一种石墨筒体的制备方法技术

一种石墨筒体的制备方法，涉及一种石墨筒体的制备方法。本发明专利技术为了解决现有的石墨筒体制备过程中材料浪费、制造工期长、制造成本高、制造能源消耗大以及制备的石墨筒体稳定性差的问题。制备方法：步骤一、称取原料，按质量百分比为74％～78％干料和余量为沥青称取原料；步骤二、坯料成型，模具内震动成型；步骤三、石墨筒体坯料焙置于焙烧炉内进行焙烧；步骤四、石墨筒体坯料石墨化。本发明专利技术制备的石墨筒体材料结构设计合理，质量可靠，比传统生产工艺可节约焙烧时间、原料、节约燃煤、工时和粘结树脂，具备节能、环保的效果；采用振动成型技术，使石墨筒体结构致密，热稳定性高，化学稳定性好。本发明专利技术适用于制备石墨筒体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种石墨筒体的制备方法。
技术介绍
我国在国防、科研、PVC化工、天然气化工、煤化工、染料、化肥、制药、硅业、废酸处理等工艺过程中，使用大量的石墨制化工设备，特别是作为化工设备主体部件的石墨块材，每年国内用量达9000吨左右，所以该产品市场前景十分广阔。在各种类型化工设备中，很多主体部件都是筒体形状的石墨制品组合，如：吸收塔的气液混合室、下分离器、硫酸稀释器的混合室、解析塔塔体、精馏塔体、氯化氢合成炉炉体、三合一盐酸合成炉的燃烧混合室、真空炉体等均为筒体形状石墨制品组合件。目前，国内对筒体形状石墨制品组合件的加工工艺主要分为两种：一是采用整圆石墨大料车削为筒体形状；原材料损失率为17％；直径越大，在焙烧工序中要选用长曲线焙烧；一般为420小时～560小时，每吨产品最少多用煤360Kg，在石墨化工序，送电量要更大，大直径实心料的石墨化工序用电量每吨产品为5200度～5600度/吨。另一种是采用方料破板加工后，再黏结、加工成圆筒体，这种制作工艺，粘结剂选用耐高温、耐腐蚀、强度高的粘结树脂，从选材、加工、板六面加工、干燥、粘结、固化等完成整个工序需要4天时间；用方料加工成板状后拼接后加工成圆筒，加工方式即费石墨料又必须用耐高温SHU树脂粘结，拼接一件整圆需粘接树脂5.3～6kg，粘后自然固化42小时，还需规整圆加工，加工板拼接原材料实收率60％，费工，费料，质量强度不稳定。所以说以上两种选材及加工工艺不仅浪费大量材料，而且制作工期长、制造成本高，制造能源消耗大。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有的石墨筒体制备过程中材料浪费、制造工期长、制造成本高、制造能源消耗大以及制备的石墨筒体稳定性差的问题，提出了一种石墨筒体的制备方法本专利技术石墨筒体的制备方法按以下步骤进行：步骤一、称取原料按质量百分比为74％～78％干料和余量为沥青称取原料；所述干料按质量百分比由60％的石油焦颗粒、20％的沥青焦颗粒、5％～10％的针状焦颗粒和余量为石墨碎颗粒组成；所述沥青为中温煤沥青；当所述的石墨筒体壁厚小于100mm时，步骤一所述的干料中粒径大于2mm的干料占干料总重量的2％以下，粒径为1～2mm的干料占干料总重量的8％～14％，粒径为0.5～1mm的干料占干料总重量的7％～13％，粒径为0.074mm以下的干料占干料总重量的54％～60％，余量为粒径0.075～0.15mm的干料；当所述的石墨筒体壁厚大于100mm时，步骤一所述的干料中粒径大于1mm的干料占干料总重量的2％以下，粒径为0.5～1mm的干料占干料总重量的10％～16％，粒径为0.2～0.5mm的干料占干料总重量的7％～13％，粒径为0.074mm以下的干料占干料总重量的53％～59％，余量为粒径0.075～0.15mm的干料；所述石油焦颗粒中，灰分的质量含量不大于0.42％，挥发分的质量含量不大于0.8％，硫分的质量含量不大于0.8％，石油焦真密度不小于2.04g/cm2，石油电阻率不大于429μΩ·m；所述沥青焦颗粒中，灰分的质量含量不大于0.5％，挥发分的质量含量不大于1.2％，硫分的质量含量不大于0.2％，沥青焦粉末比电阻不大于350μΩ·mm2/m；所述石墨碎颗粒中，灰分的质量含量不大于0.1％，挥发分的质量含量不大于0.2％，硫分的质量含量不大于0.2％，石墨碎粉末比电阻不大于350μΩ·mm2/m；所述针状焦颗粒为超级针状焦颗粒、高级针状焦颗粒或一级针状焦颗粒；所述超级针状焦颗粒的膨胀系数不大于2.0×10-6mm/℃，硫份质量百分含量为0.5％，真密度为2.12g/cm3，钒质量百分含量为10ppm，镍含量质量百分含量为30％；所述高级针状焦颗粒的膨胀系数为2.0×10-6mm/℃～3.0×10-6mm/℃，硫份质量百分含量为0.6％，真密度为2.10g/cm3，钒质量百分含量为10ppm，镍含量质量百分含量为30％；所述一级针状焦颗粒的膨胀系数为3.0×10-6mm/℃～4.0×10-6mm/℃，硫份质量百分含量为0.8％，真密度为2.10g/cm3，钒