本实用新型专利技术涉及一种双子季铵盐合成装置。其技术方案是：底盘上安装回流反应器、粗产品冰水浴析出装置、抽滤分离装置、真空干燥箱，所述的回流反应器由圆底烧瓶、回流冷凝管、旋钮、铁架台和水浴锅构成，铁架台的底部安装水浴锅，水浴锅内设有圆底烧瓶，且圆底烧瓶通过旋钮和支架固定在铁架台，在圆底烧瓶上部设有回流冷凝管；所述的粗产品冰水浴析出装置由第一烧杯和第二烧杯组成，所述的第二烧杯安设在第一烧杯内部。有益效果是：由于不使用搅拌，一些副反应被有效抑制，反应后液体基本呈无色，冷浴得到的产物为白色，不需进行传统合成方法中的洗涤操作，因此不使用丙酮这类有毒有害的溶剂，从而解决了操作中的毒害问题。
【技术实现步骤摘要】
本技术涉及一种实验装置，特别涉及一种双子季铵盐合成装置。
技术介绍
季铵盐是指由铵阳离子的四个氢原子全被有机基团取代而形成的一种阳离子型表面活性剂。而双子季铵盐的结构是两个季铵盐分子共用一个烷基作为连接部分构成的一种功能强大的新型表面活性剂，因具有两个铵阳离子则表现出较强的表面活性、很好的水溶性以及独特的流变性能等优良的物化性质，因此广泛应用于驱油，印染，新材料制备等领域，而传统的合成方法包括回流反应一粗产品的获得(通常采用旋转蒸发、减压蒸馏或者冷结晶的方法实现)一粗产品的洗涤一粗产品的重结晶一产物减压干燥等阶段。因需多次重结晶操作，过程较为繁琐且洗涤过程通常需要大量使用有毒有害溶剂，限制了其应用领域的进一步拓宽，本创新就是为了克服上述弊端。梅平等《双季铵盐的合成试验研宄》中指出，其合成过程为反应物N，N —二甲基十二烷基叔胺和1，4 一二溴丁烷在乙腈中搅拌下回流一段时间，之后再蒸馏除去溶剂，得到淡黄色固体，然后在无水乙醇一乙酸乙酯混和溶剂中重结晶5次，将所得白色固体在真空烘箱内减压干燥，成功获得目的产物双季铵盐。但此过程用到的乙腈溶剂可导致呼吸系统紊乱等中毒症状，对操作人员身体危害较大，且5次重结晶操作繁琐。孔素东硕士学位论文《Ga、Gh以及Gd双季铰盐化合物的合成与应用研宄》用不同的原料在与上文相似的反应条件下得到Ga、Gh以及Gd型双季铰盐化合物，重结晶得到的产物均需要在丙酮中洗涤若干次再进行真空干燥。丙酮对中枢系统有麻醉和抑制作用，高浓度中毒可导致肝、肾、胰脏功能的损害，因此在实验操作中应尽量避免。
技术实现思路
本技术的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种双子季铵盐合成装置，由于不使用搅拌，减少了一些副反应，产量虽略有下降但省去了有毒溶剂的洗涤和重结晶操作，操作简单且毒害低，此种合成装置容易得到大规模推广。其技术方案是:包括回流反应器、粗产品冰水浴析出装置、抽滤分离装置、真空干燥箱、底盘，所述的底盘上安装回流反应器、粗产品冰水浴析出装置、抽滤分离装置、真空干燥箱，所述的回流反应器由圆底烧瓶、回流冷凝管、旋钮、铁架台和水浴锅构成，铁架台的底部安装水浴锅，水浴锅内设有圆底烧瓶，且圆底烧瓶通过旋钮和支架固定在铁架台，在圆底烧瓶上部设有回流冷凝管；所述的粗产品冰水浴析出装置由第一烧杯和第二烧杯组成，所述的第二烧杯安设在第一烧杯内部。上述的抽滤分离装置由液体注入器和锥形瓶组成，所述的锥形瓶上部安设液体注入器。本技术的有益效果是:由于不使用搅拌，一些副反应被有效抑制，反应后液体基本呈无色，冷浴得到的产物为白色，不需进行传统合成方法中的洗涤操作，因此不使用丙酮这类有毒有害的溶剂，从而解决了操作中的毒害问题。尝试不使用重结晶操作，合成过程复杂程度大大降低，通过元素分析及液体核磁共振表征发现本创新的成果完全可以达到和传统合成方法相同的效果，操作过程得以成功简化，有利于双子季铵盐应用领域的进一步拓宽。【附图说明】附图1是本技术的结构示意图；上图中:回流反应器A、粗产品冰水浴析出装置B、抽滤分离装置C、真空干燥箱D、底盘1、铁架台2、旋钮3、回流冷凝管4、第一烧杯5、第二烧杯6、液体注入器7、锥形瓶8、圆底烧瓶9。