本发明专利技术公开了一种溴络合剂的合成工艺，包括以下步骤：S1、向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；按照重量份数计，原料A的加入量为1～5份,原料B的加入量为1～200份，溶剂的加入量为1～1000份，开始反应；S2、将反应釜从室温加热到80℃；调整反应釜内压力到100～400kPa；控制反应釜内温度；重复过程至反应结束；控制冷凝器，原料B冷凝回流；S3、反应0.2～60h后结束，控制反应釜内表压为100～400kPa，反应液进入反应液储罐，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用；还公开了实现该工艺的装置。本发明专利技术提供的合成工艺能够有效降低能耗，提高原料利用率；装置结构简单，系统稳定性高。系统稳定性高。系统稳定性高。
【技术实现步骤摘要】
一种溴络合剂的合成工艺和装置
[0001]本专利技术涉及化合物合成
，尤其涉及一种溴络合剂的合成工艺和装置。
技术介绍
[0002]随着化石能源的日益枯竭，风能、太阳能等可再生能源的开发利用成为各国关注的焦点。由于风能、太阳能受天气等因素影响具有不连续、不稳定性，这会在可再生能源发电并网过程中电网造成冲击，影响供电质量及电网稳定。储能技术则可解决这一问题，保证可再生能源发电并网的高效稳定运行。储能技术主要分为物理储能和化学储能两大类。其中以全钒液流电池和锌溴液流电池为代表的化学储能由于具有功率和容量相互独立、响应迅速、结构简单、易于设计、循环寿命长、环境友好等诸多优点在规模化储能上最具优势。锌溴液流电池电解液由于价格便宜、资源丰富、来源广泛相比于全钒液流电池电解液更具优势。
[0003]锌溴液流电池电解液稳定性直接影响到电池的稳定运行。通常锌溴液流电池电解液都会添加溴络合剂以提高电解液的稳定性，降低电池自放电，减少溴的扩散，从而提高电池整体性能。溴络合剂多通过合成反应釜进行，将叔铵与相应的烷基化试剂置于反应釜中反应，反应结束后再导出反应液进行后续的分离纯化等操作，这也使得溴络合剂合成反应工艺复杂、原料损耗大、能耗大等不足。
[0004]专利CN101121671B中公开了一种溴络合剂的合成工艺。该工艺对CN 1419006A专利的釜式反应工艺做出了改进，提出了环路反应器工艺，通过泵循环流体，将反应釜中反应液泵入换热器中进行冷却，增加了换热效果，同时该工艺将原料进行回收利用，降低了原料损耗。然而现有的环路反应器工艺存在2个缺点：(1)该工艺需要额外加热至高温，能耗大；(2)该工艺中无冷却装置，无法实现对温度控制要求较高的反应，需要分段设定反应温度。因此，研究一种能够解决上述问题的溴络合剂合成工艺显得尤为必要。
技术实现思路
[0005]为解决现有技术的不足，本专利技术提供一种溴络合剂的合成工艺和装置，该工艺能显著降低能耗，提高原料利用率，简化操作步骤；该装置结构简单，稳定性好。
[0006]为达到以上目的，本专利技术技术方案如下：
[0007]一种溴络合剂的合成工艺，包括以下步骤：
[0008]S1、系统氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；按照重量份数计，原料A的加入量为1～5份,原料B的加入量为1～200份，溶剂的加入量为1～1000份，开始反应；
[0009]S2、将反应釜从室温加热到80℃，停止加热；调节冷凝器进口截止阀，调整反应釜内压力到100～400kPa；调节原料B的计量阀，控制反应釜内温度；控制温度和压力在所述范围至反应结束；打开冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；
[0010]S3、反应0.2～60h后结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内压力为100～
400kPa，反应液放入反应液储罐，通过蒸汽压力差完成固液分离；溶剂放入反应液储罐冲洗，固体产品直接出料，液体回收利用。
[0011]前述的溴络合剂的合成工艺，所述原料A为叔胺NR1R2R3，其中R1、R2、R3是烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或几种元素的有机基团或—CR4R5R6，其中，R4、R5、R6是氢、烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或几种元素的有机基团，原料A室温为液态；所述原料B为C1～C8的卤代烃，优选地，原料B室温为液态；所述溶剂为C1～C6的有机醇、酮、酯或醚中的一种或几种混合。原料A和B为液态时反应更充分。
[0012]前述的溴络合剂的合成工艺，步骤S1中，按照重量份数计，原料A的加入量为1份；所述原料B的加入量为2～20份；所述溶剂的加入量为2～6份。
[0013]前述的溴络合剂的合成工艺，其特征在于：步骤S2中，控制反应釜内温度的具体方法为：根据反应釜内实测温度，调节原料B的计量阀控制原料B的加入量和加入速度；反应釜内温度达到反应温度下限28℃，开始线性降低原料B的加入速度；反应釜内温度达到设定温度60～80℃时，停止原料B的加入；重复上述过程。
[0014]前述的溴络合剂的合成工艺，步骤S2中，设定压力为200～400kPa。
