一种飞灰中氨含量的检测方法技术

本发明专利技术属于化学分析领域，尤其涉及一种飞灰中氨含量的检测方法。本发明专利技术提供的方法包括以下步骤：a)、将燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合，得到飞灰混合液；b)、所述飞灰混合液进行蒸馏，蒸馏得到的蒸馏气体用酸液吸收，得到含铵离子的待测液；c)、对所述待测液中的铵离子进行含量检测，根据所述待测液中铵离子的含量与所述燃煤锅炉飞灰待测样品的质量，得到飞灰中的氨含量。本发明专利技术提供的方法可以快速准确地测定燃煤锅炉飞灰中氨含量。实验结果表明，采用本发明专利技术提供的方法对飞灰中的氨含量进行检测时的相对标准偏差小于0.8％，平均加标回收率为101～103％，可准确分析飞灰中氨含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析领域，尤其涉及一种飞灰中氨含量的检测方法。
技术介绍
随着我国电力工业的发展，NOx的排放量与日俱增，众所周知，NOx污染可形成酸雨、光化学烟雾，破坏生态环境，其影响已越来越引起人们的关注和重视。随着我国排放标准的提高，燃煤发电机组基本上要求安装SCR(selectivecatalyticreduction)烟气脱硝装置来降低NOx排放。SCR烟气脱硝的原理是在催化剂作用下，向烟气中喷入氨，将NOx催化还原成N2和H2O，由于喷入的氨气与烟气不可能做到100％的均匀混合，在反应器的某些区域，氨气的含量会大于烟气中的NOx含量，这样就造成氨气相对过剩，从而形成氨逃逸。氨逃逸对机组安全稳定运行会产生影响，烟气中的水蒸汽、SO3和氨逃逸，在一定条件下会生成硫酸氢铵，硫酸氢铵在液态下是一种很粘的腐蚀性物质，会对脱硝反应器和下游设备造成堵塞和腐蚀。因此，准确监测SCR烟气脱硝系统的氨逃逸，为控制脱硝系统的氨逃逸提供依据，对机组的经济、安全运行至关重要。目前，国内外的SCR烟气脱硝系统基本上采用激光法或红外光谱(FTIR)法来在线监测脱硝系统的氨逃逸，但这些方法均采用昂贵的在线监测设备，设备的使用和维护费较高。本专利技术研究表明，由脱硝系统产生的氨逃逸绝大部分被飞灰吸附，并随飞灰一道被除尘器从烟气中脱除。因此通过定期分析除尘器中飞灰中的氨含量，可以实现对脱硝系统氨逃逸的监测。但是现有技术中尚无分析燃煤锅炉飞灰中氨含量的标准，对燃煤锅炉飞灰中氨含量的分析研究鲜有报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种飞灰中氨含量的检测方法，本发明提供的方法能够准确得到燃煤锅炉飞灰中的氨含量。本专利技术提供了一种飞灰中氨含量的检测方法，包括以下步骤：a)、将燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合，得到飞灰混合液；b)、所述飞灰混合液进行蒸馏，蒸馏得到的蒸馏气体用酸液吸收，得到含铵离子的待测液；c)、对所述待测液中的铵离子进行含量检测，根据所述待测液中铵离子的含量与所述燃煤锅炉飞灰待测样品的质量，得到飞灰中的氨含量。优选的，所述燃煤锅炉飞灰待测样品与碱的用量比为5～50(g)：0.05～0.5(mol)。优选的，所述燃煤锅炉飞灰待测样品与溶剂的用量比为5～50(g)：50～150(mL)。优选的，所述蒸馏的时间为2～10min。优选的，所述酸液的浓度为1～5wt％。优选的，所述燃煤锅炉飞灰待测样品与酸液的用量比为5～50(g)：20～100(mL)。优选的，所述含量检测的方式包括盐酸溶液滴定检测、离子色谱检测、分光光度计检测和电极法检测中的一种或多种。优选的，所述含量检测为：c1)、对所述待测液进行离子色谱检测，得到待测液中铵离子的峰面积；c2)、根据所述待测液中铵离子的峰面积与预定的NH4+的浓度-峰面积标准曲线，得到待测液中铵离子的含量。优选的，所述离子色谱检测的洗脱方式为等度洗脱；所述离子色谱检测过程中淋洗液的流速为0.5～2mL/min。优选的，所述离子色谱检测的柱温为25～35℃；所述离子色谱检测的池温为30～40℃；所述离子色谱检测的柱压为1000～1500psi。与现有技术相比，本专利技术提供了一种飞灰中氨含量的检测方法。本专利技术提供的方法包括以下步骤：a)、将燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合，得到飞灰混合液；b)、所述飞灰混合液进行蒸馏，蒸馏得到的蒸馏气体用酸液吸收，得到含铵离子的待测液；c)、对所述待测液中的铵离子进行含量检测，根据所述待测液中铵离子的含量与所述燃煤锅炉飞灰待测样品的质量，得到飞灰中的氨含量。本专利技术提供的方法可以快速准确地测定燃煤锅炉飞灰中氨含量，从而间接反映SCR脱硝系统的氨逃逸状况，对工业生产有一定的指导意义。