多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法，属于材料表面处理技术领域，本发明专利技术为解决低熔点的纯金属（比如铝）或多元合金材料（比如铝硅）和非金属材料（比如石墨和半导体材料硅）在传统电弧离子镀方法中存在的大颗粒缺陷、常规磁控溅射技术离化率及薄膜沉积效率低、高熔点和难离化靶材使用的局限及突破高功率脉冲磁控溅射放电不稳定打火问题。本发明专利技术方法包括：一、将工件置于真空室内样品台上，连接相关设备，二、薄膜沉积：抽真空至10‑4Pa时，通入工作气体，开启镀膜电源，通过偏压电源调节复合等离子体的能量，利用多级磁场过滤装置来消除大颗粒缺陷并保证电弧等离子体的传输效率，与孪生靶复合产生高离化率、多元等离子体，制备薄膜。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法，属于材料表面处理
技术介绍
电弧离子镀技术可以获得包括碳离子在内的几乎所有金属离子，同时以高离化率、绕射性好、膜基结合力好、涂层质量好、沉积效率高和设备操作简便等优点而受到重视，是目前在工业中得到广泛应用的物理气相沉积制备技术之一。其不仅可以用于制备金属防护涂层，还可以通过工艺方法的调节，实现氮化物、碳化物等高温陶瓷涂层的制备，同时在功能薄膜领域也有应用。即使对于形状非规则的零部件，电弧离子镀也可以实现薄膜的快速沉积，甚至也作为纳米多层和超晶格薄膜制备方法（Tay B K, Zhao Z W, Chua D H C. Review of metal oxide films deposited by filtered cathodic vacuum arc technique [J]. Mater Sci Eng R, 2006, 52(1-3): 1-48.）。但是在电弧离子镀制备薄膜的过程中，由于弧斑电流密度高达2.5~5×1010A/m2，引起靶材表面的弧斑位置处出现熔融的液态金属，在局部等离子体压力的作用下以液滴的形式喷溅出来，附着在薄膜表面或镶嵌在薄膜中形成“大颗粒”（Macroparticles）缺陷（魏永强, 文振华, 蒋志强, 田修波. 大颗粒缺陷在电弧离子镀所制备薄膜中的分布状态研究 [J]. 真空, 2013, 50(6): 7-10.）。就像PM2.5对空气质量的污染一样，相对于厚度级别为微米或亚微米的薄膜，尺寸在0.1-10微米的大颗粒缺陷对薄膜的质量和性能有着严重的危害。随着薄膜材料和薄膜技术应用的日益广泛，大颗粒缺陷问题的解决与否成为电弧离子镀方法进一步发展的瓶颈，严重制约了其在新一代薄膜材料制备中的应用。目前通常采用磁过滤的办法过滤掉大颗粒，如中国专利用于材料表面改性的等离子体浸没离子注入装置（公开号：CN1150180，公开日期：1997年5月21日）中采用90°磁过滤弯管对脉冲阴极弧的大颗粒进行过滤，美国学者Anders等人(Anders S, Anders A, Dickinson M R, MacGill R A, Brown I G. S-shaped magnetic macroparticle filter for cathodic arc deposition [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 1997, 25(4): 670-674.)在文章中制作了“S”磁过滤弯管对阴极弧的大颗粒进行过滤，这些方法虽然在过滤和消除大颗粒方面有一定效果，但是等离子体的传输效率损失严重，使离子流密度大大降低。基于即能过滤大颗粒又能保证效率的基础上，中国专利真空阴极弧直管过滤器(公开号：CN1632905，公开日期：2005年6月29日)中提出直管过滤的方法，但是这又降低了过滤效果，之后相关的研究人员还提出了多级磁场直管磁过滤的方法（魏永强, 宗晓亚, 蒋志强, 文振华, 陈良骥. 多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法, 公开号：CN103276362A，公开日期：2013年9月4日）发现电弧离子镀等离子体通过多级磁场直管磁过滤装置后可以保持高的传输效率和同时消除了大颗粒缺陷。