The invention relates to a method for preparing phosphoric acid by the preparation of phosphate rock, in particular to a method for preparing wet phosphoric acid by using phosphate rock, and then using solvent extraction to remove the cation in the wet process phosphoric acid. The invention provides a method for preparing phosphoric acid by using phosphate rock, and the method comprises the following steps: 1) phosphate rock reaction; 2) filtration; and (3) extraction separation; and (4) washing; and (5) extraction separation; 2). The present invention from the method of direct extraction purification of wet process phosphoric acid with metal cations in wet process phosphoric acid, extraction process, only dilute acid in the cation into the organic phase, which makes the loss rate of phosphoric acid is greatly reduced, there is no low value added acid tail. And under the premise of ensuring the quality of products, the use of water recycling, reducing the entire process of phosphorus loss, simplify the process, reduce energy consumption and cost.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磷矿制备净化磷酸的方法,特别涉及一种先用磷矿制备湿法磷酸,再采用溶剂萃取脱除湿法磷酸中阳离子的方法。
技术介绍
目前,国内磷酸的制备工艺主要分为热法磷酸和湿法磷酸。其中,热法工艺由于其生产产品纯度高,故而可以将磷酸产品直接作为工业磷酸使用,但其生产过程能耗过高、对原料要求高,在能源日趋紧张的当今社会,低能耗的湿法磷酸生产工艺获得更加广泛的关注。湿法磷酸生产能耗约为热法磷酸工艺的1/3,生产成本比热法磷酸低很多,可见湿法磷酸相较热法磷酸而言更具市场竞争力,在磷酸生产领域也占有很大份额。而采用湿法磷酸生产的产品所含杂质较多,如铁、铝、镁等阳离子,故净化湿法磷酸尤为重要。经过数十年的研究,湿法磷酸的净化方法主要有:溶剂沉淀法、结晶法、化学沉淀法、离子交换树脂法、电渗析法以及溶剂萃取法。目前普遍认为以溶剂萃取法为优,即将与水部分互溶或不溶的有机溶剂与湿法磷酸逆流多次接触,使磷酸进入有机相,杂质留在水相,以达到磷酸与杂质的分离。中国专利库数据中,与湿法磷酸相关的专利很多,其中涉及到湿法磷酸净化的有:专利CN03117850.2《用湿法磷酸制备工业级磷酸和食品级磷酸的方法》,萃取剂采用磷酸三丁酯与煤油的混合物,煤油的体积百分比为20-50%,磷酸三丁酯的体积百分比50-80%,洗水为反萃后得到的部分反萃酸,反萃酸洗涤了有机相后,再进行脱硫处理,最后再和粗酸混合进行萃取。专利CN 102730661B《乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级和食品级磷酸的方法》,萃取剂采用磷酸三丁酯与煤油的混合物,煤油的体积百分比为20-40%,磷酸三丁酯的体积百分比60-80% ...
【技术保护点】
利用磷矿制备净化磷酸的方法,其特征在于,所述方法包括步骤如下:1)磷矿反应:将磷矿和硫酸混合搅拌反应,反应充分后得到料浆;2)过滤:将步骤1)所得料浆经过滤得到粗磷酸和滤饼,加水冲洗滤饼得洗水1备用;3)萃取分离:步骤2)所得粗磷酸用萃取液混合逆流萃取得有机相1和水相1;有机相1含金属阳离子,水相1为净化磷酸;萃取温度为20~70℃,萃取时间为10~50min;萃取液与粗磷酸的体积比为萃取液:粗磷酸=3~5:1;所述萃取液为萃取剂和稀释剂的混合溶液,萃取剂与稀释剂的体积比为1︰1~1︰5;所述萃取剂为有机磷系萃取剂、有机磺酸系萃取剂或有机羧酸系萃取剂;稀释剂为磺化煤油或环己烷;4)洗涤:有机相1用洗水1洗涤回收其中夹带的磷酸,然后静置分相,得有机相2和水相2,其中,洗涤温度30~80℃,洗涤时间为10~60min,有机相1与稀磷酸的体积比为1~3︰1;水相2返回步骤1);5)反萃分离:使用浓度为1~50wt%的反萃液反萃有机相2,反萃后静置分相得有机相3和水相3,所得有机相3即为再生萃取液,返回步骤3)使用;其中,反萃温度为20~70℃,反萃时间为10~120min;所述反萃液为强酸, ...
【技术特征摘要】
1.利用磷矿制备净化磷酸的方法,其特征在于,所述方法包括步骤如下:1)磷矿反应:将磷矿和硫酸混合搅拌反应,反应充分后得到料浆;2)过滤:将步骤1)所得料浆经过滤得到粗磷酸和滤饼,加水冲洗滤饼得洗水1备用;3)萃取分离:步骤2)所得粗磷酸用萃取液混合逆流萃取得有机相1和水相1;有机相1含金属阳离子,水相1为净化磷酸;萃取温度为20~70℃,萃取时间为10~50min;萃取液与粗磷酸的体积比为萃取液:粗磷酸=3~5:1;所述萃取液为萃取剂和稀释剂的混合溶液,萃取剂与稀释剂的体积比为1︰1~1︰5;所述萃取剂为有机磷系萃取剂、有机磺酸系萃取剂或有机羧酸系萃取剂;稀释剂为磺化煤油或环己烷;4)洗涤:有机相1用洗水1洗涤回收其中夹带的磷酸,然后静置分相,得有机相2和水相2,其中,洗涤温度30~80℃,洗涤时间为10~60min,有机相1与稀磷酸的体积比为1~3︰1;水相2返回步骤1);5)反萃分离:使用浓度为1~50wt%的反萃液反萃有机相2,反萃后静置分相得有机相3和水相3,所得有机相3即为再生萃取液,返回步骤3)使用;其中,反萃温度为20~70℃,反萃时间为10~120min;所述反萃液为强酸,反萃液用量m按照下式计算:式中,nc-步骤3)中萃取剂的物质的量,ec-步骤3)中萃取剂的电荷量,ef-反萃液的电荷量,Mf-反萃液的相对分子质量,wf-反萃液的质量浓度,δ-过量率,过量率为5-30%;6)中和:步骤5)得到的水相3通入氨气,中和反应得到产品硫酸铵。2.根据权利要求1所述利用磷矿制备净化磷酸的方法,其特征在于,步骤2)中,所...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨林,邱毅,张志业,王辛龙,
申请(专利权)人:四川大学,
类型:发明
国别省市:四川;51
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