Fe7Ni3纳米材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术实施例提供了一种Fe

Preparation methods and applications of Fe7Ni3 nanomaterials

The embodiment of the invention provides a Fe

【技术实现步骤摘要】
Fe7Ni3纳米材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及纳米材料
，特别是涉及Fe7Ni3纳米材料的制备方法及其应用。
技术介绍
铁镍合金作为典型的合金软磁性材料，兼具金属单体的优异磁性能，具有较高的饱和磁化率和较低的矫顽力，并显示大的磁各向异性，目前普遍用于灵敏继电器、磁屏蔽、电话和无线电变压器、精密的交流和直流仪表、电流互感器中。其中，Fe7Ni3具有相对高的稳定性，纳米结构的Fe7Ni3由于其尺寸较小，有望应用到更多领域，因此如何制备Fe7Ni3纳米材料受到研究者的广泛关注。现有技术中，一般采用电沉积法制备Fe7Ni3纳米材料。电沉积法制备Fe7Ni3纳米材料时，一般采用碳钢作为阴极，镍板作为阳极，铁盐和镍盐的混合溶液作为电解液。采用电沉积法制备得到的Fe7Ni3纳米材料纯度较高，但是该方法采用的设备较复杂，并且制备过程中需要消耗大量的电能，因而导致采用电沉积法制备Fe7Ni3纳米材料成本较高。近年来，随着电子产品的不断发展，对储能设备的要求日益提升。电池作为能量存储与转换的重要途径之一，也遇到了前所未有的挑战。传统的电池体系已经不能满足需要，而Li-O2电池由于具有超高的能量密度和超高的容量受到学者的广泛关注。Li-O2电池采用金属锂作为负极，多孔气体扩散层作为正极，在放电过程中将锂和氧气的化学能转变为电能，并且在充电过程中通过分解锂和氧气的放电产物来存储电能。目前Li-O2电池主要有四大电池体系：1)水体系；2)有机体系；3)有机-水混合体系；4)全固态体系。从安全和成本考虑，有机体系是其中最有价值的一类电池体系。虽然Li-O2电池具有非常大的容量，但是其充放电过程动力学缓慢，这不仅降低了电池体系的能量效率，同时也大大限制了电池的寿命。研究表明，在Li-O2电池的正极负载催化剂会显著改善这一状况，大大降低充放电过程中的过电势，并改善其循环性能。目前正极催化剂主要为Pt、Ru、Pd、Ir等贵金属，而这些催化剂价格比较昂贵。
技术实现思路
本专利技术实施例的第一目的在于提供一种Fe7Ni3纳米材料的制备方法，以解决Fe7Ni3纳米材料制备成本较高的问题。具体技术方案如下：一种Fe7Ni3纳米材料的制备方法，所述方法包括：将乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍加入到溶剂中分散，然后再加入矿化剂和十八胺，分散均匀后，在惰性气体保护下加入水合肼，加热至180℃～200℃，反应1小时～5小时，分离出反应产物，洗涤并干燥所述反应产物；其中，所述矿化剂为碱金属氢氧化物中的至少一种；所述乙酰丙酮铁和所述乙酰丙酮镍的物质的量之比为2～3；所述乙酰丙酮铁的物质的量与所述十八胺的质量的比值为0.35mmol/g～1.75mmol/g。在本专利技术的一种优选实施方式中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮及油胺中的至少一种。在本专利技术的一种更为优选实施方式中，所述矿化剂为氢氧化钾。在本专利技术的一种更为优选实施方式中，所述乙酰丙酮铁的物质的量与所述溶剂的体积的比值为0.02mmol/mL～0.1mmol/mL。在本专利技术的一种更为优选实施方式中，所述乙酰丙酮铁的物质的量与所述矿化剂的质量的比值为0.7mmol/g～3.5mmol/g。在本专利技术的一种更为优选实施方式中，所述乙酰丙酮铁的物质的量与所述水合肼的体积的比值为0.14mmol/mL～0.7mmol/mL。在本专利技术的一种更为优选实施方式中，所述惰性气体为氩气。在本专利技术的一种更为优选实施方式中，反应1小时～3小时。本专利技术实施例的第二目的在于提供一种Fe7Ni3纳米材料在有机体系Li-O2电池中作为正极催化剂的应用，以解决Li-O2电池中正极催化剂较昂贵的问题。本专利技术实施例提供的一种Fe7Ni3纳米材料的制备方法，制备工艺和所需设备较简单，并且能耗低，因此Fe7Ni3纳米材料的制备成本较低。