基于钨-钾合金的多元合金及其制备方法技术

本发明专利技术属于金属材料领域，涉及基于钨-钾合金的多元合金的制备方法，该方法的工艺步骤如下：(1)在氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm的氩气氛围中称量钨-钾合金粉末、金属X粉末和磨球并加入球磨罐中，对球磨罐抽真空，然后向球磨罐中充氢气与氩气的混合气体，球磨20～60h；所述金属X为Ti、Y的至少一种；(2)将步骤(1)所得混合粉体装入模具中，然后将装入混合粉体的模具放入放电等离子体烧结炉中，在40～100MPa、1600～1900℃烧结1～6min，然后随炉冷却至室温，再将压力降至常压，即得。上述方法制备的多元合金具有优异的抗辐照性能和抗热冲击性能。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于金属材料领域，涉及基于钨-钾合金的多元合金的制备方法，该方法的工艺步骤如下：(1)在氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm的氩气氛围中称量钨-钾合金粉末、金属X粉末和磨球并加入球磨罐中，对球磨罐抽真空，然后向球磨罐中充氢气与氩气的混合气体，球磨20～60h；所述金属X为Ti、Y的至少一种；(2)将步骤(1)所得混合粉体装入模具中，然后将装入混合粉体的模具放入放电等离子体烧结炉中，在40～100MPa、1600～1900℃烧结1～6min，然后随炉冷却至室温，再将压力降至常压，即得。上述方法制备的多元合金具有优异的抗辐照性能和抗热冲击性能。【专利说明】基于铭—钾合金的多元合金及其制备方法
本专利技术属于金属材料领域，涉及。
技术介绍
核聚变能被公认为可有效解决人类社会未来能源问题与环境问题的重要途径，目前核聚变能的开发已从基础研究阶段步入工程可行性阶段，按照预定规划，到2050年或稍后要实现聚变堆的商业化应用，聚变堆材料是核聚变能否成功商业化应用的关键因素之一。聚变堆中的面向等离子体材料(PFM)作为直接面对高温等离子体的护甲材料，由于其工作环境极端苛刻，是当前聚变堆材料研究中面临的首要难题。在已有的PFM材料中，钨-钾(以下描述中称为W-K)合金由于性能优异而受到了强烈关注。W-K合金具有极佳的抗热冲击性能，同时其再结晶温度(RCT)可达2000°C，较纯钨(W)的RCT值提高了近乎一倍，而韧脆转变温度(DBTT)却仍可低至150~200°C，克服了其它弥散强化相W基材料在提高RCT的同时会导致DBTT迅速攀升的缺点。尽管W-K合金的多项性都能优于其他W基材料，但其性能仍然不能完全满足聚变示范堆的服役要求，比如W-K合金的抗辐照性能并不优异，抗热冲击性能还有待提高等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种，该多元合金具有优异的抗辐照性能和抗热冲击性能。 本专利技术所述基于钨-钾合金的多元合金的制备方法，工艺步骤如下: (I)在氧含量低于0.lppm、水含量低于0.1ppm的気气氛围中称量鹤-钾合金粉末、金属X粉末和磨球并加入球磨罐中，对球磨罐抽真空至罐中的压强为(2~3) X 10?,然后向球磨罐中充氢气与氩气的混合气体，当罐中的压强为(6~7) X 14Pa时进行球磨形成混合粉体，球磨时间为20~60h ； 所述金属X粉末的量为鹤-钾合金粉末和金属X粉末总质量的0.1 %~1.0% ,金属X为T1、Y中的至少一种，所述钨-钾合金粉末中K的含量为0.002wt%~ 0.01wt% ； (2)将步骤(1)所得混合粉体装入模具中，然后将装入混合粉体的模具放入放电等离子体烧结炉中，在40~100MPa、1600~1900°C烧结I~6min，继后随炉冷却至室温，再将压力降至常压，即得到基于钨-钾合金的多元合金。 上述方法中，所述钨-钾合金粉末的粒径< 10 μ m，纯度高于99.9% ;所述金属X粉末的粒径< 100 μ m，纯度高于99.9%。 上述方法中，所述氢气与氩气的混合气体中，氢气含量为3vol%~1vol %，氩气的含量为90vol %~97vol %。 上述方法的步骤(1)中，磨球的质量与钨-钾合金粉末和金属X粉末总质量之比为(2 ~10):1。 上述方法的步骤(1)中，以150~400rpm的转速进行球磨。 上述方法的步骤(1)中，球磨罐的装填系数为0.2~0.4，即球磨罐中磨球、钨-钾合金粉末与金属X粉末的总体积为球磨罐总体积的20~40%。球磨时可采用两种或者两种以上粒径的磨球进行球磨，以提高球磨效率。 上述方法的步骤(2)中，放电等离子体烧结炉的升温速率为100~300°C /min。 本专利技术还提供了一种上述方法制备得到的基于钨-钾合金的多元合金。 