一种二维层状Au纳米片材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二维层状Au纳米片材料及其制备方法，包括以下步骤：将硅片浸泡在柠檬酸钠乙醇溶胶中，通过液相沉积的方法得到带有柠檬酸钠薄膜的硅衬底；将所述带有柠檬酸钠薄膜的硅衬底与氯金酸的乙醇溶液进行反应，反应后，对硅衬底和Au纳米片进行分离，即可得到该二维层状Au纳米片材料。本申请所提供的二维层状Au纳米片材料的制备方法，通过液相沉积法，获得柠檬酸钠薄膜，并在此薄膜表面还原氯金酸，制备得到Au纳米片，具有工艺简单、一步反应完成、反应温度低、反应条件简单、成本低等诸多优点。所制备的二维层状Au纳米片，具有活性强、分散性好、厚度均匀、易转移、尺寸和形状可控等优点，其尺寸范围可涵盖纳米到厘米级。

【技术实现步骤摘要】
一种二维层状Au纳米片材料及其制备方法
本专利技术涉及纳米金属材料制备制造
，具体而言，涉及一种二维层状Au纳米片材料及其制备方法。
技术介绍
Au在很长一段时间内被认为化学性质稳定、缺乏催化活性，又具有良好的抗氧化性和抗腐蚀性，常被用来制作各种首饰和工艺饰品，深受人们喜欢。但是，当Au的尺寸减小到纳米级别时，会展现常规尺寸无法展现的许多新颖的物理化学特性。例如：纳米Au颗粒在低温下具有很高的催化活性，能够极大的增强表面Raman散射信号等。因此研究Au纳米材料的制备方法，以及如何简单有效的控制其生长的尺寸与形貌等，具有重要的现实意义和应用价值。现有Au纳米材料制备工艺中，采用柠檬酸钠还原氯金酸是目前最常采用的一种方法。该方法具有流程简单，成本低，生成Au颗粒质量好等优点。然而，直接利用柠檬酸钠还原氯金酸，得到的产物是Au纳米颗粒，而不是Au纳米片。而利用二甲基亚砜为还原剂，虽然可以制备得到小尺寸Au纳米片，但是制备过程需要加入大量的分散剂和稳定剂，同时制备成本较柠檬酸钠还原法也有所增加。分散剂和稳定剂的加入，势必使得后续去除、提纯过程变得十分复杂，这些分散剂和稳定剂的残余也将大大影响生成Au纳米材料的催化活性、光学性能等。Sastry等人(AmbarishSanyalandMuraliSastry,Goldnanosheetsviareductionofaqueouschloroaurateionsbyanthraceneanionsboundtoaliquid-liquidinterface,Chem.Commun.,11(2003)1236)利用含蒽的三氯甲烷还原氯金酸制备得到了一种含Au纳米片的混合物，该方法采用紫外光照射4个小时，制备效率低且制备流程复杂，并且得到的产物为混合物，Au纳米片的含量不高。Ekgasit等人(SupeeraNootchanat,ChuchaatThammacharoen,BoonratLohwongwatanaandSanongEkgasit,FormationoflargeH2O2-reducedgoldnanosheetsviastarch-inducedtwo-dimensionalorientedattachment,RSCAdv.,3(2013)3707)利用双氧水(H2O2)和硼氢化钠(NaBH4)作为还原剂，淀粉为稳定剂，氯金酸提供金源，制备得到了大面积的Au纳米片，但是该方法同样具有制备流程复杂、制备效率低、需要添加稳定剂的缺点。此外，现有技术中Au纳米片的制备过程都需要高温环境，通常反应温度要达到90℃，甚至加热到沸腾。然而，高温反应条件是引起纳米粒子团聚的主要因素之一，应该尽量避免。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种二维层状Au纳米片材料的制备方法，以解决现有制备纳米Au材料的方法中，制备流程复杂、制备效率低、需要添加稳定剂或是反应温度过高等缺点，所述的二维层状Au纳米片材料的制备方法，通过液相沉积法，获得柠檬酸钠薄膜，并在此薄膜表面还原氯金酸制备得到二维层状Au纳米片，具有工艺简单、一步反应完成、反应温度低、反应条件简单、成本低、易转移、不需要添加稳定剂与保护剂等诸多优点。本专利技术的第二目的在于提供一种所述的二维层状Au纳米片材料的制备方法所制备的二维层状Au纳米片材料，该方法二维层状Au纳米片材料，具有活性强、分散性好、厚度均匀、尺寸和形状可控等优点，其尺寸范围可以涵盖纳米到厘米级的二维层状Au纳米片。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种二维层状Au纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：将硅片浸泡在柠檬酸钠乙醇溶胶中，通过液相沉积的方法得到有柠檬酸钠薄膜的硅衬底；将所述有柠檬酸钠薄膜的硅衬底与氯金酸的乙醇溶液进行反应，反应后，对硅衬底和Au纳米片进行分离，即可得到该二维层状Au纳米片材料。本申请所提供的二维层状Au纳米片材料的制备方法，采用柠檬酸钠作为还原剂，可以简化流程、有效降低制备成本。相对其他还原剂而言，乙醇具有较低的表面张力和极性，同时乙醇相对于水，具有更低的熔点(-114℃)，是一种优异的有机分散剂。并且，采用乙醇作为溶剂制备Au纳米片，可以在不添加保护剂和稳定剂的情况，低温环境制备得到具有分散性高、活性强、尺寸可控的二维层状Au纳米片。