1999年，瑞典林雪平大学的V. Kouznetsov等人（Kouznetsov V, Macák K, Schneider J M, Helmersson U, Petrov I. A novel pulsed magnetron sputter technique utilizing very high target power densities [J]. Surf Coat Tech, 1999, 122(2-3): 290-293.）提出高功率脉冲磁控溅射技术（HPPMS），其利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲宽度来提高溅射材料的离化率，同时靶材阴极不会因过热而增加靶冷却的要求。其峰值功率相比于普通直流磁控溅射提高了100倍，约为1000~3000W/cm2，等离子体的密度达到1018m-3数量级，靶材中心区域离子密度可达1019m-3数量级，同时溅射材料的离化率最高可达90%以上，且不含目前离化率最高的电弧离子镀方法中的大颗粒缺陷。2008年之后，在国内各个高校也开始展开针对高功率脉冲磁控溅射技术的研究（李希平. 高功率复合脉冲磁控溅射等离子体特性及TiN薄膜制备 [D]; 哈尔滨工业大学, 2008. 吴忠振, 朱宗涛, 巩春志, 田修波, 杨士勤, 李希平. 高功率脉冲磁控溅射技术的发展与研究 [J]. 真空, 2009, 46(3): 18-22.和牟宗信, 牟晓东, 王春, 贾莉, 董闯. 直流电源耦合高功率脉冲非平衡磁控溅射电离特性 [J]. 物理学报, 2011, 60(1): 422-428.），但是由于高功率脉冲磁控溅射技术的脉冲放电不稳定，且靶电位较低，靶材金属在离化之后大量的金属离子被吸回到靶表面，未能到达基体表面实现薄膜的沉积，导致薄膜沉积的效率大大降低，影响其进一步取代普通磁控溅射和电弧离子镀的步伐，在后续的推广应用方面受到了一定限制。虽然也有学者对高功率脉冲磁控溅射的应用进行了改进，比如中国专利高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法（公开号：CN101838795A，公开日期：2010年9月22日）所提出的利用高压和脉冲同步匹配装置充分利用高功率脉冲磁控溅射的优点，实现高功率脉冲磁控溅射技术在离子注入领域的突破，但是由于高压电源的限制，到达基体表面沉积离子的密度不能太高，否则会导致高压电源的损坏。为了解决高功率单级性磁控溅射电荷积累而产生的打火的技术问题，有学者提出了高功率双极脉冲磁控溅射，通过而孪生靶技术将溅射电源的输出端接入孪生靶上，在双靶上分别获得相位相反的交流电压，交替成阳极和阴极，可以大幅提升磁控溅射放电运行的稳定性。（王浪平，林铁贵，王小峰. 一种高功率双极脉冲磁控溅射方法[P]. 公开号：CN104195515A，公开日期：2014-12-10.）。目前，为了解决电弧离子镀方法在使用低熔点的纯金属或多元合金材料易产生大颗粒缺陷和磁控溅射技术在使用高熔点靶材方面存在难以离化的问题，扩展现有电弧离子镀和磁控溅射两种方法在靶材使用方面各自的局限性，充分利用孪生靶高功率磁控溅射可以溅射沉积电弧离子镀方法不宜采用的低熔点金属材料（比如铝）、非金属材料（比如石墨）和半导体材料（比如硅）（张鑫. Al2O3热控涂层的高功率脉冲磁控溅射制备技术研究 [D]; 哈尔滨工业大学, 2014. 贺佳. ABS塑料镀铝表面高功率脉冲射频磁控溅射沉积SiO2薄膜研究 [D]; 大连理工大学, 2013.和崔韶强. 类金刚石碳薄膜材料的高功率脉冲磁控溅射制备 [D]; 山东大学, 2015.），同时利用电弧离子镀在高熔点和难离化靶材方面使用的优势，结合多级磁场直管磁过滤装置对大颗粒消除和等离子体传输效率保证，来实现制备各种材料、成分比例和结构的薄膜。
技术实现思路
本专利技术目的是为了为解决传统电弧离子镀方法易产生大颗粒缺陷、磁过滤技术引起电弧等离子体传输效率低，突本文档来自技高网...