与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果: 1.本专利技术提供了一种新的基于钨-钾合金的多元合金，该多元合金在W-K合金的基础上，添加金属T1、Y中的至少一种制备而成，该多元合金兼具K泡、Y的氧化物形成的弥散强化相或/和W与Ti形成的固溶强化相的多重强化效果，与现有W-K合金相比，该多元合金晶粒更加细化，具有更高的硬度(见实施例1~4)，并且具有更优异的抗辐照性能和抗热冲击性能(见实施例1、2)。 2.由于K在本专利技术所述多元合金中形成了 K泡，K泡均匀分布在晶粒的晶界和晶粒内部，晶界处的K泡形成弥散强化相，产生“钉扎”效应，具有阻止晶粒在高温条件下长大的作用，该多元合金的晶粒尺寸仅为1.3~7.4 μ m，小的晶粒尺寸能够提高多元合金的力学性能和抗辐照性能，K泡的存在能够提高再结晶温度和多元合金的高温强度以及抗热冲击性能的作用；晶粒内部的K泡使得该多元合金具有类似“蜂窝”的结构，该种结构能够降低韧脆转变温度，改善该多元合金的低温脆性，提高其可加工性。 3.由于本专利技术所述多元合金是在W-K合金的基础上添加T1、Y中的至少一种制备而成，Y的添加使得该多元合金在K泡的基础上，在晶界处还形成了高熔点、高硬度且难以移动的Y的氧化物，Y的氧化物在晶粒间呈弥散分布，能够进一步阻止钨的晶粒长大，使得烧结后多元合金的晶粒得到细化，从而提高合金的强度和硬度，以及抗辐照性能；由于Ti与W固溶，Ti的添加使得该多元合金在K泡的基础上，又形成了固溶强化相，这能够降低吉布斯自由能，进一步细化晶粒，从而进一步提高了多元合金的强度、硬度以及抗辐照性能。 4.本专利技术还提供了一种制备基于W-K合金的多元合金的新方法，该方法采用了球磨这一技术手段，由于球磨可以提高合金粉末的表面能，从而降低多元合金的烧结温度，该方法在1600~1900°C即可烧结得到致密度与现有W-K合金相当的多元合金，烧结温度的降低，一方面具有节能降耗的优势，另一方面，在较低的烧结温度下能够得到晶粒细小的多元合金，从而提高多元合金的力学性能、热学性能和抗辐照性能。 【专利附图】【附图说明】 图1是实施例1~4制备的多元合金、纯钨以及W-K合金的抛光侵蚀后的金相图像； 图2是实施例1~2制备的多元合金、纯钨以及W-K合金在热冲击实验后的金相图像； 图3是实施例1制备的多元合金、纯钨以及W-K合金在质子辐照后的扫描电镜图像。 【具体实施方式】 下面通过具体实施例对本专利技术所述基于W-K合金的多元合金及其制备方法作进一步说明，但并不意味着对本专利技术保护内容的任何限定。 下述各实施例中，所述W-K合金粉末购自自贡硬质合金有限责任公司成都分公司，其粒径< 10 μ m，其纯度高于99.9% ;Ti粉和Y粉购自阿拉丁试剂(上海)有限公司，二者的粒径均< 100 μ m，纯度均高于99.9% ;所述纯钨和W-K合金均购自厦门虹鹭钨钥工业有限公司。 实施例1 (l)ff-K-0.1wt% Ti合金粉体的高能球磨 本实施例中，以W-K合金粉末和Ti粉为原料，W-K合金粉末中K的含量为为0.007wt%。 将W-K合金粉末和Ti粉在超低氧手套箱中拆封，然后采用精度为0.0Olg的电子天平称量W-K合金粉末159.840g,Ti粉0.160g，然后将可抽真空的硬质合金球磨罐放本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于钨‑钾合金的多元合金的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)在氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm的氩气氛围中称量钨‑钾合金粉末、金属X粉末和磨球并加入球磨罐中，对球磨罐抽真空至罐中的压强为(2～3)×10‑3Pa，然后向球磨罐中充氢气与氩气的混合气体，当罐中的压强为(6～7)×104Pa时进行球磨形成混合粉体，球磨时间为20～60h；所述金属X粉末的量为钨‑钾合金粉末和金属X粉末总质量的0.1％～1.0％，金属X为Ti、Y中的至少一种，所述钨‑钾合金粉末中K的含量为0.002wt％～0.01wt％；(2)将步骤(1)所得混合粉体装入模具中，然后将装入混合粉体的模具放入放电等离子体烧结炉中，在40～100MPa、1600～1900℃烧结1～6min，继后随炉冷却至室温，再将压力降至常压，即得到基于钨‑钾合金的多元合金。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐军，黄波，杨吉军，肖野，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51