水样氨氮浓度的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种水样氨氮浓度的检测方法。该水样氨氮浓度检测方法使氨敏膜片吸光度保持在预设吸光度以内，有利于氨敏膜片的响应和恢复，缩短了水样氨氮的检测时间，延长了氨敏膜片的使用寿命，扩展了装置的检测范围，尤其有利于高浓度水样氨氮浓度的测量，并且重复性好，结果准确可靠。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种。该水样氨氮浓度检测方法使氨敏膜片吸光度保持在预设吸光度以内，有利于氨敏膜片的响应和恢复，缩短了水样氨氮的检测时间，延长了氨敏膜片的使用寿命，扩展了装置的检测范围，尤其有利于高浓度水样氨氮浓度的测量，并且重复性好，结果准确可靠。【专利说明】
本专利技术涉及水质检测领域，尤其涉及一种。
技术介绍
氨氮作为水体营养盐污染物，在水体中含量较高时会引发富营养化危害，导致藻类和微生物的大量繁殖，溶解氧过度消耗，鱼类死亡，水质恶化，生态系统失衡。由于氨氮的上述危害，对工业废水、生活污水、地下水、水库、水厂、江河湖泊等水体中进行氨氮含量的快速准确检测十分重要。为了实现对水样氨氮的现场快速检测，本申请的专利技术人分别在2010年提出了“一种便携式光电氨气检测装置”(专利申请号:201010601675.3),2011年提出了 “小型化光学式水质氨氮检测装置”(专利申请号:201110344673.5)。在长期实验中发现，上述专利提供的检测方法能够对低氨氮浓度的水样进行快速准确测定，但是对高氨氮浓度的水样，检测结果不尽如人意。对于高氨氮浓度的水样，当调节水样pH值至不低于11后，其在较短时间会排出大量氨气，使得氨敏膜片吸光度在较短时间达到饱和，之后即使氨气浓度继续增大，氨敏膜片吸光度也不再升高，进而使得测得的氨氮浓度常常小于实际氨氮浓度。氨氮浓度越高，测量误差越大。并且，在氨敏膜片的恢复阶段，所需恢复时间较长，不利于水样氨氮的快速检测。
技术实现思路
(一 )要解决的技术问题本专利技术的目的是提供一种快速、易于恢复、利于高浓度水样氨氮检测的宽量程水样氨氮检测方法。( 二 )技术方案根据本专利技术的一个方面，提供了一种。该检测方法基于一水样氨氮浓度检测装置。该水样氨氮浓度检测装置包括:样品室；测试室，至少包括一检测通道，在该检测通道中，由光源发出的光透过氨敏膜片后被光电探测器接收，该测试室内部与样品室连通。该检测方法，包括:步骤A，将待测水样与碱性添加液在样品室内混合，使混合后液体的PH值大于11，利用光电探测器监测测试室内氨敏膜片在特定波长范围的吸光度变化；步骤B，判断氨敏膜片吸光度是否在预设测试时间内达到了预设吸光度，如果是，执行步骤C ;以及步骤C，将氨敏膜片吸光度到达预设吸光度所对应的测试时间与第一标准曲线/对照表进行比对，得出待测水样的氨氮浓度。其中，第一标准曲线/对照表为利用水样氨氮浓度检测装置建立的表征高浓度标准氨氮样品氨氮浓度与氨敏膜片吸光度到达预设吸光度的测试时间之间标准关系的曲线/对照表，高浓度标准氨氮样品为氨氮浓度以N计不小于0.5mg/L的水样。(三)有益效果从上述技术方案可以看出，本专利技术水样氨氮浓度检测方法使氨敏膜片吸光度保持在预设吸光度以内，有利于氨敏膜片的响应和恢复，缩短了水样氨氮的检测时间，延长了氨敏膜片的使用寿命，扩展了装置的检测范围，尤其有利于高浓度水样氨氮浓度的测量，并且重复性好，结果准确可靠。【专利附图】【附图说明】图1为实现本专利技术实施例水样氨氮检测方法的装置结构示意图；图2为根据本专利技术实施例宽量程水样氨氮检测方法的流程图；图3a为基于图1所示装置，利用一系列低浓度标准氨氮样品建立的氨敏膜片在预设测试时间点的吸光度与氨氮浓度之间的标准曲线；图3b基于图1所示装置，利用一系列高浓度标准氨氮样品建立的预设吸光度对应的测试时间与氨氮浓度之间的标准曲线；图4为利用本专利技术方法对一种未知水样的氨氮浓度进行10次测量的结果；图5为利用本专利技术方法测得的水样氨氮浓度与相同水样的实际氨氮浓度之间的比较。【主要元件】:1-机箱；2-样品室；3-测试室；31-光源；32-氨敏膜片；33-光电探测器；34、35_通气口；4-气泵；5-自动注液系统；51-55-自动注液系统端口 ；6_信号处理芯片；7-水样容器；8-添加液容器；9-清洗液容器；10-废液回收容器。【具体实施方式】为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属
