一种提纯脱氢乙酸的方法技术

本发明专利技术公开了利用熔融结晶制备高纯度的脱氢乙酸的生产工艺，其包括如下步骤：先在熔融结晶器外夹套底部通入冷冻盐水，冷冻盐水均匀的在结晶器外壁呈降膜流动，然后将缩合好的脱氢乙酸溶液投入到熔融结晶器内，脱氢乙酸溶液在结晶器内壁降膜流下，逐步冷却而结晶，在换热面上逐步生长出均匀的晶体层，晶体层的浓度高于混合物溶液的浓度，杂质逐步富集于混合物溶液中；然后通过换热器调节热水温度对晶体层进行部分熔化操作，即发汗过程，使晶体层中夹杂的低熔点杂质部分熔化排除，以进一步提纯晶体。本发明专利技术工艺简单，设备结构紧凑，采用降膜形式，降低能量，同时降低了成本和设备投资；利用该熔融结晶器生产出的产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了利用熔融结晶制备高纯度的脱氢乙酸的生产工艺，其包括如下步骤：先在熔融结晶器外夹套底部通入冷冻盐水，冷冻盐水均匀的在结晶器外壁呈降膜流动，然后将缩合好的脱氢乙酸溶液投入到熔融结晶器内，脱氢乙酸溶液在结晶器内壁降膜流下，逐步冷却而结晶，在换热面上逐步生长出均匀的晶体层，晶体层的浓度高于混合物溶液的浓度，杂质逐步富集于混合物溶液中；然后通过换热器调节热水温度对晶体层进行部分熔化操作，即发汗过程，使晶体层中夹杂的低熔点杂质部分熔化排除，以进一步提纯晶体。本专利技术工艺简单，设备结构紧凑，采用降膜形式，降低能量，同时降低了成本和设备投资；利用该熔融结晶器生产出的产品纯度高。【专利说明】
本专利技术涉及一种脱氢乙酸的提纯方法，尤其是一种熔融结晶器提纯脱氢乙酸的方法。
技术介绍
脱氢乙酸是一种广谱性的饲料防腐剂，能抑制霉菌、酵母和细菌的生长。抑菌作用基本不受PH的影响，但中性条件下防腐效果最好。也用作食品防腐剂，国内规定可用于腐乳、酱菜和原汁橘酱的防腐，最大使用量0.3g/kg，同时脱氢乙酸又是一种有机合成中间体、增韧剂，也是广谱性的食品防腐剂。自1940年发现其有抗菌性以来，先后得到许多国家的重视，并陆续得到用于食品防腐的允许。脱氢乙酸作为食品添加剂，允许用于干酪、黄油、人造奶油、清凉饮料、发酵乳及乳酸菌的饮料、豆酱、馅类等。作为食品添加剂一般使用脱氢乙酸钠。该品还用于日用化妆品、纤维制品、医药(如癣症的治疗)，以及齿科材料的防腐。目前国内外规模化生产脱氢乙酸的设备为一般的搪瓷反应釜，其成熟工艺的工序大致如下:即取甲苯与双乙烯酮在催化剂的作用下，发生缩合反应，再经搪瓷釜冷却结晶、脱水、干燥、包装等工序获得成品，然而由于搪瓷釜加套冷却温度不好控制，容易使物料发黏，成品率不高，纯度也大大受到影响，外观很次。故现有的这种脱氢乙酸的工艺及设备有待改进。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种熔融结晶器提纯脱氢乙酸的方法，具有良好的平行反应选择性和安全性，降低了成本和设备投资；对环境友好，降低能耗，且山梨酸产品纯度高、品质稳定，从而克服了现有技术中的不足。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为:，其创新点在于:采用熔融结晶器提纯脱氢乙酸； (1)结晶:先在熔融结晶器外夹套底部通入冷冻盐水，冷冻盐水均匀的在熔融结晶器外壁呈降膜流动，然后将缩合好的脱氢乙酸溶液投入到熔融结晶器内，脱氢乙酸溶液在熔融结晶器内壁降膜流下，逐步冷却而结晶，在换热面上逐步生长出均匀的晶体层，晶体层的浓度高于熔融结晶器溶液的浓度，杂质逐步富集于溶液中； (2)发汗、熔化:冷冻盐水通入30~40min后，停止供料，通过换热器调节热水温度对晶体层进行部分熔化操作，使晶体层中夹杂的低熔点杂质部分排除，进一步提纯晶体。本专利技术采用熔融结晶器利用分离物质之间凝固点`的不同而实现物质分离和提纯，通过调节能量的传输控制传质，从而达到提高结晶效率和结晶成品的纯度的效果；提高了平行反应选择性；对于使用溶剂的重结晶会引起爆炸、燃烧等不安全因素的体系，通过熔融结晶器控制输入，维持结晶的最佳浓度，低温操作可提高系统安全性；在结晶器上部导气管通入适量的压缩空气，使溶液在结晶管内形成弹状流气泡上升，造成熔体的湍动，增强传质和传热性能。进一步地，所述步骤(1)具体为:先在熔融结晶器外夹套底部通入冷冻盐水，冷冻盐水均匀的在熔融结晶器外壁呈降膜流动，然后将缩合好的脱氢乙酸溶液投入到熔融结晶器内，同时通过熔融结晶器导气管以4~7m3/min的速度向脱氢乙酸溶液内通入压缩空气，使之在结晶管内形成弹状流气泡上升，造成熔体的湍动，增强传质和传热性能，脱氢乙酸溶液在熔融结晶器内壁降膜流下，逐步冷却而结晶，在换热面上逐步生长出均匀的晶体层，晶体层的浓度高于熔融结晶器内溶液的浓度，杂质逐步富集于溶液中。