一种从丹参药材中制备高含量丹酚酸B的丹参浸膏的方法技术

本发明专利技术提供一种从丹参药材中制备高含量丹酚酸B的丹参浸膏的方法：取丹参药材，先加入70℃～100℃的热水，加热回流提取1.5小时～2.5小时，第一次提取的滤渣中再加入的室温的水，加热回流提取2～3次，每次回流提取时间为1.5小时～2.5小时，合并所有的提取液，过滤，得到滤液；滤液于40℃～70℃减压浓缩至1.15～1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹参浸膏。本发明专利技术的有益效果主要体现在：在丹参药材第一次加水提取时加入高温的热水，使得丹参药材中能够水解丹酚酸B的酶得到灭活，能够提取出更多的丹酚酸B的量，充分有效地利用了丹参药材。

【技术实现步骤摘要】
一种从丹参药材中制备高含量丹酚酸B的丹参浸膏的方法（一）
本专利技术涉及一种从中药丹参药材中制备高含量丹酚酸B的丹参浸膏的方法。（二）
技术介绍
中药丹参具有活血祛瘀、凉血消痈、清心除烦的功效。现代药理研究表明，丹参能扩张冠状动脉、增加血流量、抗心肌缺血、改善微循环、降低心肌耗氧量、改善心功能、降血压、降血脂、抗凝血、抗血栓、抗氧化、保肝等诸多功效。随着对丹参研究的深入，发现丹参中酚酸类成分才是主要的活性成分，而丹酚酸B在丹参酚酸类成分中所占的比例最大。因此最大程度地从丹参药材中提取出丹酚酸B的量才是真正有效地利用了丹参。从目前公开的文献来看，对于丹参药材一般采用水提取或者一定体积浓度的乙醇水溶液提取，可能采用一定体积浓度的乙醇水溶液提取丹酚酸B的效果优于采用水提取的方法。但对于大生产来说，采用水提取的方法成本更为低廉，且在安全生产方面也比采用乙醇水溶液提取更为安全。对于一些处方中含有丹参的已上市中成药产品来说，大多都是采用水提取的工艺。并且对于目前想要采用经典名方开发成中药六类新药的品种来说，也必须采用水提取的工艺，原因是古代经典名方的原剂型都是汤剂，都是采用加水煎煮的方法。所以采用水提取的方法从丹参药材中提取最大量的丹酚酸B是一个值得探究的课题。（三）
技术实现思路
申请人在丹参药材炮制成饮片的过程中发现，原丹参药材中丹酚酸B的含量较高，以丹参药材干燥品计含量有7%左右，但炮制成饮片后丹酚酸B的含量只有1%。通过一系列实验以及数据分析后申请人基本得出结论，丹参药材中含有某种酶类物质，在某些温度范围以及有水的条件下会快速水解丹酚酸B。而药材在炮制成饮片的过程中需要加水闷润，所以导致丹酚酸B快速水解，这也是有些文献报道的大多丹参饮片中的丹酚酸B含量偏低的原因。目前对于丹参药材采用水提取的方法一般加入的水为室温的水，大概在10℃—30℃的范围内。但丹参药材在此温度范围内且有水的条件下一些酶类物质会快速地水解丹酚酸B，特别在车间大生产中，从加入室温的水开始，一直到加热至96℃—100℃，时间较长，至少在1小时以上，因此期间有大量的丹酚酸B被水解。如果第一煎采用加入一定温度的热水，则可以使得能水解丹酚酸B的酶类灭活，最终所提取出的丹酚酸B的量将大于采用第一煎加入室温的水提取的方法。而第二煎或者第三煎则可以采用加入室温的水，因为第一煎在煮沸的过程中那些能水解丹酚酸B的酶类已经全部灭活。本专利技术针对丹参采用水提取方法中第一煎加入室温的水这一工艺的缺陷和不足，提供一种更加合理有效的提取工艺，即第一煎加入一定温度的热水来提取丹参。本专利技术采用的技术方案是：一种从丹参药材中制备高含量丹酚酸B的丹参浸膏的方法，所述方法为：取丹参药材，先加入质量为丹参的质量6～10倍的70℃～100℃的热水，加热回流提取1.5小时～2.5小时，分离第一次提取液和第一次提取的滤渣后，第一次提取的滤渣中再加入质量为丹参的质量6～10倍的室温的水，加热回流提取2～3次，每次回流提取时间为1.5小时～2.5小时，合并所有的提取液，过滤，得到滤液；滤液于40℃～70℃减压浓缩至1.15～1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹参浸膏。所述方法中，先加入质量为丹参的质量6～10倍的70℃～100℃的热水进行提取，优选加入质量为丹参的质量8倍的80℃～100℃的热水提取，回流提取的时间优选为2小时。所述方法中，再加入质量为丹参的质量6～10倍的室温的水提取2～3次，优选加入质量为丹参的质量8倍的室温的水提取2次，每次的提取时间优选为1.5小时。所述方法中，提取时间指的是回流提取的时间，即加热至回流后开始计算，而不包括回流前加热的时间。所述方法中，滤液优选于50℃～60℃减压浓缩。进一步，本专利技术所述方法优选按以下步骤进行：取丹参药材，先加入质量为丹参的质量8倍的80℃～100℃的热水，加热回流提取2小时，分离第一次提取液和第一次提取的滤渣后，第一次提取的滤渣中再加入质量为丹参的质量8倍的室温的水，加热回流提取2次，每次回流提取时间为1.5小时，合并所有的提取液，过滤，得到滤液；滤液于50℃～60℃减压浓缩至1.15～1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹参浸膏。