质量百分含量为10ppm，镍含量质量百分含量为30％；步骤二、坯料成型将干料和沥青混合均匀得到混合料，在模具震动下将混合料倒入模具内，保持模具震动，在压力为1.12～2kg/cm2的压力下将模具内混合料压实至目标高度的石墨筒体坯料；所述模具震动时的振动频率为2300～2700次/分；步骤三、石墨筒体坯料焙烧将石墨筒体置于焙烧炉内进行焙烧；当所述的石墨筒体壁厚大于100mm时，步骤三所述石墨筒体坯料的焙烧按以下步骤进行：将焙烧炉的炉温以4.4℃/h的升温速度升温至130～350℃并保温50h后，再以1.7℃/h的升温速度升温至350～400℃并保温30h，再以1.1℃/h的升温速度升温至400～500℃并保温90h，再以1.7℃/h的升温速度升温至500～600℃并保温60h，再以3.3℃/h的升温速度升温至600～700℃并保温30h，再以5.0℃/h的升温速度升温至700～800℃并保温20h，再以6.7℃/h的升温速度升温至800～1000℃并保温30h，再以10℃/h的升温速度升温至1000～1300℃并保温30h，最后在1275～1325℃保温20h；当所述的石墨筒体壁厚小于100mm时，步骤三所述石墨筒体坯料的焙烧按以下步骤进行：将焙烧炉的炉温以4.4℃/h的升温速度升温至130～350℃并保温50h后，再以1.7℃/h的升温速度升温至350～400℃并保温30h，再以1.4℃/h的升温速度升温至400～500℃并保温70h，再以2.0℃/h的升温速度升温至500～600℃并保温50h，再以4.0℃/h的升温速度升温至600～700℃并保温25h，再以5.0℃/h的升温速度升温至700～800℃并保温20h，再以8℃/h的升温速度升温至800～1000℃并保温25h，再以10℃/h的升温速度升温至1000～1300℃并保温30h，最后在1275～1325℃保温20h；步骤四、石墨筒体坯料石墨化向焙烧后的石墨筒体坯料内填充满电阻料，用厚度为500～800mm的保温料包裹石墨筒体坯料的上底面和下底面，用厚度为100～150mm的电阻料包裹石墨筒体坯料的圆周表面，然后用厚度为350～400mm的保温料包裹电阻料的圆周表面，在石墨化炉底部平铺500～1000mm的炉底料；然后开始石墨化；所述石墨化的加热方法为：首先将石墨化炉内温度在58～62小时内匀速升温至1650～1750℃，然后在20～24小时内匀速升温至2250～2350℃，最后在5～6小时内升温至2500℃，即完成；所述电阻料为石墨化焦和生焦的混合料，石墨化焦和生焦的混合料的质量比为7:3，电阻料粒度为10～25mm；所述保温料为冶金焦粉和石英砂的混合物，其中混合物中冶金焦粉的质量分数为65％～75％，保温料的粒度为0～6mm；所述炉底料下部为夯实后的堆积密度为1.039～0.850Kg/m3的石英砂，上部为夯实后的石英砂与冶金焦粉混合料，上部混合料中石英砂的质量分数为30％～40％，炉底料中冶金焦粉的粒度为0～10mm。本专利技术具备以下有益效果：1、本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨筒体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：步骤一、称取原料按质量百分比为74％～78％干料和余量为沥青称取原料；所述干料按质量百分比由60％的石油焦颗粒、20％的沥青焦颗粒、5％～10％的针状焦颗粒和余量为石墨碎颗粒组成；步骤二、坯料成型将干料和沥青混合均匀得到混合料，在模具震动下将混合料倒入模具内，保持模具震动，在压力为1.12～2kg/cm2的压力下将模具内混合料压实至目标高度的石墨筒体坯料；所述模具震动时的振动频率为2300～2700次/分；步骤三、石墨筒体坯料焙烧将石墨筒体置于焙烧化炉内进行焙烧；步骤四、石墨筒体坯料石墨化向焙烧后的石墨筒体坯料内填充满电阻料，用厚度为500～800mm的保温料包裹石墨筒体坯料的上底面和下底面，用厚度为100～150mm的电阻料包裹石墨筒体坯料的圆周表面，然后用厚度为350～400mm的保温料包裹电阻料的圆周表面，在石墨化炉底部平铺500～1000mm的炉底料；然后开始石墨化；所述石墨化的加热方法为：首先将石墨化炉内温度在58～62小时内匀速升温至1650～1750℃，然后在20～24小时内匀速升温至2250～2350℃，最后在5～6小时内升温至2500℃，即完成；所述电阻料为石墨化焦和生焦的混合料，石墨化焦和生焦的混合料的质量比为7:3，电阻料粒度为10～25mm；所述保温料为冶金焦粉和石英砂的混合物，其中混合物中冶金焦粉的质量分数为65％～75％，保温料的粒度为0～6mm；所述炉底料下部为夯实后的堆积密度为0.850～1.039Kg/m3的石英砂，上部为夯实后的石英砂与冶金焦粉混合料，上部混合料中石英砂的质量分数为30％～40％，炉底料中冶金焦粉的粒度为0～10mm。...

