一种氧化铽和氧化钇共稳定氧化锆纳米荧光陶瓷粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)根据(Tb4O7)x(Y2O3)y(ZrO2)1-4x-2y（其中0.010≤x+y≤0.150，0.002≤x≤0.040）中各金属化学元素的化学计量比，分别称取八水合氯氧化锆、铽原料和钇原料，将铽原料和钇原料溶解转化成相应硝酸盐的混合溶液，并将八水合氯氧化锆完全溶入其中；（2）向步骤（1）所得到的混合溶液中加入可溶性盐和有机燃料，加热溶解，继续加热至接近粘稠状态，放入400℃~1000℃的加热炉腔内引燃；（3）步骤（3）得到的产物经洗涤、过滤，干燥。本发明专利技术制备的粉体颗粒为球形，大小均匀，分散性好，晶体的粒度在3~7nm，比表面积可达269m2·g-1；且具有制备工艺简单，原料易得、设备要求低，合成时间短，一步成相，能耗成本低的特点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，其特征是包括以下步骤：(1)根据(Tb4O7)x(Y2O3)y(ZrO2)1-4x-2y（其中0.010≤x+y≤0.150，0.002≤x≤0.040）中各金属化学元素的化学计量比，分别称取八水合氯氧化锆、铽原料和钇原料，将铽原料和钇原料溶解转化成相应硝酸盐的混合溶液，并将八水合氯氧化锆完全溶入其中；（2）向步骤（1）所得到的混合溶液中加入可溶性盐和有机燃料，加热溶解，继续加热至接近粘稠状态，放入400℃~1000℃的加热炉腔内引燃；（3）步骤（3）得到的产物经洗涤、过滤，干燥。本专利技术制备的粉体颗粒为球形，大小均匀，分散性好，晶体的粒度在3~7nm，比表面积可达269m2·g-1；且具有制备工艺简单，原料易得、设备要求低，合成时间短，一步成相，能耗成本低的特点。【专利说明】
本专利技术属于材料制备
，特别涉及稀土发光材料的制备方法。
技术介绍
ZrO2属于新型的陶瓷材料，具有十分优异的物理和化学性能。ZrO2极低的热导率和特殊的晶体结构及其与金属材料较为接近其热膨胀系数使之成为一种重要的结构陶瓷和电子材料。由于ZrO2的高温热稳定性和高隔热性能，特别适宜做陶瓷涂层和高温耐火材料。近年来，随着ZrO2相变增韧技术的发现，ZrO2陶瓷的脆性大大改善，其在工程陶瓷的应用领域也得到极大的扩展。ZrO2晶体具有较高的折射率、良好的光学透明性和化学稳定性，优良的力、热、电和光学性质使其广泛用于光电子和其它工业领域。尤其是它的平均声子能量仅为470cm—1， 比其它基质低，可以提高掺入其中的稀土离子的辐射跃迁几率，因此，ZrO2材料也是一种非常好的发光基质材料，氧化钇稳定氧化锆中掺入铽离子不仅可以作为激活离子赋予荧光性能，而且可以稳定ZrO2晶相的作用。迄今为止，国内外有大量的文献研究了制备ZrO2纳米粉体的方法，如溶胶凝胶法， 共沉淀法，高温固相法，水热法，微乳液法，喷雾热解法等。但是用溶液燃烧法制备ZrO2: Tb3+荧光陶瓷粉却未见报道。但是溶液燃烧合成粉体普遍存在粒子团聚烧结严重，比表面积小等问题，使该法在制备合成高分散高比表面积高性能纳米荧光陶瓷粉体方面应用受到限制，因此，成为研究人员关注的热点之一。
技术实现思路
本专利技术目的提供一种制备方法简单，条件温和，合成时间短，无污染耗能少，比表面大且无需后处理即能成相良好的粉体。，其包括以下步骤。(I)根据(Tb4O7) x(Y203)y (ZrO2) H2y (其中 0.010 ( x+y ( 0.150，0.002 ^ x ^0.040)中各金属化学元素的化学计量比，分别称取八水合氯氧化锆，铽原料和钇原料，将铽原料和钇原料溶解转化成相应硝酸盐的混合溶液，并将八水合氯氧化锆完全溶入其中，即配成目标产物所含金属的混合盐溶液。(2)向步骤(1)所得到的混合溶液中加入可溶性盐和有机燃料，加热溶解得到混合溶液，继续加热混合溶液浓缩至接近粘稠状态，放入设定温度为40(Tl000°C的加热炉腔内引燃，燃烧完成后取出样品。(3)步骤(3)得到的产物 经洗涤、过滤，干燥，即得到最终产物。步骤(1)中，所述的铺原料为氧化铺、硝酸铺、氢氧化铺或碳酸铺,乾原料为氧化钇、硝酸钇、氢氧化钇或碳酸钇。步骤(2)中，所述的可溶性盐为NaCl、KCl、LiCUCaCl2中一种或两种以上，所加可溶性盐的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔总数的0.5^7.0倍。步骤(3 )中，所述的有机燃料为甘氨酸和尿素中的一种或两种，所加的有机燃料摩尔数为所得产物中金属离子摩尔总数的0.5^5.0倍。步骤(4)中，所述的洗涤是指用去离子水洗至洗涤液的电导率低于10 μ s/cm2。本专利技术在氧化还原反应混合液中引入惰性可溶性盐，利用在纳米粒子表面原位析出的盐的阻聚作用，解决了溶液燃烧合成锆基氧化物过程中粒子烧结团聚严重、比表面积小的难题，一步合成出来得到高分散四方相的氧化铽和氧化钇共稳定的氧化锆纳米荧光粉体，其比表面积高269 m2?g—1，颗粒粒径在:1~7 nm左右，发光性能良好，远大于现有溶液燃烧合成法报道的比表面数据。