【具体实施方式】结合附图1，对本技术作进一步的描述:本技术包括回流反应器A、粗产品冰水浴析出装置B、抽滤分离装置C、真空干燥箱D、底盘E，所述的底盘E上安装回流反应器A、粗产品冰水浴析出装置B、抽滤分离装置C、真空干燥箱D，所述的回流反应器A由圆底烧瓶9、回流冷凝管4、旋钮3、铁架台2和水浴锅I构成，铁架台2的底部安装水浴锅1，水浴锅I内设有圆底烧瓶9，且圆底烧瓶9通过旋钮3和支架固定在铁架台2，在圆底烧瓶9上部设有回流冷凝管4 ;所述的粗产品冰水浴析出装置B由第一烧杯5和第二烧杯6组成，所述的第二烧杯6安设在第一烧杯5内部，由两个大小不同的烧杯构成，二者之间填充一定量的冰水混合物，低温下双子季铵盐的Kraft点降低，从反应后的溶液中析出。真空干燥箱D是通过真空干燥出去产物中的残留溶剂及其吸收的水。其中，抽滤分离装置C由液体注入器7和锥形瓶8组成，所述的锥形瓶8上部安设液体注入器7，可使上述产物中的固液分离开。由于产生的粗产物近乎无色，则该过程并未进行文献中描述的洗涤操作，避免了丙酮这类有毒有害溶剂的使用，降低成本，降低毒性。同时，省去了文献中反复多次的重结晶操作，过程简单。通过元素分析，液体核磁共振等表征手段发现通过该简化装置获得的产物完全能够达到文献中的要求。且本技术可以达到简化操作过程，降低成本，减少毒害，降低操作过程风险性的目的，有利于双子季铵盐应用领域的进一步拓宽。【主权项】1.一种双子季铵盐合成装置，其特征是:包括回流反应器(A)、粗产品冰水浴析出装置(B)、抽滤分离装置(C)、真空干燥箱(D)、底盘(E)，所述的底盘(E)上安装回流反应器(A)、粗产品冰水浴析出装置(B)、抽滤分离装置(C)、真空干燥箱(D)，所述的回流反应器(A)由圆底烧瓶(9 )、回流冷凝管(4 )、旋钮(3 )、铁架台(2 )和水浴锅(I)构成，铁架台(2 )的底部安装水浴锅(1)，水浴锅(I)内设有圆底烧瓶(9)，且圆底烧瓶(9)通过旋钮(3)和支架固定在铁架台(2)，在圆底烧瓶(9)上部设有回流冷凝管(4);所述的粗产品冰水浴析出装置(B)由第一烧杯(5)和第二烧杯(6)组成，所述的第二烧杯(6)安设在第一烧杯(5)内部。2.根据权利要求1所述的一种双子季铵盐合成装置，其特征是:所述的抽滤分离装置(C)由液体注入器(7)和锥形瓶(8)组成，所述的锥形瓶(8)上部安设液体注入器(7)。【专利摘要】本技术涉及一种双子季铵盐合成装置。其技术方案是：底盘上安装回流反应器、粗产品冰水浴析出装置、抽滤分离装置、真空干燥箱，所述的回流反应器由圆底烧瓶、回流冷凝管、旋钮、铁架台和水浴锅构成，铁架台的底部安装水浴锅，水浴锅内设有圆底烧瓶，且圆底烧瓶通过旋钮和支架固定在铁架台，在圆底烧瓶上部设有回流冷凝管；所述的粗产品冰水浴析出装置由第一烧杯和第二烧杯组成，所述的第二烧杯安设在第一烧杯内部。有益效果是：由于不使用搅拌，一些副反应被有效抑制，反应后液体基本呈无色，冷浴得到的产物为白色，不需进行传统合成方法中的洗涤操作，因此不使用丙酮这类有毒有害的溶剂，从而解决了操作中的毒害问题。【IPC分类】B01J19-00【公开号】CN204447978【申请号】CN201520038994【专利技术人】孙莉, 冯彧超, 张强 【申请人】中国石油大学(华东)【公开日】2015年7月8日【申请日】2015年1月21日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双子季铵盐合成装置，其特征是：包括回流反应器（A）、粗产品冰水浴析出装置（B）、抽滤分离装置（C）、真空干燥箱（D）、底盘（E），所述的底盘（E）上安装回流反应器（A）、粗产品冰水浴析出装置（B）、抽滤分离装置（C）、真空干燥箱（D），所述的回流反应器（A）由圆底烧瓶（9）、回流冷凝管（4）、旋钮（3）、铁架台（2）和水浴锅（1）构成，铁架台（2）的底部安装水浴锅（1），水浴锅（1）内设有圆底烧瓶（9），且圆底烧瓶（9）通过旋钮（3）和支架固定在铁架台（2），在圆底烧瓶（9）上部设有回流冷凝管（4）；所述的粗产品冰水浴析出装置（B）由第一烧杯（5）和第二烧杯（6）组成，所述的第二烧杯（6）安设在第一烧杯（5）内部。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙莉，冯彧超，张强，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：新型
国别省市：山东;37
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