一种四氧化三铁颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种四氧化三铁颗粒的制备方法，属于四氧化三铁制备技术领域。本发明专利技术将氯化铁与水按比例混合制得氯化铁溶液，与收集的新鲜猪血混合经摇床振荡处理，再通入空气曝气后，使其自然发臭、发霉得残留物，经煅烧、碾磨、洗涤后，放入磁场中进行分离，收集分离后的颗粒，经洗涤干燥制得四氧化三铁颗粒。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备步骤简单，合成周期短，在洗涤、干燥时颗粒间不易发生团聚；生产过程中副产物少，所得产品水溶性和分散性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种四氧化三铁颗粒的制备方法，属于四氧化三铁制备

技术介绍
四氧化三铁是一种常用的磁性材料，通常用作颜料和抛光剂，也可用于制造录音磁带和电讯器材。四氧化三铁是生产铁触媒催化剂的主要原料。它的硬度很大，可以作磨料。已广泛应用于汽车制动领域，如：刹车片、刹车蹄等。四氧化三铁在国内焊接材料领域已得到认可，用于电焊条、焊丝的生产尚属起步阶段，市场前景十分广阔。目前制备四氧化三铁的方法有沉淀法、水热法、微乳化法和溶胶-凝胶法。共沉淀法在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，让所有离子完全沉淀。为了获得均匀的沉淀，通常将含有多种阳离子的盐溶液慢慢加入到过量的沉淀剂中进行搅拌，使所有离子的浓度大大超过沉淀的平衡浓度，尽量使各组分按比例同时析出来。水热（溶剂热）反应是高温高压下在水溶液（有机溶剂）或蒸气等流体中进行的有关化学反应的总称。微乳化法是指双亲分子将连续介质分割成微小空间而形成微型反应器，反应物在其中反应生成固相，由于成核、晶体生长、聚结、团聚等过程受到微反应器的限制，从而形成包裹有一层表面活性剂并且有一定凝聚态结构和形态的纳米颗粒。溶胶-凝胶法是利用金属醇盐的水解和聚合反应制备金属氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶，再浓缩成透明凝胶，凝胶经干燥热处理后制得氧化物超微粉的。目前方法普遍存在的问题：制备的纳米Fe3O4微粒在洗涤、过滤和干燥时颗粒间易发生团聚，水溶性差，合成周期长。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前方法制备纳米Fe3O4颗粒，在洗涤、过滤和干燥时颗粒间易发生团聚，水溶性差，导致合成周期长的弊端，提供了一种将氯化铁与水按比例混合制得氯化铁溶液，与收集的新鲜猪血混合经摇床振荡处理，再通入空气曝气后，使其自然发臭、发霉得残留物，经煅烧、碾磨、洗涤后，放入磁场中进行分离，收集分离后的颗粒，经洗涤干燥制得四氧化三铁颗粒的方法。本专利技术制备步骤简单，合成周期短，所得产品分散性好。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）按氯化铁与水质量比7:13，将氯化铁添加至水中，在转速为120～160r/min下搅拌混合均匀，制得氯化铁溶液，随后收集新鲜猪血，按体积比1000:1，将收集的新鲜猪血与氯化铁溶液混合，并置于摇床中振荡处理30～40min，得混合液；（2）将上述所得的混合液放入密封容器中，从底部通入空气，控制空气通入速率为25～30mL/s，曝气处理1～2h，待曝气处理后，将曝气后的混合液移入温度为24～26℃，湿度为45～60%的条件下保存3～5天，使其自然发臭、发霉，待自然发臭、发霉后，降低温度为18～22℃，保持湿度为35～40%，保存5～7天，得残留物；（3）将上述所得的残留物放入马弗炉中，控制马弗炉中的温度为550～600℃，同时向其中通入氮气，控制氮气通入速率为22～26mL/s，在氮气保护下进行煅烧5～6h，煅烧完成后，将煅烧物投入碾磨机中碾磨50～60min，过筛，得100～120目的颗粒；（4）将上述所得的颗粒用乙醇洗涤2～3次，并置于105～110℃烘箱中干燥1～2h，随后将干燥后的颗粒置于磁场中，控制磁场强度为500～1000Oe，进行分离1～2h，1～2h后，增强磁场强度为2000～4000Oe，分离50～60min，收集两次分离所得的颗粒，用蒸馏水洗涤3～4次，并放入60～70℃真空干燥箱中干燥1～2h，即制得一种四氧化三铁颗粒。本专利技术制得的四氧化三铁颗粒粒径为0.1～0.3μm，比表面积为35～40m2g，纯度>97wt%，密度5.16～5.20g/cm3，饱和磁化强度为58～80emu/g。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备步骤简单，合成周期短，在洗涤、干燥时颗粒间不易发生团聚；（2）生产过程中副产物少，所得产品水溶性和分散性好。