对于荧光氧化钇锆陶瓷粉体，比表面积大和晶粒小对减小氧化钇锆陶瓷的烧结温度，提高陶瓷体的致密度，改善其力学性能有至关重要的作用。本专利技术以八水合氯氧化锆为锆源，与锆的硝酸盐相比，原料更易得，价格更低廉，有利于工业化制备。【专利附图】【附图说明】图1是对比例I所得样品的透射电镜照片，由图1可以看出，对比例I得到的(Tb A) 0.010 (Y2O3) 0.015 (ZrO2) 0.930粉体颗粒团聚烧结严重，晶粒大(50~80 nm)。图2是对比例I所得样品的X射线衍射图谱，由图2分析表明，对比例I得到的( Tb4O7) 0.010 (Y2O3) 0.015 (ZrO2) 0.930 粉体为四方相，其 JCPDS 卡号为 49-1642。图3是实施例1所得样品的X射线衍射图谱，由图3分析表明，实施例1得到的( Tb4O7) W25(Y2O3) ^15tl(ZrO2)a96--粉体为四方相，其JCPDS卡号为49-1642，通过谢乐公式计算，平均粒度为6.6 nm。图4是实施例1所得样品的荧光光谱图，左侧为实施例1得到的(Tb4O7)0.0025 (Y2O3 )。.015O(ZrO2)a96cici粉体在波长为545 nm监测下的发射光谱，右侧为在波长为278nm激发下的激发光谱，如图4所示，该粉体在20(T350nm紫外范围内可以被有效激发，最强发射峰为545 nm。图5是实施例2所得样品的X射线衍射图谱，由图5分析表明，实施例2得到的( Tb4O7)0.01q(Y2O3)0.015(ZrO2)0.930粉体为四方相，其JCPDS卡号为49-1642，通过谢乐公式计算， 平均晶粒度为3.7 nm。图6是实施例2所得样品的荧光光谱图，左侧为实施例1得到的(Tb4O7) ο.010 (Y2O3) C^15(ZrO2)a93tl粉体在波长为545 nm监测下的发射光谱，右侧为在波长为278nm激发下的激发光谱，如图6所示，该粉体在20(T350nm紫外范围内可以被有效激发，最强发射峰为545 nm。图7是实施例3所得样品的X射线衍射图谱，由图7分析表明，实施例3得到的 (Tb4O7)0.03(Y2O3)0.015(ZrO2)0.85粉体为四方相，其JCPDS卡号为49-1642，通过谢乐公式计算， 平均晶粒度为3.4 nm。图8是实施例3所得样品的荧光光谱图，左侧为实施例1得到的 (Tb4O7)0.03(Y2O3)0.015(ZrO2)0.85粉体在波长为545 nm监测下的发射光谱，右侧为在波长为 278nm激发下的激发光谱，如图8所示，该粉体在20(T350nm紫外范围内 可以被有效激发， 最强发射峰为545 nm。图9是实施例4所得样品的X射线衍射图谱，由图9分析表明，实施例4得到的( Tb4O7)0.01q(Y2O3)0.015(ZrO2)0.930粉体为四方相，其JCPDS卡号为49-1642，通过谢乐公式计算， 平均晶粒度为3.0 nm。图10是实施例4所得样品的透射电镜照片，如图10所示，实施例4得到的(Tb4O7 )0.010 (Y2O3) 0.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化铽和氧化钇共稳定氧化锆纳米荧光陶瓷粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）根据(Tb4O7)x(Y2O3)y(ZrO2)1?4x?2y（其中0.010≤x+y≤0.150，0.002≤x≤?0.040）中各金属化学元素的化学计量比，分别称取八水合氯氧化锆、铽原料和钇原料，将铽原料和钇原料溶解转化成相应硝酸盐的混合溶液，并将八水合氯氧化锆完全溶入其中，即配成目标产物所含金属的混合盐溶液；（2）向步骤（1）所得到的混合溶液中加入可溶性盐和有机燃料，加热溶解得到混合溶液，继续加热混合溶液浓缩至接近粘稠状态，放入设定温度为400~1000℃的加热炉腔内引燃，燃烧完成后取出样品；（3）步骤（3）得到的产物经洗涤、过滤，干燥，即得到最终产物；步骤（1）中，所述的铽原料为氧化铽、硝酸铽、氢氧化铽或碳酸铽，钇原料为氧化钇、硝酸钇、氢氧化钇或碳酸钇；步骤（2）中，所述的可溶性盐为NaCl、KCl、LiCl、CaCl2中一种或两种以上，所加可溶性盐的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔总数的0.5~7.0倍；步骤（3）中，所述的有机燃料为甘氨酸和尿素中的一种或两种，所加的有机燃料摩尔数为所得产物中金属离子摩尔总数的0.5~5.0倍；步骤（4）中，所述的洗涤是指用去离子水洗至洗涤液的电导率低于10?μs/cm2。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟凡，邹煌龙，曾祥，刘越，王琳琳，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：
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