实验结果表明，采用本专利技术提供的方法对飞灰中的氨含量进行检测时的相对标准偏差小于0.8％，平均加标回收率为101～103％，可准确分析飞灰中氨含量。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例1提供的NH4+的标准曲线图。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种飞灰中氨含量的检测方法，包括以下步骤：a)、将燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合，得到飞灰混合液；b)、所述飞灰混合液进行蒸馏，蒸馏得到的蒸馏气体用酸液吸收，得到含铵离子的待测液；c)、对所述待测液中的铵离子进行含量检测，根据所述待测液中铵离子的含量与所述燃煤锅炉飞灰待测样品的质量，得到飞灰中的氨含量。在本专利技术中，首先将燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合。其中，本专利技术对所述燃煤锅炉飞灰待测样品的来源没有特别限定，可以是除尘器中的飞灰，也可以是其他来源的飞灰。在本专利技术提供的一个实施例中，所述燃煤锅炉飞灰待测样品的主要成分是SiO2和Al2O3，所述燃煤锅炉飞灰待测样品还可能包括CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、P2O5、SO3和TiO2中的一种或多种。在本专利技术提供的一个实施例中，所述SiO2在燃煤锅炉飞灰待测样品中的含量为40～60wt％；在本专利技术提供的另一个实施例中，所述SiO2在燃煤锅炉飞灰待测样品中的含量为48～55wt％。在本专利技术提供的一个实施例中，所述Al2O3在燃煤锅炉飞灰待测样品中的含量为15～40wt％；在本专利技术提供的另一个实施例中，所述Al2O3在燃煤锅炉飞灰待测样品中的含量为18～34wt％。在本专利技术提供的一个实施例中，所述CaO在燃煤锅炉飞灰待测样品中的含量为2～15wt％；在本发明提供的另一个实施例中，所述CaO在燃煤锅炉飞灰待测样品中的含量为5～10wt％。在本专利技术提供的一个实施例中，所述Fe2O3在燃煤锅炉飞灰待测样品中的含量为2～10wt％；在本专利技术提供的另一个实施例中，所述Fe2O3在燃煤锅炉飞灰待测样品中的含量为4～8wt％。在本专利技术提供的一个实施例中，所述K2O在燃煤锅炉飞灰待测样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种飞灰中氨含量的检测方法，包括以下步骤：a)、将燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合，得到飞灰混合液；b)、所述飞灰混合液进行蒸馏，蒸馏得到的蒸馏气体用酸液吸收，得到含铵离子的待测液；c)、对所述待测液中的铵离子进行含量检测，根据所述待测液中铵离子的含量与所述燃煤锅炉飞灰待测样品的质量，得到飞灰中的氨含量。

【技术特征摘要】
1.一种飞灰中氨含量的检测方法，包括以下步骤：
a)、将燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合，得到飞灰混合液；
b)、所述飞灰混合液进行蒸馏，蒸馏得到的蒸馏气体用酸液吸收，得到
含铵离子的待测液；
c)、对所述待测液中的铵离子进行含量检测，根据所述待测液中铵离子
的含量与所述燃煤锅炉飞灰待测样品的质量，得到飞灰中的氨含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述燃煤锅炉飞灰待
测样品与碱的用量比为5～50(g)：0.05～0.5(mol)。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述燃煤锅炉飞灰待
测样品与溶剂的用量比为5～50(g)：50～150(mL)。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述蒸馏的时间为
2～10min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述酸液的浓度为
1～5wt％。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述燃煤...

【专利技术属性】
技术研发人员：周飞梅，曹志勇，钱州亥，祝郦伟，金东春，明菊兰，汤治，
申请(专利权)人：国网浙江省电力公司电力科学研究院，国家电网公司，浙江省电力试验研究院技术服务中心，
类型：发明
国别省市：浙江;33