本发明专利技术属于电子陶瓷制备与应用技术领域，尤其涉及一种利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法。本发明专利技术技术方案为：利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，包括以下步骤：1）配制Zn离子的柠檬酸水溶液；2）配制Ti与Ta离子的柠檬酸水溶液；3）三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备。具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度（<50nm）并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，较传统固相法能显著降低烧结温度100-200℃，实现低温烧结，并保持其良好微波介电性能，满足LTCC应用需求。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于电子陶瓷制备与应用
，尤其涉及一种利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法。本专利技术技术方案为：利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，包括以下步骤：1）配制Zn离子的柠檬酸水溶液；2）配制Ti与Ta离子的柠檬酸水溶液；3）三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备。具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度（<50nm）并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，较传统固相法能显著降低烧结温度100-200℃，实现低温烧结，并保持其良好微波介电性能，满足LTCC应用需求。【专利说明】利用溶胶凝胶法精细合成三元锰钽矿结构ZnT i Ta208微波介质陶瓷方法
本专利技术属于电子陶瓷制备与应用
，尤其涉及一种。
技术介绍
LTCC低温共烧陶瓷技术是于1982年由休斯公司开发的新型材料技术，它采用厚膜材料，根据预先设计的结构，将电极材料、基板、电子器件等一次性烧成，是一种可以实现高集成度、高性能电路封装的技术，其主要应用领域有:高频无线通讯领域(如移动电话，全球卫星定位系统以及蓝牙技术等)、航空航天工业与军事领域(如通讯卫星，探测和跟踪雷达系统等)、微机电系统与传感技术、汽车电子等。LTCC技术是一种多层布线的低温共烧技术，选用的微波介质陶瓷材料应具备烧结温度小于1000°C。ZnTiTa2O8陶瓷由于其特定的晶体结构，呈现出良好烧结特性与较好的微波性能。国内外目前关于该体系研究，例如华中科技大学、台湾成功大学及天津大学等单位，均以传统固相法工艺为主，烧结ZnTiTa2O8陶瓷温度范围保持在1150_1200°C，微波介电性能为f广36-41，Q.厂46，000-65，OOOGHz。为了实现LTCC应用需求，广大研究人员尝试通过在该体系中实施材料复合思路制备固溶体或者添加第二相玻璃作为助熔剂，降低烧结温度，工艺复杂难以控制，且往往以牺牲其微波介电性能为代价。目前关于该三元体系ZnTiTa2O8陶瓷微波介质陶瓷采用湿化学工艺进行精细合成国内外一直尚未见有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是基于未来LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramic )低温共烧陶瓷技术应用需求，克服传统固相合成粉体温度偏高、合成粉体粒度较大，不利于后续陶瓷烧结的缺点；提供了一种利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，采用溶胶凝胶法精细合成ZnTiTa2O8陶瓷粉体，具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，能够实现低温烧结，并保持其良好微波介电性能，满足LTCC应用需求。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为: 利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，包括以下步骤: 1)配制Zn离子的柠檬酸水溶液； 2)配制Ti与Ta离子的柠檬酸水溶液； 3)三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备； (a)将步骤(1)、(2)制备的Zn柠檬酸水溶液、Ti与Ta离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍；加热、搅拌均匀，获得Zn-T1-Ta前驱体溶胶；(b)将步骤(a)制备的Zn-T1-Ta前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶； (c)将步骤(b)的干凝胶置于高温炉中750-950°C煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级ZnTiTa2O8粉体； (d)将上述ZnTiTa2O8粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型；实现其低温烧结并测试其微波性能。2、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于:所述步骤I)配制Zn离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤: (a)根据ZnTiTa2O8微波陶瓷物相的化学计量比，调整ZnO/Ti02/Ta205摩尔配比为l+x/1/l，其中X为:0〈X〈0.05 ;首先称取硝酸锌，溶于适量去离子水，或者称量对应化学计量比氧化锌作为原料，加入硝酸进行溶解，形成无色透明溶液； (b)称取柠檬酸，柠檬酸的摩尔比为硝酸锌或者氧化锌4-6倍，加入上述溶液中，促使柠檬酸与Zn离子形成络合物，制成无色透明Zn离子柠檬酸水溶液。3、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于:所述步骤2)配制Ti与Ta离子的柠檬酸水溶液，包括以下步骤: (a)根据ZnTiTa2O8微波陶瓷物相的化学计量比，称取二氧化钛与氧化钽，置于陶瓷介质反应釜，加入氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温处理1-3小时，加速溶解，形成无色透明Ti与Ta离子的共溶HF酸溶液； (b)上述Ti与Ta离子的HF酸溶液中，加入氨水调整PH值为8_10，促使Ti与Ta离子以钛酸与钽酸的形式完成沉淀；` (c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为金属离子总量4-8倍； (d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温处理3-6小时，促使发生反应，促使柠檬酸与Ti与Ta离子进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Ti与Ta离子的混合柠檬酸水溶液。4、根据权利要求3所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnO-Ta2O5-T i O2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于:所述步骤(a)和⑷中的烘箱高温处理的温度均为100-150。。。5、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于:所述步骤3)三元ZnO-Ta2O5-TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备包括以下步骤: (a)将步骤(1)、(2)制备的Zn柠檬酸水溶液、Ti与Ta离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸用量总量的4-6倍；通过水浴60-90°C加热8-20小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Zn-T1-Ta前驱体溶胶； (b)将步骤(3)(a)制备的Zn-T1-Ta前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶； (c)将步骤(3)(b)的干凝胶置于马弗炉中于750-950°C煅烧1-2小时，即可获得颗粒均匀的纳米级ZnTiTa2O8粉体； (d)将上述ZnTiTa2O8粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型，其中炒蜡环节中石蜡加入量重量百分比为10-15%，过筛为60-80目标准筛，成型压力为4-10MPa ;采用中温马弗炉以升温速度3-10/min，于950_1050°C保温2_6小时可实现其烧结成瓷。本专利技术的有益效果是:本专利技术采用价格低廉的氧化锌，氧化钽，二氧化钛作为原料，替代昂贵的金属有机物醇盐，以无机酸进行溶解处理，基于溶胶凝胶原理，结合水热工艺的优势，实现超低温合成纳米尺度的三元ZnTiTa2O8陶瓷粉体。该技术合成的微波陶瓷粉体颗粒细小、本文档来自技高网...
【技术保护点】
利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成三元ZnO?Ta2O5?TiO2体系微波介质陶瓷方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）配制Zn离子的柠檬酸水溶液?；（2）配制Ti与Ta离子的柠檬酸水溶液?；（3）三元ZnO?Ta2O5?TiO2体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备；?(a)将步骤（1）、（2）制备的Zn柠檬酸水溶液、Ti与Ta离子柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4?6倍；加热、搅拌均匀，获得Zn?Ti?Ta前驱体溶胶；(b)将步骤?(a)制备的Zn?Ti?Ta前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；(c)将步骤?(b)的干凝胶置于高温炉中750?950℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级ZnTiTa2O8粉体；(d)将上述ZnTiTa2O8粉体进行炒蜡、过筛、造粒、成型；实现其低温烧结并测试其微波性能。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴海涛，杨长红，胡广达，岳云龙，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：
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