手性－２－（咪唑－１－基）脂肪酰胺及其制备方法技术

本发明专利技术涉及手性Ｎ－２－（咪唑－１－基）脂肪酰胺及其制备方法，提供了一种简便、快速、实用、价廉、转化率高的反应，生成（Ｓ）－２－（咪唑－１－基）脂肪酰胺。所述的方法是将手性Ｎ－２－（咪唑－１－基）脂肪酸甲酯缓慢滴加到液体胺中，滴加时间为１．５～２ｈ，然后在６０－７０℃搅拌反应５－１２小时，反应结束后，再在５５℃下真空干燥３－５小时，得棕色粘稠物后用二氯甲烷、甲醇进行柱层析纯化即得产品。手性Ｎ－２－（咪唑－１－基）脂肪酰胺，其分子具有以上结构，其中Ｒ↓［１］为ＣＨ↓［３］，ＰｈＣＨ↓［２］，（ＣＨ↓［３］）↓［２］ＣＨＣＨ↓［２］；Ｒ↓［２］为Ｈ，ＣＨ↓［３］；ｎ为０－１。本发明专利技术所述的制备方法相对现有技术简便、快速、实用、价廉、转化率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及手性N-2-(咪唑-l-基)脂肪酰胺及其制备方法。
技术介绍
制备手性咪唑类化合物文献中已有报道。文献Bao W L, Wang Z M， Li Y X, J Org Chem，2003,68:591报道采用LiAlH4将咪唑羧酸酯还原成醇的方法，但需要严格无水条件， 操作不便；由于合成的化合物中含有咪唑功能基，后处理时，若加入酸，则形成水溶性咪唑 季铵盐，若加入碱，又会形成氢氧化铝糊状物，造成萃取困难，产品收率低。文献郭生金，罗奎,谢如刚，应用化学，2006，23(4),362~365.报道了采用NaBH4为还原剂，用(3)-2-(咪唑-1-基)羧酸甲酯和无水乙醇合成(S)-2-(咪唑-l-基)脂肪醇，产率为46 92%。文献郭生金，罗奎， 谢如刚，高等学校化学学报2006 ，27(9)， 1664 ~ 1668和文献郭生金，罗奎，兰静波，谢如刚，山 西农业大学学报(自然科学版)，2007， 27 (1)， 96 98.报道了以DMAP为催化剂，用(S) -2-(咪唑-l-基)羧酸甲酯和乙二胺在甲醇和Et3N中反应，在搅拌回流48 72h之后，得到 双(S) -2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种手性Ｎ－２－（咪唑－１－基）脂肪酰胺的制备方法，其特征是：将手性Ｎ－２－（咪唑－１－基）脂肪酸甲酯缓慢滴加到液体胺中，滴加时间为１．５～２ｈ，然后在６０－７０℃搅拌反应５－１２小时，反应结束后，再在５５℃下真空干燥３－５小时，得棕色粘稠物后用二氯甲烷、甲醇进行柱层析纯化即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭生金，江春，张谨华，张钦弟，
申请(专利权)人：晋中学院，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]