碱木质素改性脂肪族高效减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碱木质素改性脂肪族高效减水剂及其制备方法，先将水、焦亚硫酸钠、碱木质素加入反应容器内，在温度２０～４０℃以下加入丙酮，搅拌６０分钟；然后滴加甲醛溶液，控制滴加速度，在１～２ｈ滴加完毕，然后加热升温至８０～１２０℃，恒温反应３～５ｈ，即可得到质量浓度为３０％～４０％的浅红色液态成品碱木质素改性脂肪族高效减水剂。本发明专利技术通过调整原料配比，添加适量的改性剂碱木质素对其改性，降低生产成本，同时提高减水剂性能，包括减水率、分散性、保坍性等性能，制得一种生产成本更低同时具有高性能，方法简单，易于工业化生产的碱木质素改性脂肪族减水剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种减水剂及其制备方法，尤其是一种。
技术介绍
随着建筑业及水利工程的迅速发展，对混凝土各方面的性能不断提出新的要求。 普通混凝土很难满足新的施工工艺要求。许多国家已把外加剂作为混凝土的第五种组分材 料而广泛应用。减水剂是混凝土中用量最大的外加剂品种，按其减水剂效果可分为普通减 水剂和高效减水剂。随着工程质量要求的提高，高效减水剂的发展越来越受到重视。减水剂的作用，可明显减少拌和混凝土时所加入的水量，同时大幅度提高混凝土 浆的流动性和强度，从而提高工程的质量。欧美发达国家自20世纪30年代起开始在建筑 业使用水泥减水剂，至今已有近70余年的历史。目前，这些国家的减水剂的使用率在80% 以上。而我国只用20%，但是增长迅猛。目前，在国内减水剂的应用中，存在着以萘系高效减水剂为主流，以蜜胺树脂、氨 基磺酸盐、脂肪族和改性木质素等高效减水剂并同发展，以聚羧酸高性能减水剂逐步深入 研究和初步应用为方向的趋势。但是，各类高效减水剂在应用中尚存在不少问题萘系减水 剂除了含碱量高和它的加入致使新拌混凝上易产生泌水和离析分层而影响硬化混凝土的 耐久性问题外，还对人类和野生生物具有潜在的毒性，且其副产品(短链的萘磺酸盐和单 体萘)不能完全被吸附并能向水中迁移而造成水资源污染，还因其主要原材料萘来源于石 油产品、合成过程需要140°C以上的高温等原因存在能源问题；蜜胺树脂稳定性不佳，改性 木质素过度缓凝且损失大，氨基磺酸盐泌水量大且对掺量敏感，而聚羧酸高性能减水剂的 价格一直随石油价格的上涨而猛涨。相比而言，脂肪族高效减水剂除了存在易渗色等少部 分缺点外，由于其具有原材料来源广、价格低、掺量小、减水率高、与水泥适应性好、无污染 和性价比优于萘系产品等优点，正越来越受到社会的青睐。但目前它的合成方法很杂乱，合 成工艺也缺乏系统性研究，需要进一步优化。目前脂肪族高效减水剂的合成方法很多，现有 技术中脂肪族高效减水剂工业化生产工艺如下(1)将氢氧化钠溶于一定量的水中，加入带有回流冷凝器的反应器中，而后加入丙 酮搅拌40分钟，控制温度在52°C以下；(2)将甲醛溶液、焦亚硫酸钠及水组成的混合物滴加到第一步反应的容器中，控制 滴加反应速度，在4士0. 5h滴加完毕，控制温度在75°C以下；(3)将滴加甲醛后的反应容器内的溶液升温至83士5°C，反应4士0.5h，反应完毕 后再加水冷却到50°C以下即得成品；该工艺反应周期较长约为22h，反应产物的分子量分布也不均勻，产品色较深，用 后混凝土带色严重，产品减水率和保坍性均差，且具有一定的引气性影响混凝土的抗压强 度。，因此需要对其改性。针对这些问题，这里对脂肪族高效减水剂的合成工艺进行了改进，从其合成机理等方面进行分析专利技术了一种性能更好的改性脂肪族高效减水剂。
技术实现思路
为了克服以上缺陷，本专利技术要解决的技术问题是提出一种生产的产品具有高减 水率，方法简单、易工业化生产的碱木质素改性脂肪族减水剂及其制备方法。本专利技术所采用的技术方案为一种碱木质素改性脂肪族高效减水剂，其结构为 其中a，b，c，d表示各单体在聚合物中的重复单元数，a = 80 200，b = 80 200，c = 80 200，d = 80 200。根据本专利技术的另外一个实施例，碱木质素改性脂肪族高效减水剂进一步包括原料 的重量配比为焦亚硫酸钠 15. 5% 23.6%，丙酮5% 13%，甲醛溶液 15 23.6%，碱木质素 10 15%，水38 43.7%。