进一步的，所述步骤(2)具体为:控制冷冻盐水通入时间30~40min后，停止供料，切换温水罐对晶体层进行部分熔化，温水罐水温为88~92°C，温水通入时间为15~40min;然后通过切换热水罐使晶体层中夹杂的低熔点杂质熔化排除，进一步提纯晶体，热水罐水温为90~94°C，热水通入时间为28~32min。进一步地，所述熔融结晶器为一种立式列管换热器式的降膜熔融结晶。与现有技术相比，本专利技术的优点在于:通过上述熔融结晶器提纯山梨酸的工艺简单，其具有良好的平行反应选择性和安全性，采用降膜形式和低温操作，单位产量产品的能量消耗大幅度降低，有较好的经济性，同时该工艺过程晶体是在传热表面形成晶体层，而不是悬浮在液体中，这样避免了设备和管道的堵塞，减少了生产故障的发生，降低了成本和设备投资；生产过程中几乎没有“三废”，对环境友好，与使用溶剂的重结晶相比，不需要干燥以脱除溶剂，能耗仅为精馏的10%~30%，且利用该熔融结晶器生产出的山梨酸产品纯度高、品质稳定，增加操作级数可使纯度无限提高，可以使产品中杂质含量从百分含量至ppm含量，从而克服了现有技术中的不足。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作详细说明。实施例1 熔融结晶器提纯脱氢乙酸的工艺如下: (1）结晶:先在熔融结晶器外夹套底部通入-8°C氯化钙溶液，氯化钙溶液均匀的在熔融结晶器外壁呈降膜流动，然后将缩合好的脱氢乙酸溶液投入到熔融结晶器内，同时通过熔融结晶器导气管以4m3/min的速度向脱氢乙酸溶液内通入压缩空气，使之在结晶管内形成弹状流气泡上升，造成熔体的湍动，增强传质和传热性能，脱氢乙酸溶液在结晶器内壁降膜流下，逐步冷却而结晶，在换热面上逐步生长出均匀的晶层，晶体层的浓度高于熔融结晶器内溶液的浓度，杂质逐步富集于溶液中； (2)发汗、熔化:控制氯化钙溶液通入时间30min后，停止供料，切换温水罐对晶体层进行部分熔化，温水罐水温为88°C，温水通入时间为15min ;然后切换热水罐使晶体层中夹杂的低熔点杂质熔化排除，进一步提纯晶体，热水罐水温为90°C，热水通入时间为28min，得到脱氢乙酸的纯度为99.87%。实施例2 熔融结晶器提纯脱氢乙酸的工艺如下: (O结晶:先在熔融结晶器外夹套底部通入_6°C氯化钠溶液，氯化钠溶液均匀的在结晶器外壁呈降膜流动，然后将缩合好的脱氢乙酸溶液投入到熔融结晶器内，同时通过熔融结晶器导气管以5m3/min的速度向脱氢乙酸溶液内通入压缩空气，使之在结晶管内形成弹状流气泡上升，造成熔体的湍动，增强传质和传热性能，脱氢乙酸溶液在结晶器内壁降膜流下，逐步冷却而结晶，在换热面上逐步生长出均匀的晶层，晶体层的浓度高于混合物溶液的浓度，杂质逐步富集于混合物溶液中； (2)发汗、熔化:控制氯化钠溶液通入时间35min后，停止供料，切换温水罐对晶体层进行部分熔化，温水罐水温为90°C，温水通入时间为30min ;然后切换热水罐使晶体层中夹杂的低熔点杂质熔化排除，进一步提纯晶体，热水罐水温为90°C，热水通入时间为30min，得到脱氢乙酸的纯度为99.93%。实施例3 熔融结晶器提纯脱氢乙酸的工艺如下: (O结晶:先在熔融结晶器外夹套底部通入_2°C的氯化钙溶液，氯化钙溶液均匀的在熔融结晶器外壁呈降膜流动，然后将缩合好的脱氢乙酸溶液投入到熔融结晶器内，同时通过熔融本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提纯脱氢乙酸的方法，其特征在于：采用熔融结晶器提纯脱氢乙酸，具体步骤为：（1）结晶步骤：先在熔融结晶器外夹套底部通入冷冻盐水，冷冻盐水均匀的在熔融结晶器外壁呈降膜流动，然后将缩合好的脱氢乙酸溶液投入到熔融结晶器内，脱氢乙酸溶液在熔融结晶器内壁降膜流下，逐步冷却而结晶，在换热面上逐步生长出均匀的晶体层，晶体层的浓度高于熔融结晶器溶液的浓度，杂质逐步富集于溶液中；（2）发汗、熔化：冷冻盐水通入30～40min后，停止供料，通过换热器调节热水温度对晶体层进行部分熔化操作，使晶体层中夹杂的低熔点杂质部分排除，进一步提纯晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许卫东，卞杨伟，
申请(专利权)人：南通奥凯生物技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32