一种合成季铵盐的工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；开始加热，当反应釜内温度达到设定温度时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；达到反应时间后，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压，随后反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。还公开了实现该工艺的装置。本发明专利技术提供的工艺，能够有效降低能耗，提高原料利用率。装置结构简单，系统稳定性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成季铵盐的工艺及装置，属于化合物合成

技术介绍
季铵盐作为重要的化工原料，在化学化工等各个领域应用广泛且呈现不断增长趋势，尤其是作为电解质和季铵化试剂，其用量与品质要求也不断提高。季铵盐生产一般通过烷基化反应得到，也可以通过置换现有季铵盐的阴离子得到。季铵盐烷基化反应的方法通常由叔铵与相应的烷基化试剂反应得到，现有工艺多通过合成反应釜进行，将叔铵与相应的烷基化试剂置于反应釜中反应，反应结束后再导出反应液进行后续的分离纯化等操作，这也使得季铵盐合成反应工艺复杂，原料损耗大，能耗大。同时由于季铵盐种类繁多，各种季铵盐极性差异也很大，因此在合成季铵盐时其溶剂极性的选择也各不相同。专利CN101121671B中公开了一种合成酯胺及其季铵盐的工艺。该工艺对CN1419006A、EP0295385、WO91/01295等专利的釜式反应工艺做出了改进，提出了环路反应器工艺，通过泵循环流体，将反应釜中反应液泵入换热器中进行冷却，增加了换热效果，同时该工艺将原料进行回收利用，降低了原料损耗。然而现有的环路反应器工艺存在3个缺点：(1)外循环泵在循环过程中容易产生气蚀，影响反应的循环效率及泵的使用寿命；(2)该工艺需要额外加热，能耗较大；(3)该工艺中无冷却装置，无法实现部分对温度要求较高的反应。因此，研究一种能够解决上述问题的季铵盐合成工艺显得尤为必要。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种合成季铵盐的工艺及装置，该工艺能显著降低能耗，提高原料利用率，该装置结构简单，稳定性好。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；S3、达到反应时间后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压，反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。前述合成季铵盐的工艺中，所述原料A为叔胺NR1R2R3，其中R1、R2、R3是烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或数种元素的有机基团或—CR4R5R6，R4、R5、R6是氢、烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或数种元素的有机基团，原料A室温为液态；所述原料B为C1～C8的卤代烃，优选地，原料B室温为液态；所述溶剂为C1～C6的有机醇、酮、酯或醚中的一种或几种的混合物。例如，原料A可以为N-甲基-吡咯烷、N-甲基-吡咯烷酮或N-甲基-吗啉；原料B可以为溴乙烷、溴丙烷或溴丁烷；溶剂可以为丙酮或正己烷。前述合成季铵盐的工艺，步骤S1中，按照重量份数计，原料A的加入量为1～5份,原料B的加入量为1～200份，溶剂的加入量为1～1000份。优选地，前述合成季铵盐的工艺，步骤S1中，按照重量份数计，原料A的加入量为1份；所述原料B的加入量为2～20份；所述溶剂的加入量为2～6份。前述合成季铵盐的工艺，步骤S2中，设定温度为室温～80℃；设定压力为1～400kPa。室温为工作区域实际温度。进一步地，前述合成季铵盐的工艺，步骤S2中，设定压力为1～200kPa。前述合成季铵盐的工艺，步骤S3中，反应时间为0.2h～60h；所述反应釜内表压为1～400kPa。优选地，前述合成季铵盐的工艺，步骤S3中，反应时间为1～8h；所述反应釜内表压为1～200kPa。在该反应时长范围内可以达到原料A转化率和产品收率之间的最佳平衡点；优选的反应釜内表压可以降低反应控制难度，减小反应失败的风险。一种合成季铵盐的装置，包括反应釜、溶剂储罐、原料A储罐、原料B储罐、冷凝器和反应滤液储罐，其中，溶剂储罐、原料A储罐、原料B储罐分别通过溶剂计量阀、原料A计量阀、原料B计量阀与反应釜相连；冷凝器一端通过冷凝器进口截止阀通过冷凝器出口截止阀与原料B储罐相连；反应滤液储罐一端通过出料截止阀与反应釜相连，另一端与溶剂储罐相连接。前述合成季铵盐的装置中，在溶剂计量阀、原料A计量阀、原料B计量阀与反应釜之间还设有依次连接的外循环泵和进料单向阀；反应釜与冷凝器进口截止阀之间设有压力表；反应滤液储罐中设有过滤筛。图1是本专利技术的合成季铵盐装置示意图。