根据本专利技术的另外一个实施例，碱木质素改性脂肪族高效减水剂进一步包括原料 的最佳重量配比为焦亚硫酸钠 17.28%，丙酮10.19%，甲醛溶液20%，碱木质素13.57%，水38.96%。本专利技术还公开了一种碱木质素改性脂肪族高效减水剂的制备方法，包括如下步 骤(1)将水、焦亚硫酸钠、碱木质素加入反应容器内，在温度20 40°C以下加入丙 酮，搅拌60分钟；(2)滴加甲醛溶液，控制滴加速度，在1 2h滴加完毕，然后加热升温至80 120°C，恒温反应3 5h，即可得到质量浓度为30% 40%的浅红色液态成品改性脂肪族高 效减水剂。本专利技术与现有技术相比，具有以下的优先和效果意在保持目前的脂肪族减水剂的工业化生产工艺不变的情况下，通过调整原料配 比，添加适量的改性剂碱木质素对其改性，降低生产成本，同时提高减水剂性能，包括减水 率、分散性、保坍性等性能。制得一种生产成本更低同时具有高性能。方法简单，易于工业 化生产的碱木质素改性脂肪族减水剂。本专利技术分别研究了两种减水剂在净浆流动度、试配混凝土、减水率，试配混凝土上 的对比如下净浆流动度对比 通过净浆流动度对比可以看出，碱木质素改性脂肪族减水剂强于普通脂肪族减水 剂。配置混凝土使用效果对比 通过使用效果对比可以看出，碱木质素改性脂肪族减水剂的分散性和保坍性强于 普通脂肪族减水剂。配置混凝土强度对比(MPa) 通过对比可以看出，碱木质素改性脂肪族减水剂的强度明显高于普通脂肪族减水 剂。减水率对比 通过对比可以看出，在相同掺量的情况下，碱木质素改性脂肪族减水剂对混凝土减水率的影响高于普通脂肪族减水剂对混凝土减水率的影响。 本专利技术制备的碱木质素改性脂肪族减水剂用量为1. 3%时，减水率达16. 13%，减 水率比普通脂肪族减水剂的减水率高，同时其3天，7天和28天的抗压强度也高于普通脂 肪族减水剂，试配中的混凝土的保坍性、分散性、流动性也强于普通脂肪族减水剂。本专利技术 提供的碱木质素改性脂肪族减水剂对水泥适用性广泛，和易性、粘聚性好。与其他各类外加 剂配伍良好；能显著提高砼的抗冻融，抗渗，抗硫酸盐侵蚀，并全面提高砼的其他物理性能； 特别适用以下砼流态塑化砼，自然养护、蒸养砼，抗渗防水砼，耐久性抗冻融砼，抗硫酸盐 侵蚀海工砼，以及钢筋、预应力砼；无毒，不燃，不腐蚀钢筋，冬季无硫酸钠结晶。具体实施例方式现在结合优选实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例一原料重量配比为焦亚硫酸钠17.28%，丙酮10.19%，甲醛溶液18%，碱木质素13.57%，水38.96%。具体操作过程过程如下将水、焦亚硫酸钠加入反应容器内，在温度20°C以下加入丙酮搅拌60分钟，将甲 醛溶液滴加到反应容器中，控制滴加反速度在2小时滴加完毕，然后加热升温至80°C，恒温 反应3小时得到质量浓度为30%左右的浅棕红色液态成品改性脂肪族高效减水剂。实施例二 原料重量配比为焦亚硫酸钠15%丙酮11.3%甲醛溶液20.6%碱木质素12.1%7jC 47% ；具体操作过程过程如下将水、焦亚硫酸钠加入反应容器内，在温度20°C以下加入丙酮搅拌60分钟，将甲 醛溶液滴加到第一步的反应容器中，控制滴加反速度在1小时滴加完毕，然后加热升温至 120°C，恒温反应5小时，得到质量浓度为35%的棕红色液态成品脂肪族高效减水剂。实施例三焦亚硫酸钠16. 58%丙酮9.89%甲醛溶液18.57%碱木质素12. 6%水40.36%，具体操作过程过程如下将水、焦亚硫酸钠、碱木质素加入反应容器内，在温度40°C以下加入丙酮搅拌回流 60分钟，质量浓度37%甲醛溶液滴加到反应容器中，控制滴加反速度在2小时滴加完毕，然 后加热升温至80°C，恒温反应4小时得到质量浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱木质素改性脂肪族高效减水剂，其特征在于其结构为：＊＊＊其中ａ，ｂ，ｃ，ｄ表示各单体在聚合物中的重复单元数，ａ＝８０～２００，ｂ＝８０～２００，ｃ＝８０～２００，ｄ＝８０～２００。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡华强，李华威，张彬，
申请(专利权)人：江苏汇迪建材有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]