25mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀作为待测标准溶液。设置液相色谱检测条件：色谱柱为反向键合C18为填料的色谱柱，检测波长210nm、流速0.6mL/min，柱温50℃，进样量20μL。待仪器稳定后进样C18游离胺待测标准溶液，结果见图3，C18游离胺的保留时间为17.58min。实施例4流动相：按流动相比例B:A＝50:50将实施例1中流动相B加入流动相A中，充分摇匀后超声脱气20min备用。(1)游离胺标准工作曲线绘制月桂酰胺丙基二甲基叔胺(RCONHCH2CH2CH2N(CH3)2，R为C11烷基)标准贮备液的配制：准确称取月桂酰胺丙基二甲基叔胺(游离胺)标样0.50g(精确至0.0001g)于烧杯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱进行检测，包括如下步骤：(1)配制标准溶液准确称取游离胺标准样品溶解于流动相，配制成一系列浓度的游离胺标准溶液；所述流动相为体积比50‑70：50‑30的流动相B：流动相A；所述流动相A为0.01mol/L的磷酸二氢钠水溶液；所述流动相B为乙腈；(2)制备待测溶液准确称取脂肪酰胺丙基甜菜碱溶解于流动相作为待测溶液；(3)测定精确吸取所述标准溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；精确吸取所述待测溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的游离胺残留。

【技术特征摘要】
1.一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱进行检测，包括如下步骤：(1)配制标准溶液准确称取游离胺标准样品溶解于流动相，配制成一系列浓度的游离胺标准溶液；所述流动相为体积比50-70：50-30的流动相B：流动相A；所述流动相A为0.01mol/L的磷酸二氢钠水溶液；所述流动相B为乙腈；(2)制备待测溶液准确称取脂肪酰胺丙基甜菜碱溶解于流动相作为待测溶液；(3)测定精确吸取所述标准溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；精确吸取所述待测溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的游离胺残留。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱：固定相为反向键合C18；所述流动相为体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟国祯，吴海龙，孙伏恩，罗海英，户献雷，
申请(专利权)人：广州天赐高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44