高浓度硅酸盐自动快速测定方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了高浓度硅酸盐自动快速测定方法及装置，属化学分析和定量技术领域，用于水质分析与监测。在泵的作用下，水样和聚合硅转化液进入恒温系统中的预混合盘管，使水样中的惰性硅转变成活性硅，然后进入第一试样定量环；显色剂进入第一显色剂定量环；同时，两条载流分别将第二试样定量环中的水样和第二显色剂定量环中的试剂推入反应盘管进行反应，最后经流通式光度检测器，测定产物吸光度值，实测结果由记录仪或计算机处理；实现了样品和显色剂的采集、定量、测定同步进行。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高浓度硅酸盐自动快速测定方法及实现该方法的测定装置，属于化学分析和定量的
适用于水中硅酸盐的快速测定。
技术介绍
地热水或地热蒸汽在地热发电厂使用之后，废水一般经回灌井回灌地下，由于地 热水中含有高浓度硅酸盐，在回灌过程中，随着温度和压强下降、液体蒸发，导致水中所含 的硅酸盐达到过饱和状态，导致硅垢析出，并附着在回灌井壁。而且，随着回灌井深度增加， 硅垢厚度也逐渐增加，最终导致回灌效率下降或管道报废，由此造成巨大的经济损失。为了 减少硅垢析出，目前常用的方法是向地热废水中加碱、增加硅酸盐的溶解度，或向地热废水 中加酸，控制其酸度(约PH 4.0)来延长硅酸盐的析出时间。由于加酸便宜，一般采用后一 种方法。因此，通过测定地热水中硅酸盐，根据硅酸盐浓度信号调节酸的添加量，实现酸度 的精确控制，可达到防止硅酸盐在回灌井管道上析出的目的。另外，随着绿色环保的要求，国家大力支持发展清洁能源，地热水作为一种可持续 开发利用的资源，在发电、取暖、医疗等行业有着越来越广泛的应用前景。由于地热水中硅 酸盐浓度一般在 300 700mg/L(以 SiO2 计)(Geothermics，2005，34 320 329)，目前硅 酸盐的测定方法有很多，但都是针对地表水中常量或痕量的硅酸盐，测定上限小于IOOmg L4SiO2,远低于地热水中硅酸盐的浓度，所以均不能直接用于地热水中硅酸盐的在线监测。有一种报道地热水中全硅的测定方法(Bunseki Kagaku, 1991,40 425 427)见 图2。该系统由一条超纯水载流、一条显色剂(R1)流路、一个三通道同步阀、一个样品定量环 (C2)和两个碱化液定量环(C1)、聚合体分解盘管(C3)、反应盘管(C4)、背压管(C5)和分光光 度计⑶组成。样品定量环(C2)位于两个碱化液定量环(C1)的中间。当三通道同步阀处 于“采样”位置时，样品(S)和NaOH溶液(R2)分别被填充到样品定量环(C2)和碱化液定量 环内(C1),超纯水载流与显色剂汇合液作为测定的空白值(基线)。当样品定量环(C2)和 碱化液定量环(C1)充满时，阀转至“注入”位，载流同时推动被两个碱化液塞夹在中间的样 品塞进入聚合物分解盘管(C3)中发生反应，将胶体硅转化成活性硅；然后再与显色剂(R1) 汇合，反应生成硅钼黄，最后在400nm处测定产物吸光度值。该方法存在以下缺点1)最大测定上限为IOOmg L—1，不能直接用于地热水样中高 浓度硅酸盐的定量，只能对样品进行预稀释之后，才能测定；2)系统中设有一条专用的显 色剂管路，此管路中的试剂一直处于流动状态，结果导致该方法的显色剂耗量大，由此也增 加了仪器的排废，污染了环境；3)载流液和试剂均要预先进行脱气，增加了系统复杂程度； 4)分析速度慢，仅为30样h—1 ；5)系统中使用了空气浴(Ab)与水浴(Wb)装置，温度分别为 145°C和90°C，导致管路中容易产生气泡，影响测定结果的精密度和准确度；6)系统内压力 达到8-lOkg/cm2，必须使用柱塞泵才能顺利泵入载流和试剂，仪器成本大大提高。7)该系 统对磷钼黄干扰没有掩蔽或消除的能力。
技术实现思路
本专利技术的目的是开发一种用于自动快速测定高浓度硅酸盐的方法及实现该方法 的装置，解决现阶段技术存在的主要问题，简化操作过程，节约试剂耗量，提高经济性、利于 环境保护，加快分析速度和自动化水平，提高精密度和准确度，在此基础上开发一种新型的 全自动高浓度硅酸盐分析装置，该装置将有效地用于地热发电厂的水质分析与监测。本专利技术的技术方案是由测定方法和测定装置组成。本专利技术的测定原理水样和聚合硅转化液首先在一个恒温系统中的预混合盘管内 进行反应，使惰性硅转变成活性硅；然后，被预处理的水样在酸性条件下再和显色剂反应， 生成硅钼黄；硅钼黄中的干扰物在掩蔽盘管中用草酸将其消除，最后用一个流通式光度检 测器检测其吸光度值，根据此值定量硅酸盐的浓度。