一种月桂酸甘油酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成领域，具体为一种月桂酸甘油酯的制备方法。月桂酸甘油酯的制备方法为用低级醇纳或低级醇钾为催化剂，脂肪酸低级醇酯与甘油按摩尔比3:1混合，在150‑170℃条件下真空反应20‑40h获得甘油酯粗品；甘油酯粗品经过后续加工处理，制得相应产品。此制备方法在无溶剂体系下，对提高产能、提高质量具有明显作用，且产物中月桂酸单酯含量高。

Method for preparing lauric acid glyceride

The invention relates to the field of chemical synthesis, in particular to a method for preparing lauric acid glyceride. Method for preparing lauric acid glycerol ester with lower alcohol sodium or lower alcohol potassium as catalyst, fatty acid ester and lower alcohol glycerol molar of 3:1 mixed crude glycerol ester obtained in vacuum reaction of 150 under 170 DEG C to 20 40H; glycerol ester of crude after subsequent processing, made corresponding products. The preparation method has obvious effect on improving productivity and improving quality in solvent-free system, and the content of lauric acid monoester in the product is high.

【技术实现步骤摘要】
一种月桂酸甘油酯的制备方法
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种月桂酸甘油酯的制备方法。
技术介绍
月桂酸甘油酯又名十二酸甘油酯(glycerolmonolaurate，简称GML)，是一种优良的食品乳化剂和防腐剂，它最早有Kabara等人筛选出来的新型安全高效抗菌剂，并经美国FDA于1977年正式批准为GRAS类食品添加剂。月桂酸甘油酯既是优良的乳化剂，又是安全高效广谱的抗菌剂，且不受pH限制，在中性或微碱性条件下，仍有较好的抗菌效果，尤其适合在特种油行业中的应用。月桂酸甘油酯的合成方法很多，1.物理法，需要用强碱作为催化剂，如以碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠等强碱为催化剂，反应温度要达到200～245℃，反应条件要求高，而且转化率低，所以这种以强碱为催化剂的制备方法很少被采用；2.采用脂肪酶Novozyme435催化月桂酸甲酯与甘油进行酯交换反应制备单月桂酸甘油酯，但反应时间长，一般都在10个小时以上，且后续处理费用较高；3.以甘油和月桂酸为原料，研究在无溶剂(如磷酸、对甲苯磺酸、氢氧化钾、β-沸石分子筛等)下催化合成单月桂酸甘油酯，并用分子蒸馏设备提纯粗单月桂酸甘油酯，以得到纯度在90％以上的GML反应时间长，且转化率低，有的还需要引入硼酸保护羟基进行合成，引入的硼酸给后处理带来麻烦。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种在无溶剂体系下，对提高产能、提高质量具有明显作用的月桂酸甘油酯的制备方法。本专利技术的上述目的是通过如下方案实现的：(1)用低级醇纳或低级醇钾为催化剂，月桂酸低级醇酯与甘油按摩尔比3:1混合，在150-170℃条件下真空反应20-40h获得月桂酸甘油酯粗品；(2)使用脂月桂酸甘油酯粗品重量的40-50％、质量分数为4％-10％的柠檬酸水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次，再加入月桂酸甘油酯粗品重量30％-50％的80-100℃热水，搅拌均匀，静置分层，分离上层油，再用80-100℃的热水，水洗3次，加热减压脱除水分；(3)在温度130-220℃，真空度0.1-150pa的条件下分子蒸馏所述步骤(2)的产物，得到月桂酸甘油酯产品。进一步地，所述低级醇纳为C1-C4醇纳；所述低级醇钾C1-C4醇钾。进一步地，所述催化剂用量为脂肪酸低级醇酯重量的0.2％-8％。进一步地，所述月桂酸低级醇酯为月桂酸酸甲酯、月桂酸乙酯中的一种或两种。进一步地，所述真空反应的反应真空度为0-10000pa。本专利技术所述月桂酸甘油酯的制备方法具有如下优点：1.本反应在无溶剂体系下，对提高产能、提高质量具有明显作用。2.产物中月桂酸单酯含量高。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例1一种月桂酸甘油酯的制备方法，由以下步骤组成：向反应瓶中加入月桂酸甲酯1000g，按月桂酸甲酯与甘油的摩尔比3:1加入甘油，加热升温至150℃，在真空度8000pa的条件下抽真空20h，加入物料总重6％乙醇钠固体催化剂，立即抽真空反应，至真空度为100pa后，继续反应0.5小时停止反应，降温至95℃时，加入质量分数为2.5％柠檬酸水溶液洗涤一次，添加量按乙醇钠与柠檬酸的摩尔比1:1添加。静置分层后，分离出上层油，并用85℃的水洗涤3次，加热并减压脱除水分。在190℃，真空度15pa条件下，分子蒸馏脱除未反应的硬脂酸甲酯和生成的月桂酸，按照GB15612-1995中的方法检测其指标，结果如下表：检验项目检验结果感官乳白色蜡状固体，无臭无味月桂酸甘油酯含量，％94.5碘值2.4凝固点，℃凝固点，℃游离酸(以月桂酸计)，％0.8上述虽然结合实施例对本专利技术的具体实施方式进行了描述，但并非对本专利技术保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本专利技术的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本专利技术的保护范围以内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种月桂酸甘油酯的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：(1)用低级醇纳或低级醇钾为催化剂，月桂酸低级醇酯与甘油按摩尔比3:1混合，在150‑170℃条件下真空反应20‑40h获得月桂酸甘油酯粗品；(2)使用脂月桂酸甘油酯粗品重量的40‑50％、质量分数为4％‑10％的柠檬酸水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次，再加入月桂酸甘油酯粗品重量30％‑50％的80‑100℃热水，搅拌均匀，静置分层，分离上层油，再用80‑100℃的热水，水洗3次，加热减压脱除水分；(3)在温度130‑220℃，真空度0.1‑150pa的条件下分子蒸馏所述步骤(2)的产物，得到月桂酸甘油酯产品。

【技术特征摘要】
1.一种月桂酸甘油酯的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：(1)用低级醇纳或低级醇钾为催化剂，月桂酸低级醇酯与甘油按摩尔比3:1混合，在150-170℃条件下真空反应20-40h获得月桂酸甘油酯粗品；(2)使用脂月桂酸甘油酯粗品重量的40-50％、质量分数为4％-10％的柠檬酸水溶液洗涤脂肪酸甘油酯粗品一次，再加入月桂酸甘油酯粗品重量30％-50％的80-100℃热水，搅拌均匀，静置分层，分离上层油，再用80-100℃的热水，水洗3次，加热减压脱除水分；(3)在温度130-220℃，真空度0.1-150pa的条...

【专利技术属性】
技术研发人员：王华勤，
申请(专利权)人：王华勤，
类型：发明
国别省市：山东,37