通过压制制备样品球制造技术

通过压制可以制备样品以用于测量，例如用于XRF。在一些情况下，所述样品可包括压制时可迁移的成分。这种样品可通过将粘合剂加入样品来制备。所述粘合剂包括用于粘合可迁移的成分的添加剂，且可包括额外的成分，例如蜡。所述粘合剂可以是活性炭、石墨或者混合物。所述样品可以使用例如研磨机来混合，并压制成小球。然后可以在经压制的样品上进行测量。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及通过压制来制备样品，例如用于X射线荧光分析（XRF)，包括例如制备 乳制品样品。
技术介绍
对样品进行测量通常包括为了测量以某种方式制备样品。对于不完全均质化的样 品，为了避免跨所述样品的变化，某种形式的粉碎和混合可是必要的。另外，所述样品可需 要形成为正确形状的样品形状。 特别地，样品可以压制成小球用于分析。 牛奶包含不同份数的矿物元素（Rinaldoni等，"Analytic determinations of mineral content by XRF，ICP and EEA in ultrafiltered milk and yoghurt'，，Latin American Applied Research，第39卷，第113到118页，2009)。这些成分可以认为是蛋白 质，脂肪和糖相关的相。 如果具有相对高脂肪含量的样品（例如大于10% )压制成小球，在压制步骤期间 高压的应用，例如，大于3至5吨/cm2(3-5X1012Pa)可导致脂肪从所述样品中挤出。这导 致无法精确测量。然而，具有低脂肪含量的样品可需要更大的压力来形成具有充分完整性 的稳定小球从而经受住小球制造步骤。这些问题对于乳制品尤其相关，其具有10%以上或 以下的脂肪含量并因此基于所述样品的组成可需要不同压力范围。 相似的效应对于具有可在压力下迀移的其它成分的样品可以观察到。这些成分可 包括油脂，水分，蛋白质或其它生物材料。混合样品中成分的迀移可导致迀移成分的分离或 简单的不均匀，其在所述样品上进行测量时产生较差或不可重复的结果。 经压制的样品可用于，例如，X-射线荧光测量。 含脂肪的乳制品样品的XRF测量的现有技术提供在Pashkova，" X-ray fluorescence determination of element contents in milk and dairy products"， Food Anal. Methods (2009) 2. 303-310中。其描述了利用水压机使用2至8吨的压力来制备 重4g直径40mm的乳粉小球。较低的压力用于具有高脂肪含量的样品而较高的压力用于具 有低脂肪含量的样品。另外，还记载了在>2吨的压力下压制时，脂肪含量>10%的干乳样 品会挤出脂肪。 然而，对不同的样品使用不同的方法导致困难，因为在使用不同方法来获得结果 的情况下，难于直接比较结果。比较使用不同方法获得的结果可导致不可预期的结果。对 于在制备小球的过程中高度压紧的低密度样品尤其如此。不同的压力可导致不同的结果。 因此，需要一种制备样品的改进方法，其可以施用至样品，尤其是乳制品样品，特 别是粉末形式的。相似的问题还会出现于其他产品中，例如其它形式的人类食品，动物饲料 和膳食补充剂。 需要良好程度的均匀性，因为不均匀性会将误差引入到X-射线荧光结果中，如果 样品没有混合其会给出较差再现性。
技术实现思路
根据本专利技术的第一方面，提供了一种根据权利要求1的制备样品的方法。 可迀移的成分可以是脂肪，水分，蛋白质，油脂等被压力干扰而变得可移动的任何 相，添加剂可以是粘合该成分的粘合添加剂。添加剂可包括活性炭（activated carbon)，或 可替代的材料例如活性氧化铝。 在一个特定的实施方式中，添加剂可以特别是用于粘合脂肪的脂肪-粘合添加 剂。当压制样品和粘合剂时，粘合到添加剂隔离的直接附近的脂肪的脂肪粘合添加剂是优 选的。脂肪粘合添加剂可以是活性炭或相似作用的化合物例如活性氧化铝。 前述粘合剂还可以包括錯，例如微粉化錯（micronized wax)。錯的用量根据所期 望的样品小球的物理要求可以变化。