一种氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法技术

技术编号:9903521 阅读:230 留言:0更新日期:2014-04-10 17:47
本发明专利技术涉及氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法,该材料的组成特点:以氧化钇作为氧化锆材料的稳定剂,包括氧化铝、氧化铈、氧化镧、氧化铜、氧化镁、氧化钙之中的一种或多种第三组分组成掺杂体系,其中氧化钇2~8mol%,氧化铝、氧化铈、氧化镧、氧化铜、氧化镁、氧化钙的掺杂总量是0~5wt%。该发明专利技术克服了目前纳米氧化锆粉体液相制备工艺的不足之处,制备的纳米ZrO2复合粉体具有组分分散均匀、粒径均一、超细、烧结活性高及流动性良好等性能。而且本发明专利技术工艺简单、成本较低,易于工业化。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法,该材料的组成特点:以氧化钇作为氧化锆材料的稳定剂,包括氧化铝、氧化铈、氧化镧、氧化铜、氧化镁、氧化钙之中的一种或多种第三组分组成掺杂体系,其中氧化钇2~8mol%,氧化铝、氧化铈、氧化镧、氧化铜、氧化镁、氧化钙的掺杂总量是0~5wt%。该专利技术克服了目前纳米氧化锆粉体液相制备工艺的不足之处,制备的纳米ZrO2复合粉体具有组分分散均匀、粒径均一、超细、烧结活性高及流动性良好等性能。而且本专利技术工艺简单、成本较低,易于工业化。【专利说明】本专利技术请求本 申请人:于2013年9月28日向中国国家知识产权局提交的申请号为CN201310451704.6,专利技术名称为“”的中国专利技术专利申请的优先权,上述申请的全部内容以引用方式并入本文。
本专利技术涉及一种氧化钇稳定氧化锆粉体制备的方法,属于ZrO2复合陶瓷材料

技术介绍
氧化锆复合材料是新型结构陶瓷材料,具有优良的力学性能及材料工艺特性,t匕如具有高比表面积和丰富的表面缺陷,同时具有弱酸、弱碱性和氧化还原性,是一种P-型半导体材料,易于产生氧空穴,可作为催化剂、催化剂载体及助剂被广泛用于能源、环境、材料等领域。据报道氧化镧掺杂产生氧空位,粒子容易借助氧空位长大,从而促进材料的致密度提高。少量氧化镧的引入,使得晶体在形成过程中的物质传递激活能力大为降低,因而促进了陶瓷的烧结密度。微量的氧化铜的添加能实现氧化锆材料的液相烧结,降低氧化锆陶瓷的烧结温度,又可以增强氧化锆陶瓷材料的塑性。氧化钇稳定氧化锆粉体超细的晶粒粒度、均匀的颗粒以及合理的成分配比是获得高离子电导性能和良好机械强度氧化乾稳定的氧化错(Yttria Stabilized Zirconia,YSZ)固体电解质的关键。纳米YSZ微粒的制备一直是纳米材料制备科学中的一个热点。自从1888年牛津大学的Baghurst等在Nature杂志上首次报道了用微波法进行无机化合物和超导材料的合成后,用微波技术合成沸石分子筛、无机材料等也有陆续报道。微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热,对物质的加热过程与物质内部分子的极化有密切的关系,微波辐射加热可以有选择性的活化某些基团,促进化学反应。微波作为一种能源,正以比人们预料的要快得多的速度步入化工、新材料及其他高科技领域。刘琪,张爱华《一种氧化钪稳定氧化锆粉体及其制备方法》公开一种利用常压水解-低压水热制备氧化钪稳定氧化锆粉体的方法。将Zr4+和Y3+离子混合的稀溶液长时间煮沸,加入适量的矿化剂,在压力较低情况下水热反应制备的氧化锆粉体,该方法制备的氧化锆粉末粒径虽然较小,但耗能大,生产废水量大。刘金库等《一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法》公开一种利用超声-微波合成法制备氧化钇稳定氧化锆粉体。在超声条件下向含有钇离子的氯氧化锆溶液中加入浓度为30wt%的氨水,沉淀完毕,洗涤,再微波干燥制得凝胶,之后煅烧氧化钇稳定氧化锆粉体。实际上这种超声分散方法对团聚体分散不能起到较好的效果,颗粒团聚严重。彭新林等《共沉淀-高压水热联合法制备铈锆复合氧化物》公开了一种利用铈及锆的可溶性盐的混溶液经沉淀剂制得前驱物,经高压水热处理生成铈、锆复合氧化物,这种方法对设备要求高,危险系数大。赵青等《纳米氧化钇稳定氧化锆材料的微波水热合成方法》公开了一种以微波水热反应氧化钇稳定氧化锆粉体,该方法具有反应时间短,反应温度低,工艺流程简单,粒度均匀,凝胶前期团聚团聚。