【技术保护点】
多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法，其特征在于，该方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场线圈装置4、多级磁场电源5、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器8、偏压电源波形示波器9、真空室10和样品台11；该方法包括以下步骤：步骤一、将待处理基体工件置于真空室10内的样品台11上，工件接偏压电源1的输出端，安装在真空室10上的电弧离子镀靶源3接弧电源2的输出端、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7接孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6的高功率脉冲输出端，多级磁场线圈装置4的四级磁场分别与多级磁场电源5的四个独立输出端连接，调节孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7到工件之间的距离、两个孪生靶之间的位置和夹角、电弧离子镀靶源3到工件之间的距离；步骤二、薄膜沉积：将真空室10抽真空，待真空室10内的真空度小于10‑4Pa时，通入工作气体至0.01Pa～10Pa，开启偏压电源1和偏压电源波形示波器9，并调节偏压电源1输出的偏压幅值，脉冲频率和脉冲宽度，偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0～1.2kV，脉冲频率为0Hz～80kHz，脉冲宽度1~90%；开启弧电源2和多级磁场电源5，通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗后，调节需要的工艺参数，弧电源2输出的电流值为10A~300A，通过多级磁场电源5调整多级磁场线圈装置4的磁场强度，保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除，使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场线圈装置4到达基体表面，进行薄膜的快速沉积；开启孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器8，调整合适的输出工作电压和工作电流后，使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7起辉，对孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7表面进行清洗，孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6采用双极性工作模式，输出功率100W~100kW，频率0~10kHz，峰值电流20A~3000A，正负脉冲宽度5μs～300μs，工作电压200V~4000V，正负脉冲间隔设置为5μs～3000μs，再依据靶材种类、尺寸和沉积工艺选择孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6输出的工作电压、峰值电流、正负脉冲宽度和间隔，产生稳定的多元复合等离子体，调整孪生靶材在薄膜中的元素比例。...
【技术特征摘要】
1.多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法，其特征在于，该方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场线圈装置4、多级磁场电源5、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器8、偏压电源波形示波器9、真空室10和样品台11；该方法包括以下步骤：步骤一、将待处理基体工件置于真空室10内的样品台11上，工件接偏压电源1的输出端，安装在真空室10上的电弧离子镀靶源3接弧电源2的输出端、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7接孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6的高功率脉冲输出端，多级磁场线圈装置4的四级磁场分别与多级磁场电源5的四个独立输出端连接，调节孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7到工件之间的距离、两个孪生靶之间的位置和夹角、电弧离子镀靶源3到工件之间的距离；步骤二、薄膜沉积：将真空室10抽真空，待真空室10内的真空度小于10-4Pa时，通入工作气体至0.01Pa～10Pa，开启偏压电源1和偏压电源波形示波器9，并调节偏压电源1输出的偏压幅值，脉冲频率和脉冲宽度，偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0～1.2kV，脉冲频率为0Hz～80kHz，脉冲宽度1~90%；开启弧电源2和多级磁场电源5，通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗后，调节需要的工艺参数，弧电源2输出的电流值为10A~300A，通过多级磁场电源5调整多级磁场线圈装置4的磁场强度，保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除，使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场线圈装置4到达基体表面，进行薄膜的快速沉积；开启孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器8，调整合适的输出工作电压和工作电流后，使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7起辉，对孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7表面进行清洗，孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6采用双极性工作模式，输出功率100W~100kW，频率0~10kHz，峰值电流20A~3000A，正负脉冲宽度5μs～300μs，工作电压200V~4000V，正负脉冲间隔设置为5μs～3000μs，再依据靶材种类、尺寸和沉积工艺选择孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6输出的工作电压、峰值电流、正负脉冲宽度和间隔，产生稳定的多元复合等离子体，调整孪生靶材在薄膜中的元素比例。2.根据权利要求1所述的多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏永强，宗晓亚，魏永辉，吴忠振，侯军兴，蒋志强，符寒光，
申请(专利权)人：魏永强，
类型：发明
国别省市：河南;41
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