本专利技术所述方法中，每一次提取后，都需要将回流提取后的混合液过滤，所得滤渣再加水进行下一次提取，所得清液为提取液，最后将所有提取后的提取液合并。这是本领域技术人员公知的提取操作方法。与目前对丹参药材水提取采用加入室温的水的方法相比，本专利技术的优势在于第一煎加入高温的热水，使得在丹参药材中能分解丹酚酸B的酶灭活。最终能够提取出更多的丹酚酸B，所得丹参浸膏中丹酚酸B较高，比第一煎加入室温的水提取相比，丹参浸膏中丹酚酸B含量提高了16%。（四）附图说明图1为实施例1中丹参药材第一煎水提取液中丹酚酸B的含量色谱图，峰a为丹酚酸B。图2为实施例1中丹参药材第二煎水提取液中丹酚酸B的含量色谱图，峰a为丹酚酸B。图3为实施例1中丹参药材第三煎水提取液中丹酚酸B的含量色谱图，峰a为丹酚酸B。图4为实施例2中丹参药材第一煎水提取液中丹酚酸B的含量色谱图，峰a为丹酚酸B图5为实施例2中丹参药材第二煎水提取液中丹酚酸B的含量色谱图，峰a为丹酚酸B。图6为实施例2中丹参药材第三煎水提取液中丹酚酸B的含量色谱图，峰a为丹酚酸B。图7为实施例3中丹参药材第一煎水提取液中丹酚酸B的含量色谱图，峰a为丹酚酸B。图8为实施例3中丹参药材第二煎水提取液中丹酚酸B的含量色谱图，峰a为丹酚酸B。图9为实施例3中丹参药材第三煎水提取液中丹酚酸B的含量色谱图，峰a为丹酚酸B。图10为丹酚酸B对照品溶液色谱图，峰a为丹酚酸B。（五）具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：丹酚酸B的含量测定方法：高效液相色谱法测定。仪器名称：安捷伦1100高效液相色谱仪色谱条件：色谱柱：ZORBAXSB-C18流动相：5%(v/v)冰乙酸溶液—乙腈（82：18，v/v）流速：1.0ml/min检测波长：285nm柱温：25℃对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品（111562-201009，含量以96%计算）2.3mg至25ml容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，超声溶解，含量以96%计算，得含丹酚酸B88.32ug/ml的对照品溶液。供试品溶液的制备：取丹参药材水提取液用滤纸过滤，精密吸取滤液1ml至25ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，0.45um微孔滤膜过滤。对照品溶液和供试品溶液各进样20ul，测定。将供试品溶液和对照品溶液的色谱峰的峰面积进行对比，根据对照品溶液的浓度，计算供试品溶液中丹酚酸B的含量。实施例1：取丹参药材50g，加入400g的80℃的水于沸腾的水浴中回流提取1次，提取时间为2小时，再加入400g的室温的水于沸腾水浴中回流提取2次，每次1.5小时。每次提取后，混合液过滤，分别得到滤液跟滤渣，滤液即为每煎的水提取液。分别测定3煎水提取液中的丹酚酸B的含量。其中第一煎水提取液中丹酚酸B的量为1377.54mg，第二煎水提取液中丹酚酸B的量为573.19mg，第三煎水提取液中丹酚酸B的量为194.16mg，三煎水提取液中丹酚酸B共2144.89mg。实施例2：取丹参药材50g，加入400g的90℃的水于沸腾的水浴中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从丹参药材中制备高含量丹酚酸B的丹参浸膏的方法，其特征在于所述方法为：取丹参药材，先加入质量为丹参的质量6～10倍的70℃～100℃的热水，加热回流提取1.5小时～2.5小时，分离第一次提取液和第一次提取的滤渣后，第一次提取的滤渣中再加入质量为丹参的质量6～10倍的室温的水，加热回流提取2～3次，每次回流提取时间为1.5小时～2.5小时，合并所有的提取液，过滤，得到滤液；滤液于40℃～70℃减压浓缩至1.15～1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹参浸膏。

【技术特征摘要】
1.一种从丹参药材中制备高含量丹酚酸B的丹参浸膏的方法，其特征在于所述方法为：取丹参药材，先加入质量为丹参的质量6～10倍的70℃～100℃的热水，加热回流提取1.5小时～2.5小时，分离第一次提取液和第一次提取的滤渣后，第一次提取的滤渣中再加入质量为丹参的质量6～10倍的室温的水，加热回流提取2～3次，每次回流提取时间为1.5小时～2.5小时，合并所有的提取液，过滤，得到滤液；滤液于40℃～70℃减压浓缩至1.15～1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹参浸膏。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述丹参药材先加入质量为丹参的质量8倍的80℃～100℃的热水提取，回流提取的时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：林徐剑，柴建国，施晓萍，沈莹，
申请(专利权)人：正大青春宝药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33