压制成小球的步骤可以在5吨/cm2以上的压力下进 行。本专利技术的实施方式的一个特别的益处在于所述脂肪-粘合添加剂意味着可以对于不同 脂肪的量进行相同的步骤。 研磨和混合的步骤可以在混合磨（mixer-mill)中进行。可替代的，可以进行分别 的研磨和混合步骤来实现均质化和添加剂的彻底混合。 粘合剂的量根据样品特性而变化，其本身可以代表样品和粘合剂总重量的重量分 数，粘合剂的量优选为样品和粘合剂总重量的6重量％至15重量％。 所述样品可以是干粉末乳制品样品，但是还可以是受益于前述添加剂的任何类型 的样品。特别地，样品不仅可以是干粉末乳制品样品，还可以是动物饲料、膳食补充剂或者 经加工的人类食品。 本专利技术还涉及一种包括制备如上所述的样品的进行XRF测量的方法。【附图说明】 为了更好地理解本专利技术，现在参考附图来仅以举例的方式描述实施方式，其中： 图1是一个说明使用活性炭和不使用活性炭制备的小球的显微图； 图2是一个说明使用和不使用混合磨（miller-mixer)制备的小球的显微图； 图3是根据比较例制备的样品的照片； 图4是根据本专利技术的实施方式制备的样品的照片。【具体实施方式】 使用乳制品粉末样品和其它相似的样品进行测试。目标是一种考虑一些样品的小 尺度不均匀性并且适用于所有脂肪含量且同时提供最大可能的重复性结果的样品制备方 法。 尽管描述的所述方法用于包含脂肪的样品，所述方法还适用于包含可分离或变得 不均匀的其它相似内容物的样品。这种样品可包括动物饲料、膳食补充剂或经加工的人类 食品。 为了均质化所述样品，使用研磨机来进行均质化步骤从而均质化，混合和研磨所 述样品。在可替代的布置中，可以使用简单的混合器，或者可以使用多步骤方法，例如具有 分别的样品制备和混合装置。 为了粘合脂肪，根据特定实施方式的方法使用添加剂来粘合在所述样品被压制成 小球时可分离的脂肪。优选的，当所述样品被压制和脂肪分离时，脂肪应结合在其附近。 测试了许多添加剂，从肉眼观察和XRF测量中发现活性炭提供了最佳的脂肪粘合 特性。活性氧化铝是另一个选择。测试的其它物质包括硼酸，不同级别的纤维素，淀粉， Hoechst錯，和它们的混合物。 并不期望被理论束缚，据信由于活性炭极高的表面积，吸附能力，化学和物理粘合 特性，活性炭允许脂肪样品在高达10吨/cm 2的压力下压制成稳定的小球而没有明显的脂 肪渗出。特别地，加入5%的活性炭获得了很好的结果。 通过不使用活性炭来比较，当在5吨/cm2下压制时，含脂肪的婴幼儿配方奶粉样 品被渗出的脂肪完全润湿了。 在进一步提高样品制备的重复性的步骤中，测试添加剂的混合物且观察到使用活 性炭和蜡给出比纯活性炭更好的结果。 为了对此作出说明，图1显示了左上方的原奶粉制品和右上方的研磨后的奶粉制 品。左下方的图片表示混合有活性炭的奶粉制品，右下方的图片表示混合有活性炭的奶粉 制品。高脂肪（very fatty)样品的有效研磨是明显的，伴随着随之而来的均勾性的提高。 图2表示上面显示的均质化后在10吨/cm2下压制的含脂肪婴幼儿配方奶粉和活 性炭（5%)的经压制小球的剖面与下面显示的人工均质化的小球的对照剖面之间的比较。 注意经均质化的小球的更平滑的表面及其更干净的裂隙和更少量的奶粉颗粒（白点）。 使用纯活性炭作为脂肪粘合剂尽管非常有效，但是由非常低脂肪的产品生产小球 时已证实是一个问题，因为它们机械上不稳定。为了解决这个问题，使用碳和蜡的混合物作 为粘合剂。[00当前第1页1&本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备样品的方法，由于其物理特性和或化学组成，对于所述样品当不带稳定粘合剂压制时成分可迁移，所述方法包括：将粘合剂加入样品，所述粘合剂包括用于粘合内容物的粘合添加剂；均质化所述样品；和将经均质化的样品和粘合添加剂压制成小球。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：I·坎贝尔，J·E·F·D·C·加德林斯基，
申请(专利权)人：帕纳科有限公司，
类型：发明
国别省市：荷兰;NL