CN101172855A公开了一种用氧化钇作为稳定剂的四方多晶氧化锆陶瓷(Y-TZP陶瓷)的低温烧结制备方法,其主要特点是,包括前驱体溶胶的制备和细晶陶瓷的制备步骤:以含Mg、Al离子的可溶性盐和Si (OC2H5)4为原料,其中MgO、Al2O3和SiO2按摩尔比制成前驱体溶胶;氧化钇稳定的氧化锆纳米超细粉末按比例加水配成浆料,加入3-8wt%的前驱体溶胶,均匀混合球磨,然后造粒、成型,在1320-1420°C烧结1-3小时,获得纳米晶粒Y-TZP陶瓷。JP昭60-255668A公开了氧化钇稳定的氧化锆烧结过程,通过900-1050°C半燃烧化氢氧化锆来制备。经过烧结,避免了四方相的氧化锆向单斜相的转变。现有纳米氧化锆粉体的制备方法、技术很多,常见的有共沉淀法、醇盐水解法、水热法、溶胶凝胶法、乳浊液法、微乳法等,这些方法各有特点,但也存在很多不足。如共沉淀法制得的粉体存在相当多的硬团聚;有机醇盐水解法原料来源困难,价格较高;水热法条件苛刻、成本较高,国内至今未形成工业化生产等。为进一步提高氧化锆复合陶瓷材料的体性能,本实验研究利用共沉淀-球磨-微波水热相结合,制备了具有分散均匀、粒径均一、超细及流动性良好的Z r O2复合纳米粉体;粉体其一次粒径大小10~40nm,团聚粒径大小D50 < 0.20Mm, SBET=12±0.6m2/g,可在1300°C -2.5h条件下常压烧结致密,密度达到6.06g/cm3以上。
技术实现思路
`本专利技术的目的在于提供一种易于工业化大生产,所制得的粉体性能优良的经氧化宇乙稳定的氧化错(Yttria Stabilized Zirconia, YSZ)纳米粉体及其制备方法,而且工艺简单、成本较低。实现上述目的所采取的技术方案: 一种氧化钇稳定氧化锆粉体,其特征组成包括氧化铝、氧化铈、氧化镧、氧化镁、氧化钙、氧化铜之中的一种或多种第三组分组成掺杂体系,其中氧化钇2~8mol%,氧化铝、氧化铺、氧化镧、氧化镁、氧化1丐、氧化铜的掺杂总量为(T5wt%。一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法,以ZrOCl2.8H20、Y2O3为原料,加入第三组分配成混合水溶液,在含锆、钇离子的水溶液中加入固相沉淀剂,搅拌磨搅拌得到分散均匀的沉淀物,控制pH=7~8的范围,再经微波水热反应、洗涤、干燥得到纳米氧化钇稳定氧化锆粉体。测试方法: (1)采用透射电镜(TEM)对纳米粒子进行形貌分析; (2)扫描电镜(SEM)观察陶瓷试样断口形貌; (3)用比表面积仪测定纳米粉的比表面积; (4)用粒径仪测定团聚体粒径大小; (5)用阿几米阿德排水法测定该粉制备的陶瓷试样密度。(6)用维氏硬度计测定陶瓷刀具的硬度;与现有的技术相比本专利技术具有如下优点: 1、该专利技术的一个特点是所述的氧化锆复合陶瓷材料,是由四方氧化锆作基体,氧化钇为主要稳定剂,氧化铝、氧化铈、氧化镧、氧化镁、氧化钙、氧化铜之中的一种或多种第三组分组成掺杂体系共从稳定氧化锆的四方晶相,提高了氧化锆复合陶瓷的抗老化能力。2、该专利技术的二个特点是制备氧化锆复合陶瓷粉时,所加沉淀剂是固相粉末,极大地减少了废水的产生,是绿色化学所倡导的。同时在凝胶洗涤前期阶段,将就凝胶经过球磨分散处理,大大减少了凝胶粒子的软团聚,使得各组分相互分散充分;所制备的溶胶粒子具有超细、各组分相互分散均匀的特点。3、该专利技术的三个特点是制备氧化锆复合陶瓷粉时,凝胶结合微波水热反应,避免了高温煅烧引起纳米粉体的硬团聚,微波水热工艺避免了高温高压的苛刻生产条件,生产工艺简单、安全、成本较低,且对设备要求不高,同时微波水热时间较常规水热时间缩短了60%以上,节约了生产成本,减少了废气的排放,是一种环境友好型的生本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种氧化钇稳定氧化锆粉体,其特征在于,包括氧化铝、氧化铈、氧化镧、氧化镁、氧化钙、氧化铜之中的一种或多种第三组分组成掺杂体系,其中氧化钇2~8mol%,氧化铝、氧化铈、氧化镧、氧化镁、氧化钙、氧化铜的掺杂总量为0~5wt%。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员:罗忠义王恩远
申请(专利权)人:雅安远创陶瓷有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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