[0015]前述的溴络合剂的合成工艺，步骤S3中，固液分离方法为：关闭冷凝器进口截止阀，反应釜中存在原料B的蒸汽压力，压力高于反应滤液储罐中压力，固液混合物进入反应滤液储罐中，通过其中设有的过滤筛，利用压力差，实现固液分离。
[0016]前述的溴络合剂的合成工艺，步骤S3中，反应时间为1～8h；所述反应釜内表压为200～400kPa。
[0017]如前述任一项合成工艺的溴络合剂合成装置，包括反应釜、溶剂储罐、原料A储罐、原料B储罐、冷凝器和反应滤液储罐，其中，溶剂储罐、原料A储罐、原料B储罐分别通过溶剂计量阀、原料A计量阀、原料B计量阀与反应釜相连；冷凝器一端通过冷凝器进口截止阀与反应釜相连，另一端通过冷凝器出口截止阀与原料B储罐相连；反应滤液储罐一端通过出料截止阀与反应釜相连，另一端与溶剂储罐相连接。
[0018]前述的溴络合剂合成装置，所述反应滤液储罐中设有过滤筛，所述过滤筛目数8000目。
[0019]前述的溴络合剂合成装置，在溶剂计量阀、原料A计量阀、原料B计量阀与反应釜之间还设有依次连接的外循环泵和进料单向阀；反应釜与冷凝器进口截止阀之间设有压力表。
[0020]图1是本专利技术的溴络合剂的合成装置示意图。如图中所示，第一阶段，对整个系统进行氮气置换，然后进料。进料时，分别打开溶剂计量阀、原料A计量阀、原料B计量阀，使得溶剂储罐、原料A储罐、原料B储罐中的原料和溶剂进入反应釜中，反应开始。随后开始加热，当反应釜内温度达到设定温度(室温～80℃)时，停止加热。控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力(100～400kPa)。第二阶段，根据温度闭环控制调节原料B的加入量和加入速度，进而控制反应釜中温度，使反应釜内温度控制在一个区间内；按照反应釜内实测温度控制原料B的加入量和加入速度；反应釜内温度达到反应温度下限后，开始线性降低原料B的加入速度；反应釜内温度达到反应温度上限时(小于等于80℃)，停止原料B的加入；重复上述过程；控制冷凝器出口截止阀，挥发的原料B通过冷凝器回流到原料B储罐，达
到冷却反应以及回收原料的目的。冷凝器无需过多的制冷能耗。第三阶段，达到反应时间(0.2h～60h)后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压在100～400kPa，随后打开出料截止阀，反应液进入反应滤液储罐，通过原料B的蒸汽压力即可完成固液分离，无需离心操作(即反应结束后，关闭冷凝器进口截止阀，反应釜中由于存在原料B的蒸汽压力，使得反应釜压力高于常压，而反应滤液储罐中压力为常压，打开出料截止阀后，固液混合物进入反应滤液储罐中，利用压力差，通过反应滤液储罐中设有的过滤筛实现固液分离)。随后，打开溶剂计量阀和出料截止阀，使得溶剂经由反应釜进入反应滤液储本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种溴络合剂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、系统氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；按照重量份数计，原料A的加入量为1～5份,原料B的加入量为1～200份，溶剂的加入量为1～1000份，开始反应；S2、将反应釜从室温加热到80℃，停止加热；调节冷凝器进口截止阀，调整反应釜内压力到100～400kPa；调节原料B的计量阀，控制反应釜内温度；控制温度和压力在所述范围至反应结束；打开冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；S3、反应0.2～60h后结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内压力为100～400kPa，反应液放入反应液储罐，通过蒸汽压力差完成固液分离；溶剂放入反应液储罐冲洗，固体产品直接出料，液体回收利用。2.根据权利要求1所述的溴络合剂的合成工艺，其特征在于：所述原料A为叔胺NR1R2R3，其中R1、R2、R3是烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或几种元素的有机基团或—CR4R5R6，其中，R4、R5、R6是氢、烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或几种元素的有机基团；所述原料B为C1～C8的卤代烃；所述溶剂为C1～C6的有机醇、酮、酯或醚中的一种或几种混合。3.根据权利要求1所述的溴络合剂的合成工艺，其特征在于：步骤S1中，按照重量份数计，原料A的加入量为1份；所述原料B的加入量为2～20份；所述溶剂的加入量为2～6份。4.根据权利要求1所述的溴络合剂的合成工艺，其特征在于：步骤S2中，控制反应釜内温度的具体方法为：根据反应釜内实测温度，调节原料B的计量阀控制原料B的加入量和加入速度；反应釜内温度达到反应温度下限28℃，开...
【专利技术属性】
技术研发人员：孟琳，李森森，刘学军，陆克，任忠山，
申请(专利权)人：青海百能汇通新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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