【技术特征摘要】
1.一种石墨筒体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：步骤一、称取原料按质量百分比为74％～78％干料和余量为沥青称取原料；所述干料按质量百分比由60％的石油焦颗粒、20％的沥青焦颗粒、5％～10％的针状焦颗粒和余量为石墨碎颗粒组成；步骤二、坯料成型将干料和沥青混合均匀得到混合料，在模具震动下将混合料倒入模具内，保持模具震动，在压力为1.12～2kg/cm2的压力下将模具内混合料压实至目标高度的石墨筒体坯料；所述模具震动时的振动频率为2300～2700次/分；步骤三、石墨筒体坯料焙烧将石墨筒体置于焙烧化炉内进行焙烧；步骤四、石墨筒体坯料石墨化向焙烧后的石墨筒体坯料内填充满电阻料，用厚度为500～800mm的保温料包裹石墨筒体坯料的上底面和下底面，用厚度为100～150mm的电阻料包裹石墨筒体坯料的圆周表面，然后用厚度为350～400mm的保温料包裹电阻料的圆周表面，在石墨化炉底部平铺500～1000mm的炉底料；然后开始石墨化；所述石墨化的加热方法为：首先将石墨化炉内温度在58～62小时内匀速升温至1650～1750℃，然后在20～24小时内匀速升温至2250～2350℃，最后在5～6小时内升温至2500℃，即完成；所述电阻料为石墨化焦和生焦的混合料，石墨化焦和生焦的混合料的质量比为7:3，电阻料粒度为10～25mm；所述保温料为冶金焦粉和石英砂的混合物，其中混合物中冶金焦粉的质量分数为65％～75％，保温料的粒度为0～6mm；所述炉底料下部为夯实后的堆积密度为0.850～1.039Kg/m3的石英砂，上部为夯实后的石英砂与冶金焦粉混合料，上部混合料中石英砂的质量分数为30％～40％，炉底料中冶金焦粉的粒度为0～10mm。2.根据权利要求1所述的一种石墨筒体的制备方法，其特征在于：步骤一所述沥青为中温煤沥青。3.根据权利要求1所述的一种石墨筒体的制备方法，其特征在于：当所述的石墨筒体壁厚小于100mm时，步骤一所述的干料中粒径大于2mm的干料占干料总重量的2％以下，粒径为1～2mm的干料占干料总重量的8％～14％，粒径为0.5～1mm的干料占干料总重量的7％～13％，粒径为0.074mm以下的干料占干料总重量的54％～60％，余量为粒径0.075～0.15mm的干料。4.根据权利要求1所述的一种石墨筒体的制备方法，其特征在于：当所述的石墨筒体壁厚大于100mm时，步骤一所述的干料中粒径大于1mm的干料占干料总重量的2％以下，粒径为0.5～1mm的干料占干料总重量的10％～16％，粒径为0.2～0.5mm的干料占干料总重量的7％～13％，粒径为0.074mm以下的干料占干料总重量的53％～59％，余量为粒径0.075～0.15mm的干料。5.根据权利要求1所述的一种石墨筒体的制备方法，其特征在于：当所述的石墨筒体壁厚大于100mm时，步骤三所述石墨筒体坯料的焙烧按以下步骤进行：将焙烧炉的炉温以4.4℃/h的升温速度升温至130～350℃并保温50h后，再以1.7℃/h的升温速度升温至350～40...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜明彦，匡乃刚，徐丽华，
申请(专利权)人：鸡西市凯威碳素制品有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23