本专利技术的测定过程在泵A的动力作用下，水样通过样品流泵管、样品流路、进入 一个恒温系统中的三通；聚合硅转化液通过聚合硅转化液泵管、聚合硅转化液流路、进入恒 温系统中的三通与水样汇合，在恒温系统中的预混合盘管里反应，使惰性硅转变成活性硅； 然后，被预处理的水样从预混合盘管的出口流入第一试样定量环，进行填充、定量，多余水 样由第二排废口排出；同时，显色剂通过显色剂泵管、显色剂流路、进入第一显色剂定量环， 进行填充、定量，多余的显色剂经第二排废口流出；在泵B的动力作用下，第一路超纯水载 流通过第一载流液泵管、第一载流液流路、将第二试样定量环中的水样、经第一连接管、推 入多功能组合块的汇合点a ；另一路超纯水载流通过第二载流液泵管、第二载流液流路、将 第二显色剂定量环中的显色剂、经第二连接管、推入多功能组合块的汇合点a，使“试样塞” 和“试剂塞”汇合；两者在多功能组合块的反应盘管中发生反应，生成产物，并与泵B推动下 的掩蔽剂，通过掩蔽剂泵管、掩蔽剂流路，在汇合点b汇合，产物中的干扰物在干扰掩蔽盘 管中消除；最后，经干扰掩蔽盘管出口进入流通式光度检测器，检测产物的吸光度值，被检 测后的产物从第三排废口流出；实测结果由记录仪或计算机处理。本专利技术中阀和泵的转动、 恒温器的运行，都可用计算机控制或手动进行。本专利技术的测定装置，由泵A、泵B、超纯水、样品流泵管、样品流路、聚合硅转化液泵 管、聚合硅转化液流路、显色剂泵管、显色剂流路、第一载流液泵管、第一载流液流路、第二 载流液泵管、第二载流液流路、掩蔽剂泵管、掩蔽剂流路、水样、聚合硅转化液、显色剂、掩蔽 齐 、恒温系统、三通、预混合盘管、预混合盘管出口、第一排废口、第一显色剂定量环、第二试 样定量环、第一试样定量环、第二显色剂定量环、第二排废口、多功能阀、第一连接管、第二 连接管、汇合点a、反应盘管、汇合点b、干扰掩蔽盘管、多功能组合块、干扰掩蔽盘管出口、 流通式光度检测器、第三排废口、记录仪或计算机组成。在本专利技术中，样品流泵管通过样品 流路与恒温系统中的三通连接；聚合硅转化液泵管通过聚合硅转化液流路与恒温系统中的 三通连接；恒温系统中的预混合盘管通过预混合盘管出口与多功能阀的第一试样定量环连 接；另一路显色剂泵管通过显色剂流路与多功能阀的第一显色剂定量环连接；第一载流液 泵管通过第一载流液流路与多功能阀上的第二试样定量环连接，其出口通过第一连接管与 多功能组合块的反应盘管汇合点a连接；第二载流液泵管通过第二载流液流路与多功能阀 的第二显色剂定量环连接，其出口通过第二连接管与多功能组合块的反应盘管汇合点a连 接；掩蔽剂泵管通过掩蔽剂流路、在多功能组合块的汇合点b与反应盘管的出口连接，其出 口与干扰掩蔽盘管连接；干扰掩蔽盘管出口与流通式光度检测器连接实测结果由记录仪或计算机处理，本专利技术中阀和泵的转动、恒温器的运行，可用计算机控制。本专利技术测定装置中，各组成部分结构特征如下样品和显色剂分别以“试样塞”和“显色剂塞”的方式同时注入到载流中，然后进 入管路汇合点b，在反应盘管中发生反应。当第二试样定量环和第二显色剂定量环位于“注 入”状态时，同时，第一试样定量环和第一显色剂定量环处于“填充定量”状态，实现采样、采 显色剂和水样测定同步进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高浓度硅酸盐自动快速测定方法，其特征在于：在泵Ａ（１）的动力作用下，水样（１０）通过样品流泵管（４）、样品流路（４ａ）、进入恒温系统（１４）中的三通（１５）；聚合硅转化液（１１）通过聚合硅转化液泵管（５）、聚合硅转化液流路（５ａ）、进入恒温系统（１４）中的三通（１５），水样和聚合硅转化液（１１）汇合后，在恒温系统（１４）中的预混合盘管（１６）里充分反应，经预混合盘管出口（１７）进入第一试样定量环（２１）、多余预处理水样由第二排废口（２３）流出；显色剂（１２）通过显色剂泵管（６）、显色剂流路（６ａ）、进入第一显色剂定量环（１９），多余显色剂经第一排废口（１８）流出；同时，在泵Ｂ（２）的动力作用下，一路超纯水（３）通过第一载流液泵管（７）、第一载流液流路（７ａ）、将第二试样定量环（２０）中的样品、经第一连接管（２５）、推入多功能组合块（３１）的管路汇合点ａ（２７）；另一路超纯水（３）通过第二载流液泵管（８）、第二载流液流路（８ａ）、将第二显色剂定量环（２２）中的显色剂、经第二连接管（２６）、推入多功能组合块（３１）的管路汇合点ａ（２７），“试样塞”和“试剂塞”汇合后，在多功能组合块（３１）的反应盘管（２８）中发生反应，生成产物与泵Ｂ（２）推动下的掩蔽剂（１３），通过掩蔽剂泵管（９）、掩蔽剂流路（９ａ），在管路汇合点ｂ（２９）汇合，干扰在干扰掩蔽盘管（３０）中消除，最后，经干扰掩蔽盘管出口（３２）进入流通式光度检测器（３３），测定产物吸光度值，实测曲线由记录仪（３４）记录，计算机（３６）根据储存的线性方程，输出测定结果，并自动控制阀与泵的转动、恒温系统的运行，最后从第三排废口（３５）流出。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李永生，钟红生，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]