一种经包覆的硅酸盐荧光粉及其包膜方法技术

一种经包覆的硅酸盐荧光粉，其特征在于其内核为硅酸盐荧光粉，包覆有内壳层和外壳层，内壳层是SiO2，外壳层是Al2O3。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种经包覆的硅酸盐荧光粉，其内核为硅酸盐荧光粉，包覆有内壳层和外壳层，内壳层是SiO2，外壳层是Al2O3。本专利技术还提供了一种硅酸盐荧光粉的包膜方法，包括步骤：1）将荧光粉和SiO2以（10～20）：1的质量比混合，干磨、过筛；2）将过筛后的粉末置于流化床反应器内，通入N2使粉末悬浮于反应器中；3）将质量为荧光粉质量0.3%-2%的三甲基铝与N2混合，通入流化床反应器中；4）于170-200℃通入含O3的O2，反应1-2h。本专利技术方法简单，可控性强，膜层的厚度可以较准确地控制；采用SiO2包覆提高荧光粉亮度的同时，再包覆Al2O3提高膜的强度和附着力，有效地提高硅酸盐荧光粉的耐水耐候性能、优化其发光性能和延长使用寿命。【专利说明】
本专利技术涉及一种经包覆的硅酸盐荧光粉及其表面处理方法，尤其涉及一种LED用硅酸盐荧光粉及其包膜方法。
技术介绍
随着白光LED生产规模的扩大，硅酸盐荧光粉以其较宽的激发光谱，丰富的发光颜色，成为近年来人们的研究热点。但是硅酸盐荧光粉的耐水性与耐热性较差，严重影响到硅酸盐荧光粉的广泛应用。为了提高荧光粉的稳定性，对其表面进行包覆处理是目前比较常用的方法。但是硅酸盐荧光粉易水解，影响性能，导致溶胶凝胶法、水解法等包覆方法难以实施；而干法包膜，熔融法温度太高，影响性能，干粉球磨法包膜不牢固。因此，需要一种更为可行的包覆方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种包膜牢固的硅酸盐荧光粉。本专利技术的另一目的是提供一种简单易行的硅酸盐荧光粉的包膜新方法。本专利技术采用的技术方案如下:—种经包覆的娃酸盐突光粉，其内核为娃酸盐突光粉，包覆有内壳层和外壳层，内壳层是SiO2，外壳层是ai2o3。优选地，作为内核的硅酸盐荧光粉为绿粉M2_x_ySi04:xEu2+，yRe3+，其中M为Sr，Ba中的一种或两种，Re3+为Dy3+，Ce3+，Nd3+，Ho3+，Gd3+中的一种或一种以上的组合，0.01 ^ X ^ 0.15,0 ^ y ^ 0.15 ;或为橙红粉 M3_x_ySi05: xEu2+，yRe3+，其中 M 为 Sr，Ba 中的一种或两种，Re3+为Dy3+，Ce3+，Nd3+，Ho3+，Gd3+中的一种或一种以上的组合，0.01≤x≤0.15，O< y < 0.15。本专利技术还提供了一种硅酸盐荧光粉的包膜方法，包括步骤:I)将荧光粉和SiO2以(10~20):1的质量比混合，干磨、过筛；2)将过筛后的粉末置于流化床反应器内，通入N2使粉末悬浮于反应器中；3)将质量为荧光粉质量0.3%-2%的三甲基铝与N2混合，通入流化床反应器中；4)于 170-200°C通入含 O3 的 02，反应 l_2h。优选地，步骤I)中的荧光粉为绿粉M2_x_ySi04:xEu2+，yRe3+，其中M为Sr，Ba中的一种或两种，Re3+为Dy3+，Ce3+，Nd3+，Ho3+，Gd3+中的一种或一种以上的组合，0.01≤x≤0.15，O^ y ^ 0.15 ;或为橙红粉M3^ySiO5:xEu2+, yRe3+，其中M为Sr，Ba中的一种或两种，Re3+为Dy3+，Ce3+，Nd3+，Ho3+，Gd3+ 中的一种或一种以上的组合，0.01 ^ x ^ 0.15,0 ^ y ^ 0.15。优选地，步骤I)所述混合为在球磨机中混合，混合时间为20_50min。更优选地，球磨机转速为2000r/h_3000r/h。优选地,步骤I)所述SiO2的粒径小于I微米。优选地，步骤I)所述过筛才用200-300目的筛网进行。优选地,步骤I)所述干磨为加入粒径为l_3mm玛瑙球干磨30~60min。