检测用碱性橙Ⅱ标准样品的制备方法技术

检测用碱性橙Ⅱ标准样品的制备方法，涉及一种检测用标准样品的制备方法，在三口反应瓶内加入水、盐酸和苯胺，搅拌；滴加亚硝酸钠溶液，用碘化钾淀粉试纸确定反应终点；加入尿素除去多余的亚硝酸钠；在另一三口反应瓶内加入水、间苯二胺，搅拌，升温至间苯二胺全部溶解，随后加入水结晶，过滤，盐析过滤后干燥得产品；粗品经过重结晶分离后，洗脱液氮吹后干燥的纯品；取粗品与硅胶搅拌均匀后，装柱后依次用石油醚润洗、二氯甲烷洗涤后，用二氯甲烷/甲醇洗脱目的物；该方法制得的标准样品解决我国检测用标准品依赖进口，为我国食品安全检验检测提供全面实物标准保障，为我国各级政府食品安全监控提供了技术支撑。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，涉及一种检测用标准样品的制备方法，在三口反应瓶内加入水、盐酸和苯胺，搅拌；滴加亚硝酸钠溶液，用碘化钾淀粉试纸确定反应终点；加入尿素除去多余的亚硝酸钠；在另一三口反应瓶内加入水、间苯二胺，搅拌，升温至间苯二胺全部溶解，随后加入水结晶，过滤，盐析过滤后干燥得产品；粗品经过重结晶分离后，洗脱液氮吹后干燥的纯品；取粗品与硅胶搅拌均匀后，装柱后依次用石油醚润洗、二氯甲烷洗涤后，用二氯甲烷/甲醇洗脱目的物；该方法制得的标准样品解决我国检测用标准品依赖进口，为我国食品安全检验检测提供全面实物标准保障，为我国各级政府食品安全监控提供了技术支撑。【专利说明】检测用碱性橙II标准样品的制备方法
本专利技术涉及一种检测用标准样品的制备方法，特别是涉及一种检测用碱性橙II标准样品的制备方法。
技术介绍
标准样品是具足够均匀的一种或多种化学的、物理的、生物学的、工程技术的或感官的等性能特征，经技术鉴定，并附有说明有关性能数据证书的一批样品。是以其性质与供试样品进行比较的质量均一的实物样品，并且有适合使用目的的纯度。碱性橙II是一种偶氮类碱性工业染料，俗名“王金黄”、“块黄”等。一般用于腈纶纤维的染色和织物的直接印花，也用于蚕丝，羊毛和棉纤维的染色，还用于皮革、纸张、羽毛、草、木、竹等制品的染色。过量摄取、吸入以及皮肤接触该物质均会造成急性和慢性的中毒伤害，为致癌物。根据我国的相关标准，该物质并未列入食品添加剂范围之内。由于碱性橙II比其它水溶性染料如柠檬黄、日落黄等更易于在豆腐以及一些水产品上染色且不易褪色，一些不法商贩用该物质对豆制品等食品进行染色，以求获得更好的卖相，欺骗消费者。因此，及时准确判断食品中是否存在这种非食用色素，建立快速、准确的食品中非食用色素碱性橙II的测定方法是非常必要的。而进行定量方法的开发就需要高纯度的标准品，采用标准样品，才能保证检测结果在国际交往中的准确性、可比性、可溯源性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种检测用碱性橙II标准样品的制备方法，该方法制得纯度高、含量准确、均匀性和稳定性均符合要求的标准样品，解决我国检测用标准品依赖进口，为我国食品安全检验检测提供全面实物标准保障，为我国各级政府食品安全监控提供了技术支撑。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的: 检测用碱性橙II标准样品的制备方法，其所述方法包括碱性橙II的合成与纯化过程:在三口反应瓶内加入水、盐酸和苯胺，搅拌；滴加亚硝酸钠溶液，用碘化钾淀粉试纸确定反应终点；加入尿素除去多余的亚硝酸钠，将此重氮液放入冰箱中冷藏；在另一三口反应瓶内加入水、间苯二胺，搅拌，升温至间苯二胺全部溶解，然后降温并以盐酸调节PH值，缓慢加入重氮液，继续搅拌至重氮液完全反应，随后加入水，升温加入盐酸，搅拌均匀，静置，结晶，过滤，盐析过滤后干燥得产品；粗品经过重结晶分离后，采用薄层色谱进行分离，甲醇与二氯甲烷比列为1-J时，样品进行硅胶柱净化，甲醇与三氯甲烷混合液梯度洗脱，洗脱液氮吹后干燥的纯品；取粗品与硅胶搅拌均匀后，装柱后依次用石油醚润洗、二氯甲烷洗涤后，用二氯甲烷/甲醇洗脱目的物；将上述制得碱性橙II标准品，用棕色瓶进行分装，每瓶10 mg共115瓶,编号后置于室温、通风密封保存即可。