原甲酸三乙酯法制备1H-四氮唑乙酸的后处理方法技术

原甲酸三乙酯法制备1H?四氮唑乙酸的后处理方法，其特征是：首先，直接常压梯度蒸馏反应液，依次回收副产物乙醇和溶剂乙酸；然后，低温下加入过量浓盐酸，酸化关环，并过滤脱除氯化钠；最后，滤液经活性炭脱色、浓缩回收盐酸、降温结晶，得到1H?四氮唑乙酸。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种以甘氨酸、叠氮化钠和原甲酸三乙酯为原料，原甲酸三乙酯法制备1H-四氮唑乙酸的后处理方法。该方法包括：首先，常压梯度蒸馏反应液，依次回收副产物乙醇和溶剂乙酸；然后，低温下加入过量浓盐酸，酸化关环，脱除氯化钠；最后，滤液经活性炭脱色、浓缩回收盐酸、降温结晶，得到1H-四氮唑乙酸。该专利技术摒弃了传统工艺的乙酸乙酯萃取、有机溶剂重结晶等后处理技术，开创了“先回收溶剂后酸化除盐”的精制纯化策略，实现了副产物乙醇以及溶剂乙酸的高效分离回收，避免了有机萃取试剂乙酸乙酯的使用，保证了1H-四氮唑乙酸的水相结晶析出，产品纯度达到99%以上，有效降低了生产成本。【专利说明】原甲酸三乙酯法制备1H-四氮唑乙酸的后处理方法
本专利技术涉及一种原甲酸三乙酯法所得IH-四氮唑乙酸反应液的后处理方法，是对传统后处理工艺的优化和改进，属于有机合成
。
技术介绍
IH-四氮唑乙酸，英文名:lH-tetrazole-l-acetic acid, CAS 号:，分子式=C3H4N4O2,分子量:128.09，白色晶体，溶于水、乙酸乙酯、异丙醇等，熔点:128.5-131.5 °C。IH-四氮唑乙酸是制备抗菌素类药物先锋V号、头孢唑啉及头孢唑啉钠的重要原料。目前，传统的IH-四氮唑乙酸的“一锅法”工艺只停留在实验室小试阶段。据报道，传统的“一锅法”，也可称为原甲酸三乙酯法工艺步骤为:采用甘氨酸、叠氮化钠和原甲酸三乙酯为起始原料，以乙酸作为反应溶剂，反应完毕后，直接加入盐酸进行酸化关环，然后使用大量乙酸乙酯进行萃取，最后浓缩有机萃取相，加入乙酸乙酯或异丙醇重结晶，得到IH-四氮唑乙酸。其反应方程式如下:【权利要求】1.原甲酸三乙酯法制备IH-四氮唑乙酸的后处理方法，其特征是:首先，直接常压梯度蒸馏反应液，依次回收副产物乙醇和溶剂乙酸；然后，低温下加入过量浓盐酸，酸化关环，并过滤脱除氯化钠；最后，滤液经活性炭脱色、浓缩回收盐酸、降温结晶，得到IH-四氮唑乙酸。2.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征是:反应液是原甲酸三乙酯、叠氮化钠和甘氨酸在乙酸中反应得到的反应液。3.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征是:常压梯度蒸馏反应液回收乙醇和乙酸的过程为:在常压下控制反应液温度为76-82 °C，回收乙醇；然后，升温至115-120 V,回收乙酸。4.根据权利要求1 所述的后处理方法，其特征是:浓盐酸中的HCl与甘氨酸的摩尔比为 3-10:1，优选 3-5:1。【文档编号】C07D257/04GK103724288SQ201310685398【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月16日 优先权日:2013年12月16日 【专利技术者】赵景瑞, 冯维春, 游淇, 胡波, 王灏, 杨旭, 岳涛 申请人:山东艾孚特科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
原甲酸三乙酯法制备1H?四氮唑乙酸的后处理方法，其特征是：首先，直接常压梯度蒸馏反应液，依次回收副产物乙醇和溶剂乙酸；然后，低温下加入过量浓盐酸，酸化关环，并过滤脱除氯化钠；最后，滤液经活性炭脱色、浓缩回收盐酸、降温结晶，得到1H?四氮唑乙酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵景瑞，冯维春，游淇，胡波，王灏，杨旭，岳涛，
申请(专利权)人：山东艾孚特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：