本专利技术实施例还提供了一种Fe7Ni3纳米材料的应用，将Fe7Ni3纳米材料应用到有机体系Li-O2电池的正极中作为正极催化剂，提高了电池的充放电效率，降低了充放电过电势，改善了电池的循环性能。由于Fe7Ni3纳米材料的原料易得，制备成本相对较低，因此该催化剂相对于贵金属催化剂来说较便宜。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1制备的Fe7Ni3纳米材料的XRD(X-RayDiffraction，X射线衍射)图；图2(a)和图2(d)为本专利技术实施例1制备的Fe7Ni3纳米材料的SEM(ScanningEelectronMicroscope，扫描电子显微镜)图；图2(b)为本专利技术实施例1制备的Fe7Ni3纳米材料的TEM(TransmissionElectronMicroscope，透射电子显微镜)图；图2(c)为本专利技术实施例1制备的Fe7Ni3纳米材料的HRTEM(HighResolutionTransmissionElectronMicroscopy，高分辨透射电子显微镜)图；图2(e)为图2(d)对应的铁元素分布图；图2(f)为图2(d)对应的镍元素分布图；图3为本专利技术实施例1中两种电池在电流密度150mA/gKB下的首次全循环充放电曲线图；图4为本专利技术实施例1中两种电池前5次全循环的充放电比容量变化图；图5为本专利技术实施例1中Fe7Ni3电池在比容量为0～1000mAh/gKB、电流密度150mA/gKB下的充放电循环曲线；图6为本专利技术实施例1中Fe7Ni3电池前16次循环的充放电比容量变化图；图7为本专利技术实施例1中KB电池在比容量为0～1000mAh/gKB、电流密度150mA/gKB下的充放电循环曲线；图8为本专利技术实施例1中KB电池前15次循环的充放电比容量变化图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例提供了一种Fe7Ni3纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍加入到溶剂中分散，然后再加入矿化剂和十八胺，分散均匀后，在惰性气体保护下加入水合肼，加热至180℃～200℃，反应1小时～5小时，分离出反应产物，洗涤并干燥所述反应产物。为了使制备得到的纳米材料中铁和镍的原子个数比为7:3，加入的乙酰丙酮铁和乙酰丙酮镍的物质的量之比为2～3。上述溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮及油胺中的至少一种，从经济角度考虑，优选N-甲基吡咯烷酮。乙酰丙酮铁的物质的量与上述溶剂的体积的比值可以为0.02mmol/mL～0.1mmol/mL。上述步骤中的分散可以为超声分散、磁力搅拌分散等，具体采用何种方式分散，本专利技术实施例在此不进行限定。专利技术人发现，加入矿化剂可以促进结晶化合物的形成，上述矿化剂为碱金属氢氧化物中的至少一种，优选氢氧化钾。乙酰丙酮铁的物质的量与矿化剂的质量的比值可以为0.7mmol/g～3.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Fe

【技术特征摘要】
1.一种Fe7Ni3纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍加入到溶剂中分散，然后再加入矿化剂和十八胺，分散均匀后，在惰性气体保护下加入水合肼，加热至180℃～200℃，反应1小时～5小时，分离出反应产物，洗涤并干燥所述反应产物；其中，所述矿化剂为碱金属氢氧化物中的至少一种；所述乙酰丙酮铁和所述乙酰丙酮镍的物质的量之比为2～3；所述乙酰丙酮铁的物质的量与所述十八胺的质量的比值为0.35mmol/g～1.75mmol/g。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮及油胺中的至少一种。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述矿化剂为氢氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙根班，袁萌伟，林柳，刘慧辉，马淑兰，
申请(专利权)人：北京师范大学，北京师大科技园科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11