中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本专利技术的保护范围。本专利技术提出一种水样氨氮检测方法，该方法能够拓宽氨氮测量范围，加快氨敏膜片的响应和恢复，延长氨敏膜片使用寿命， 缩短检测时间，显著提高水样的氨氮浓度检测精度，利于高浓度水样氨氮的快速测量。在本专利技术的一个示例性实施例中，提出了一种。以下结合图1所示的水样氨氮快速比色检测装置来对本实施例方法进行说明。请参照图1，本实施例方法所采用的水样氨氮浓度检测装置包括:一样品室，由耐碱性材料制备，呈倒锥形，其锥尖处开设一液体进出口，其锥底设置一密封盖，密封盖上开设一进气口和一出气口，与进气口密闭连接的导气管伸入到样品室内靠近锥尖的位置；—自动注液系统，其一端由导液管与样品室液体进出口相连通，另外的四端分别与水样容器、添加液容器、清洗液容器和废液回收容器相连，用于按照预设程序将水样、添加液或清洗液注入样品室，并将测试后的废液或使用过的清洗液排入废液回收容器；一测试室，由金属材料制备，包括至少一检测通道，该检测通道由一细孔和一粗孔同轴相连构成，在细孔的端口密闭设置一光源，在粗孔的端口密闭设置一光电探测器，在粗孔和细孔相连处设置氨敏膜片，光源光垂直透过氨敏膜片后被光电探测器接收；该检测通道还包括两通气口，一个开设在光源与氨敏膜片之间的检测通道壁上，另一个开设在氨敏膜片与光电探测器之间的检测通道壁上；从两通气口中的一个进入检测通道内的全部气流穿过氨敏膜片后从两通气口中的另一个排出；测试室用于排气的通气口由导气管与样品室的进气口相连接；一小型气泵，其进气口由导气管与样品室的出气口密闭连接，其出气口由导气管与测试室用于进气的通气口密闭连接；—信号处理芯片，其信号输入端与光电探测器的信号输出端电连接，用于对光电探测器产生的电信号进行处理，以获得水样的氨氮浓度信息。其中，氨敏膜片由可透光的多孔材料组成，多孔材料的孔内设置有可与氨气在常温常压高湿度下产生可逆变色反应的化学试剂和用于抑制该化学试剂分子聚集的嵌段聚和物。光源发出特定波长范围的光。光电探测器为对光源光敏感的光电二极管或光电池或光电倍增管。特定波长范围，位于氨敏膜片遇氨气变色而引起的吸收光谱区域内并靠近或包含吸收光谱的最大吸收波长。在一般情况下，添加液为浓度不小于0.5摩尔/升的NaOH水溶液；清洗液为去离子水或蒸馏水；或由去离子水或蒸馏水配制的PH值在4至6之间的磷酸缓冲液。图2为本专利技术宽量程水样氨氮检测方法的流程图，该方法可以由上述信号处理芯片执行。利用图1所示的装置，按照图2所示的测试流程对水样的氨氮浓度进行检测。本实施例中，首先进行如下定义:高浓度标准氨氮样品为氨氮浓度以N计不小于0.5mg/L的水样；中低浓度标准氨氮样品为氨氮浓度以N计小于0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水样氨氮浓度的检测方法，该检测方法基于一水样氨氮浓度检测装置：该水样氨氮浓度检测装置包括：样品室；测试室，至少包括一检测通道，在该检测通道中，由光源发出的光透过氨敏膜片后被光电探测器接收，该测试室内部与所述样品室连通；其特征在于，该检测方法包括：步骤A，将待测水样与碱性添加液在所述样品室内混合，使混合后液体的pH值大于11，利用光电探测器监测所述测试室内氨敏膜片在特定波长范围的吸光度变化；步骤B，判断氨敏膜片吸光度是否在预设测试时间内达到了预设吸光度，如果是，执行步骤C；以及步骤C，记录氨敏膜片吸光度到达预设吸光度所对应的测试时间，将该测试时间与第一标准曲线/对照表进行比对，得出待测水样的氨氮浓度；其中，所述第一标准曲线/对照表为利用所述水样氨氮浓度检测装置建立的表征高浓度标准氨氮样品氨氮浓度与氨敏膜片吸光度到达预设吸光度的测试时间之间标准关系的曲线/对照表，所述高浓度标准氨氮样品为氨氮浓度以N计不小于0.5mg/L的水样。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：祁志美，李洋，逯丹凤，
申请(专利权)人：中国科学院电子学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11