具体实施方式首先按氯化铁与水质量比7:13，将氯化铁添加至水中，在转速为120～160r/min下搅拌混合均匀，制得氯化铁溶液，随后收集新鲜猪血，按体积比1000:1，将收集的新鲜猪血与氯化铁溶液混合，并置于摇床中振荡处理30～40min，得混合液；然后将上述所得的混合液放入密封容器中，从底部通入空气，控制空气通入速率为25～30mL/s，曝气处理1～2h，待曝气处理后，将曝气后的混合液移入温度为24～26℃，湿度为45～60%的条件下保存3～5天，使其自然发臭、发霉，待自然发臭、发霉后，降低温度为18～22℃，保持湿度为35～40%，保存5～7天，得残留物；再将上述所得的残留物放入马弗炉中，控制马弗炉中的温度为550～600℃，同时向其中通入氮气，控制氮气通入速率为22～26mL/s，在氮气保护下进行煅烧5～6h，煅烧完成后，将煅烧物投入碾磨机中碾磨50～60min，过筛，得100～120目的颗粒；最后将上述所得的颗粒用乙醇洗涤2～3次，并置于105～110℃烘箱中干燥1～2h，随后将干燥后的颗粒置于磁场中，控制磁场强度为500～1000Oe，进行分离1～2h，1～2h后，增强磁场强度为2000～4000Oe，分离50～60min，收集两次分离所得的颗粒，用蒸馏水洗涤3～4次，并放入60～70℃真空干燥箱中干燥1～2h，即制得一种四氧化三铁颗粒。实例1首先按氯化铁与水质量比7:13，将氯化铁添加至水中，在转速为120r/min下搅拌混合均匀，制得氯化铁溶液，随后收集新鲜猪血，按体积比1000:1，将收集的新鲜猪血与氯化铁溶液混合，并置于摇床中振荡处理30min，得混合液；然后将上述所得的混合液放入密封容器中，从底部通入空气，控制空气通入速率为25mL/s，曝气处理1h，待曝气处理后，将曝气后的混合液移入温度为24℃，湿度为45%的条件下保存3天，使其自然发臭、发霉，待自然发臭、发霉后，降低温度为18℃，保持湿度为35%，保存5天，得残留物；再将上述所得的残留物放入马弗炉中，控制马弗炉中的温度为550℃，同时向其中通入氮气，控制氮气通入速率为22mL/s，在氮气保护下进行煅烧5h，煅烧完成后，将煅烧物投入碾磨机中碾磨50min，过筛，得100目的颗粒；最后将上述所得的颗粒用乙醇洗涤2次，并置于105℃烘箱中干燥1h，随后将干燥后的颗粒置于磁场中，控制磁场强度为500Oe，进行分离1h，1h后，增强磁场强度为2000Oe，分离50min，收集两次分离所得的颗粒，用蒸馏水洗涤3次，并放入60℃真空干燥箱中干燥1h，即制得一种四氧化三铁颗粒。本专利技术制得的四氧化三铁颗粒粒径为0.1μm，比表面积为35m2g，纯度为97.3wt%，密度5.16g/cm3，饱和磁化强度为58emu/g；合成周期短，在洗涤、干燥时颗粒间不易发生团聚；生产过程中副产物少，所得产品水溶性和分散性好。实例2首先按氯化铁与水质量比7:13，将氯化铁添加至水中，在转速为140r/min下搅拌混合均匀，制得氯化铁溶液，随后收集新鲜猪血，按体积比1000:1，将收集的新鲜猪血与氯化铁溶液混合，并置于摇床中振荡处理35min，得混合液；然后将上述所得的混合液放入密封容器中，从底部通入空气，控制空气通入速率为28mL/s，曝气处理2h，待曝气处理后，将曝气后的混合液移入温度为25℃，湿度为5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四氧化三铁颗粒的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按氯化铁与水质量比7:13，将氯化铁添加至水中，在转速为120～160r/min下搅拌混合均匀，制得氯化铁溶液，随后收集新鲜猪血，按体积比1000:1，将收集的新鲜猪血与氯化铁溶液混合，并置于摇床中振荡处理30～40min，得混合液；（2）将上述所得的混合液放入密封容器中，从底部通入空气，控制空气通入速率为25～30mL/s，曝气处理1～2h，待曝气处理后，将曝气后的混合液移入温度为24～26℃，湿度为45～60%的条件下保存3～5天，使其自然发臭、发霉，待自然发臭、发霉后，降低温度为18～22℃，保持湿度为35～40%，保存5～7天，得残留物；（3）将上述所得的残留物放入马弗炉中，控制马弗炉中的温度为550～600℃，同时向其中通入氮气，控制氮气通入速率为22～26mL/s，在氮气保护下进行煅烧5～6h，煅烧完成后，将煅烧物投入碾磨机中碾磨50～60min，过筛，得100～120目的颗粒；（4）将上述所得的颗粒用乙醇洗涤2～3次，并置于105～110℃烘箱中干燥1～2h，随后将干燥后的颗粒置于磁场中，控制磁场强度为500～1000Oe，进行分离1～2h，1～2h后，增强磁场强度为2000～4000Oe，分离50～60min，收集两次分离所得的颗粒，用蒸馏水洗涤3～4次，并放入60～70℃真空干燥箱中干燥1～2h，即制得一种四氧化三铁颗粒。...

【技术特征摘要】
1. 一种四氧化三铁颗粒的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按氯化铁与水质量比7:13，将氯化铁添加至水中，在转速为120～160r/min下搅拌混合均匀，制得氯化铁溶液，随后收集新鲜猪血，按体积比1000:1，将收集的新鲜猪血与氯化铁溶液混合，并置于摇床中振荡处理30～40min，得混合液；（2）将上述所得的混合液放入密封容器中，从底部通入空气，控制空气通入速率为25～30mL/s，曝气处理1～2h，待曝气处理后，将曝气后的混合液移入温度为24～26℃，湿度为45～60%的条件下保存3～5天，使其自然发臭、发霉，待自然发臭、发霉后，降低温度为18～22℃，保持湿度为35～40%，保存5～7天，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶先龙，盛艳花，
申请(专利权)人：宁波江东波莫纳电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33