所述的检测用碱性橙II标准样品的制备方法，所述碱性橙II的合成与纯化:在三口反应瓶内加入水10mL、36%的盐酸14 g和苯胺3.5 g，搅拌；保持反应瓶内为0_5°C，于Ih之内滴加入30%的亚硝酸钠溶液20 mL，加完继续反应30 min，用碘化钾淀粉试纸确定反应终点。所述的检测用碱性橙II标准样品的制备方法，所述碱性橙II的合成与纯化:在另一三口反应瓶内加入水12.5 mL、间苯二胺4.5 g，搅拌，升温至65°C，至间苯二胺全部溶解，然后降温至_4°C，并以36%的盐酸调节pH值至6-7，开始缓慢加入冷至_4°C的重氮液，维持三口瓶内反应温度不大于_2°C，加完继续搅拌至重氮液完全反应，随后加入水20 mL,升温至95°C，加入36%的盐酸0.3 g，搅拌均匀，静置，结晶，过滤，盐析过滤后于60°C干燥，得产品约10 go所述的检测用碱性橙II标准样品的制备方法，所述碱性橙II的合成与纯化:粗品经过重结晶分离后，采用薄层色谱进行分离，甲醇与二氯甲烷比列为1:7时，在薄层上主产物与其他杂质得到分离；样品进行硅胶柱净化，甲醇与三氯甲烷混合液梯度洗脱，洗脱液氮吹后干燥的纯品，取1.2 g粗品与25 g硅胶100-140目搅拌均匀后，装柱后依次用100 mL石油醚润洗、200 mL 二氯甲烷洗涤后，用200 mL的二氯甲烷/甲醇7:1洗脱目的物。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术碱性橙II标准样品的制备工艺示意图； 图2为本专利技术碱性橙II标准样品的液相色谱图。【具体实施方式】下面结合附图所示实施例，对本专利技术作进一步详述。实施例1: 碱性橙II的合成与纯化:在三口反应瓶内加入水10mL、36%的盐酸14 g和苯胺3.5 g，搅拌；保持反应瓶内为0-5°C，于I h之内滴加入30%的亚硝酸钠溶液20 mL,加完继续反应30 min，用碘化钾淀粉试纸确定反应终点。加入尿素除去多余的亚硝酸钠，将此重氮液放入冰箱中冷藏。在另一三口反应瓶内加入水12.5 mL、间苯二胺4.5 g，搅拌，升温至65°C，至间苯二胺全部溶解，然后降温至-4°C，并以36%的盐酸调节pH值至6-7。开始缓慢加入冷至-4°C的重氮液，维持三口瓶内反应温度不大于_2°C，加完继续搅拌至重氮液完全反应。随后加入水20 mL，升温至95°C，加入36%的盐酸0.3 g，搅拌均匀，静置，结晶，过滤，盐析过滤后于60°C干燥，得产品约10 g。粗品经过重结晶分离后，采用薄层色谱进行分离，甲醇与二氯甲烷比列为1:7时，在薄层上主产物与其他杂质得到很好的分离；样品进行硅胶柱净化，甲醇与三氯甲烷混合液梯度洗脱，洗脱液氮吹后干燥的纯品。取1.2 g粗品与25 g硅胶(100-140目)搅拌均匀后，装柱后依次用100 mL石油醚润洗、200 mL 二氯甲烷洗涤后，用200 mL的二氯甲烷/甲醇(7:1)洗脱目的物。将上述制得碱性橙II标准品，用棕色瓶进行分装，每瓶10 mg共115瓶，编号后置于室温、通风密封保存。进行纯度检查及含量测定: 薄层色谱纯查，HPLC纯度检查: 在碱性橙II标准样品的制备中，选择HPLC峰面积归一法进行含量测定。所用仪器及条件:高效液相色谱仪(岛津LC-20A)，配二极管阵列检测器或可变波长紫外检测器；色谱柱:C18 (250 mmX4.6mm, 5 ym)或相当者。操作条件:流动相:甲醇/ (20 mM)醋酸铵=70/30 ;流速:1.0 mL/min ;柱温:25V ;检测波长:410 nm ;进样量:10 UL0定量测定:测试液配置:准确称取1.0 g的样品，经50 mL乙醇溶解，水稀释定容后，配制成10 mg/L的样液，在上述液相色谱法条件下进行面积归一法定量。色谱条件应保证试样中所有杂质能够与待测物分离，并且碱性橙II的保留时间合适。进样测定，计算试样中碱性橙II纯度。在所选择的色谱条件下，碱性橙II保留时间为3.14 min。仪器与设备:高效液相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李乃洁，苏锡辉，张凯，周长民，王志刚，刘文城，
申请(专利权)人：沈阳产品质量监督检验院，
类型：发明
国别省市：