因此利用柠檬酸钠乙醇溶胶为前驱液，通过液相沉积制备得到柠檬酸钠薄膜，在该薄膜表面还原氯金酸，可以实现在不添加任何保护剂和稳定剂的前提下，低温合成具有分散性高、活性强的二维层状Au纳米片。同时，因为柠檬酸钠薄膜的尺寸可以通过调节液相沉积过程中相关物理、化学参数得以有效控制，所以制备得到的二维层状Au纳米片的尺寸也可以得到有效的调控。该方法具有工艺简单、一步反应完成、反应温度低、反应条件简单、成本低、不需要添加稳定剂与保护剂等诸多优点。优选的，所述柠檬酸钠乙醇溶胶的制备方法，具体包括以下步骤：将二水合柠檬酸钠加热条件下溶解于水中，搅拌均匀后，得到柠檬酸钠的水溶液；，将柠檬酸钠的水溶液在大于1000rpm的转速下滴入无水乙醇中，得到柠檬酸钠乙醇溶胶溶液；将柠檬酸钠乙醇溶胶溶液进行离心处理，离心后得到柠檬酸钠乙醇溶胶；更优选的，所述加热的温度为45～60℃；更优选的，所述搅拌的时间为15～25分钟；更优选的，所述柠檬酸钠的水溶液的质量浓度为60％～70％，进一步更优选的，所述柠檬酸钠的水溶液与所述无水乙醇的体积比为1：(200～500)。柠檬酸钠乙醇溶胶的制备，为硅衬底的柠檬酸钠薄膜的前驱体，在高速、剧烈的搅拌下，用滴管将柠檬酸钠的水溶液滴加到无水乙醇中。一般，将柠檬酸钠在加热状态下配置成水溶液，质量浓度在60％～70％，该浓度保证了制备过程中，柠檬酸钠乙醇溶胶的稳定性。优选的，在上述质量浓度范围内，柠檬酸钠的水溶液与无水乙醇的体积比为1：(200～500)，约每100mL无水乙醇中，滴加0.2～0.5mL柠檬酸钠的水溶液，若采用3mL的滴管，约8～12滴。制备过程中搅拌的时间为15～25分钟，有利于柠檬酸钠的水溶液在无水乙醇均匀分散，形成稳定的柠檬酸钠乙醇溶胶。另外，因为柠檬酸钠是溶于水的，所以制备得到的柠檬酸钠乙醇溶胶时，采用无水乙醇，市面购买均为95％的酒精溶液，采用现有技术制备为无水乙醇。优选的，所述离心的过程，具体包括以下步骤：将所述柠檬酸钠乙醇溶胶溶液在6000～8000rpm转速下离心10～14分钟，过滤后将沉淀分散在无水乙醇中，再在4000～5000rpm转速下离心10～14分钟，分离得到柠檬酸钠乙醇溶胶。可以通过控制离心的转速来调控制备得到的柠檬酸钠溶胶颗粒的大小。两次不同转速的离心处理后，过滤，提取得到的乳白色未沉淀的柠檬酸钠乙醇溶胶。优选的，所述硅片的清洗方法，具体包括以下步骤：将硅片在100～120℃下先用浓硫酸-双氧水体系浸煮后，再在30～80℃下采用氨水-双氧水体系浸煮，最后用丙酮进行超声清洗，得到清洗后的硅片；更优选的，两次所述浸煮的时间为10～20分钟。对硅片进行充分的清洗，以保证其上面形成的柠檬酸钠薄膜均匀完整，进而保证得到的Au片性质完整、厚度均匀、分散性好。浓硫酸-双氧水对硅片进行清洗，以解决硅片表面残留的有机杂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二维层状Au纳米片材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硅片浸泡在柠檬酸钠乙醇溶胶中，通过液相沉积的方法得到带有柠檬酸钠薄膜的硅衬底；将所述带有柠檬酸钠薄膜的硅衬底与氯金酸的乙醇溶液进行反应，反应后，对硅衬底和Au纳米片进行分离，即可得到该二维层状Au纳米片材料。

【技术特征摘要】
1.一种二维层状Au纳米片材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硅片浸泡在柠檬酸钠乙醇溶胶中，通过液相沉积的方法得到带有柠檬酸钠薄膜的硅衬底；将所述带有柠檬酸钠薄膜的硅衬底与氯金酸的乙醇溶液进行反应，反应后，对硅衬底和Au纳米片进行分离，即可得到该二维层状Au纳米片材料。2.根据权利要求1所述的二维层状Au纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸钠乙醇溶胶的制备方法，具体包括以下步骤：将柠檬酸钠加热条件下溶解于水中，搅拌均匀后，得到柠檬酸钠的水溶液；将柠檬酸钠的水溶液在大于1000rpm的转速下滴入无水乙醇中，得到柠檬酸钠乙醇溶胶溶液；将柠檬酸钠乙醇溶胶溶液进行离心处理，离心后得到柠檬酸钠乙醇溶胶；优选的，所述加热的温度为45～60℃；优选的，所述搅拌的时间为15～25分钟；优选的，所述柠檬酸钠的水溶液的质量浓度为60％～70％，更优选的，所述柠檬酸钠的水溶液与所述无水乙醇的体积比为1：(200～500)。3.根据权利要求2所述的二维层状Au纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述离心的过程，具体包括以下步骤：将所述柠檬酸钠乙醇溶胶溶液在6000～8000rpm转速下离心10～14分钟，过滤后将沉淀分散在无水乙醇中，再在4000～5000rpm转速下离心10～14分钟，分离得到柠檬酸钠乙醇溶胶。4.根据权利要求1所述的二维层...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈羽，沈进，黄泽，欧阳方平，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43