优选地，步骤4)所述含O3的O2中，O2中O3的体积分数为3%~7%。优选地，步骤4)中，通入含O3的O2前先保温40_80min ;反应结束后将粉末过筛。本专利技术的有益效果是:本专利技术的荧光粉膜层厚度可以准确控制，外层Al2O3膜均匀且致密，有很强的耐水耐候性。本专利技术荧光粉包膜牢固、稳定性好，有利于硅酸盐荧光粉的广泛应用。本专利技术还提供了一种硅酸盐荧光粉的包膜新方法，其采用SiO2包覆提高亮度，同时再包覆Al2O3提高膜的强度和附着力，有效地提高了硅酸盐荧光粉的耐水耐候性能，延长使用寿命。由于包膜过程中不与水接触，本专利技术的方法比溶胶凝胶法包覆更有利于保持荧光粉的性能。此外，本专利技术的包膜方法还具有工艺简单、可控性强的优点。【专利附图】【附图说明】图1是实施例2中未包膜硅酸盐荧光粉的扫描电镜图；图2是实施例 2中包膜硅酸盐荧光粉的扫描电镜图；图3是实施例3中包膜(上)与未包膜(下)的橙红硅酸盐荧光粉光谱图。【具体实施方式】以下结合实施例，对本专利技术作进一步说明。实施例1将3.012g硅酸盐橙红粉与0.302g 二氧化硅在球磨机中混合30min再加入粒径为l-3mm玛瑙球干磨45min，粉末过300目筛网后，用N2悬浮于小型流化床反应器中，再往流化床反应器中通入混有0.031g三甲基铝的N2，反应器内温度为170°C，60min后通入混有含5%03的O2，反应lh，粉末过300目的筛网，得到经包覆的硅酸盐荧光粉。实施例2将3.020g硅酸盐绿粉与0.317g 二氧化硅在球磨机中混合30min再加入粒径为l-3mm玛瑙球干磨45min，粉末过300目筛网后，用N2悬浮于小型流化床反应器中，再往流化床反应器中通入混有0.032g三甲基铝的N2，反应器内温度为170°C，60min后通入混有含5%03的O2，反应lh，粉末过300目的筛网，得到经包覆的硅酸盐荧光粉。硅酸盐绿粉包膜前后的扫描电镜图分别如图1和2所示。由图1和图2可知，图2包覆后的荧光粉与图1未包膜的荧光粉表面在扫面电镜下有明显差别，可见荧光粉表面成功包膜。实施例3将4.517g硅酸盐橙红粉与0.311g 二氧化硅在球磨机中混合30min再加入粒径为1-3_玛瑙球干磨60min，粉末过250目筛网后，用N2悬浮于小型流化床反应器中，再往流化床反应器中通入混有0.094g三甲基铝的N2，反应器内温度为185°C，60min后通入混有含5%03的02，反应lh，粉末过300目的筛网，得到经包覆的硅酸盐荧光粉。包膜前后的橙红硅酸盐荧光粉的光谱图如图3所示。由图3可知，橙红硅酸盐荧光粉在590nm有发光，并且包膜后的发光强度高于包膜实施例4将3.019g硅酸盐橙红粉与0.157g 二氧化硅在球磨机中混合30min再加入粒径为1-3_玛瑙球干磨60min，粉末过300目筛网后，用N2悬浮于小型流化床反应器中，再往流化床反应器中通入混有0.009g三甲基铝的N2，反应器内温度为185°C，60min后通入混有含3%03的O2，反应1.5h，粉末过300目的筛网，得到经包覆的硅酸盐荧光粉。实施例5将3.0llg硅酸盐绿粉与0.207g 二氧化硅在球磨机中混合30min再加入粒径为l-3mm玛瑙球干磨45min，粉末过300目筛网后，用N2悬浮于小型流化床反应器中，再往流化床反应器中通入混有0.009g三甲基铝的N2，反应器内温度为200°C，60min后通入混有含7%03的02，反应2h，粉末过200目的筛网，得到经包覆的硅酸盐荧光粉。实施例6将3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种经包覆的硅酸盐荧光粉，其特征在于其内核为硅酸盐荧光粉，包覆有内壳层和外壳层，内壳层是SiO2，外壳层是Al2O3。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林静涛，黎广才，
申请(专利权)人：江门市远大发光材料有限公司，
类型：发明
国别省市：