如图中所示，第一阶段，对整个系统进行氮气置换，然后进料。进料时，分别打开溶剂计量阀、原料A计量阀、原料B计量阀，使得溶剂储罐、原料A储罐、原料B储罐中的原料和溶剂进入反应釜中。随后开始加热，当反应釜内温度达到设定温度(室温～80℃)时，停止加热。控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力(1～400kPa)，反应开始。第二阶段，通过控制原料B计量阀，调节原料B的加入量，通过原料B的挥发，带走反应热，进而控制反应釜内温度；控制冷凝器出口截止阀，挥发的原料B通过冷凝器回流到原料B储罐，达到冷却反应以及回收原料的目的。冷却器无需过多的制冷能耗。第三阶段，达到反应时间(0.2h～60h)后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压在1kPa～400kPa，随后打开出料截止阀，反应液进入反应滤液储罐，通过原料B的蒸汽压力即可完成固液分离，无需离心操作(即反应结束后，关闭冷凝器进口截止阀，反应釜中由于存在原料B的蒸汽压力，使得反应釜压力高于常压，而反应滤液储罐中压力为常压，打开出料截止阀后，固液混合物进入反应滤液储罐中，利用压力差，通过反应滤液储罐中设有的过滤筛实现固液分离)。随后，打开溶剂计量阀和出料截止阀，使得溶剂经由反应釜进入反应滤液储罐，冲洗其中固体，固体产品直接出料，液体回流进入溶剂储罐中，重复利用。本专利技术的有益之处在于：本专利技术提供的一种合成季铵盐的工艺，能够有效降低能耗，提高原料利用率，降低生产成本。本专利技术中通过体系反应放热以及低沸点原料形成的挥发冷凝循环，使得体系反应热能充分回收利用，维持体系中温度平衡，保障反应的进行，在反应过程中无需额外加热，极大降低了能耗。反应体系中原料混合均匀，体系反应热散热均匀，换热面积大。采用的低沸点原料能吸收大量反应热，热通量大。反应过程中低沸点原料在反应釜中用量少，易实现挥发冷凝循环，冷却效率高，在反应体系中停留时间短，使得反应过程中副反应减少。本专利技术体系在较低的温度即可获得较高的蒸汽压，进而完成固液分离操作，进一步提高系统能效。最终整个反应工艺的产品收率、产品纯度均能达到较高标准。本专利技术工艺中溶剂能重复使用，且无废弃物生成，从而达到节能环保的要求。本专利技术的装置，结构设置简单，系统稳定性高，适用范围广。附图说明图1是本专利技术的合成季铵盐装置示意图；图中附图标记的含义：1-反应釜，2-溶剂储罐，3-原料A储罐，4-原料B储罐，5-冷凝器，6-反应滤液储罐，7-外循环泵，8-压力表，9-进料单向阀，10-冷凝器进口截止阀，11-出料截止阀，12-溶剂计量阀，13-原料A计量阀，14-原料B计量阀，15-冷凝器出口截止阀。具体实施方式以下结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成季铵盐的工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；S3、达到反应时间后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压，随后反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。

【技术特征摘要】
1.一种合成季铵盐的工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；S3、达到反应时间后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压，随后反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。2.根据权利要求1所述的合成季铵盐的工艺，其特征在于：所述原料A为叔胺NR1R2R3，其中R1、R2、R3是烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或数种元素的有机基团或—CR4R5R6，其中，R4、R5、R6是氢、烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或数种元素的有机基团，原料A室温为液态；所述原料B为C1～C8的卤代烃，优选地，原料B室温为液态；所述溶剂为C1～C6的有机醇、酮、酯或醚中的一种或几种的混合物。3.根据权利要求1所述的合成季铵盐的工艺，其特征在于：所述步骤S1中，按照重量份数计，原料A的加入量为1～5份,原料B的加入量为1～200份，溶剂的加入量为1～1000份。4.根据权利要求3所述的合成季铵盐的工艺，其特征在于：所述步骤S1中，按照重量份数计，原料A的加入量为1份；所述原料B的加入量为2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：张苗苗，张祺，孟琳，刘学军，陆克，
申请(专利权)人：青海百能汇通新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：青海;63