本发明专利技术涉及粗2,6-萘二甲酸氧化浆料溶剂置换的方法，主要解决现有技术中存在的洗涤效率低的问题，本发明专利技术通过过滤闪蒸浆料I，得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅲ；用含氧气流吹扫滤饼Ⅱ内部，通过气流夹带的方式除去滤饼II中的残余杂质得到滤饼Ⅳ和吹扫尾气A；用以重量百分比计由0~95%水和5~100%的ROCH2CH2OH组成的洗涤液洗涤滤饼Ⅳ得到滤饼Ⅴ和滤液Ⅵ，其中R为C1~C4烷基；用含氧气流吹扫滤饼Ⅴ内部，通过气流夹带的方式除去滤饼Ⅴ中的残余杂质得到滤饼Ⅶ和吹扫尾气B的技术方案，较好地解决了该问题，可用于提纯2,6-萘二甲酸氧化浆料的工业生产中。
【技术实现步骤摘要】
,6-萘二甲酸氧化浆料溶剂置换的方法【专利摘要】本专利技术涉及,6-萘二甲酸氧化浆料溶剂置换的方法，主要解决现有技术中存在的洗涤效率低的问题，本专利技术通过过滤闪蒸浆料I，得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅲ；用含氧气流吹扫滤饼Ⅱ内部，通过气流夹带的方式除去滤饼II中的残余杂质得到滤饼Ⅳ和吹扫尾气A；用以重量百分比计由0~95%水和5~100%的ROCH2CH2OH组成的洗涤液洗涤滤饼Ⅳ得到滤饼Ⅴ和滤液Ⅵ，其中R为C1~C4烷基；用含氧气流吹扫滤饼Ⅴ内部，通过气流夹带的方式除去滤饼Ⅴ中的残余杂质得到滤饼Ⅶ和吹扫尾气B的技术方案，较好地解决了该问题，可用于提纯2,6-萘二甲酸氧化浆料的工业生产中。【专利说明】, 6-萘二甲酸氧化浆料溶剂置换的方法
本专利技术涉及一种，6-萘二甲酸氧化浆料溶剂置换的方法。
技术介绍
2，6-萘二甲酸(简称2，6-NDCA)是制备各种聚酯、聚氨酯及聚酯树脂的重要单体，由于其结构上高度对称性，与乙二醇聚合得到的聚2，6-萘二甲酸二乙醇酯(PEN)具有直链聚合物的特性，是一种刚性好、强度大、热加工性能好的材料，可用于制造磁带基、纤维、食品饮料容器等。同目前广泛应用的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相比，其耐热性能、气体阻隔性、机械性能、化学稳定性等方面更加优越，是新一代聚酯材料，在纤维、薄膜、包装容器等领域有着广泛的应用前景。2，6-NDCA生产工艺包括氧化、精制两段工序，其氧化工序以乙酸为溶剂，采用钴-锰-溴催化剂，通入含氧气体(通常采用空气)，2，6- 二甲基萘或2，6- 二异丙基萘高温液相氧化得到乙酸为溶剂的，6-萘二甲酸氧化浆料，由于精制工序采用纯水作为溶剂，因此需要将氧化工序得到的，6-萘二甲酸氧化浆料中的乙酸溶剂置换为水溶剂，同时回收、降低其中的乙酸、催化剂等组分的含量，其控制指标为:乙酸、催化剂的含量均不高于lOOOppm (否则将会影响后续的加氢精制过程并造成物耗超标)，在本
中这种溶剂置换的过程称之为溶剂置换法。将，6-萘二甲酸氧化浆料中的乙酸溶剂置换为水溶剂，洗涤液可采用CN1911895A提到的水，也可以采用CN1129693A提到的对二甲苯或乙酸乙酯，采用上述2种洗涤液洗涤时，洗涤产品中的乙酸、催化剂、洗涤液及其它杂质残留量较高，故采用上述2种洗涤液进行溶剂置换洗涤时，会导 致洗涤效率较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有技术中存在洗涤效率低的问题，提供了一种新的，6-萘二甲酸氧化浆料溶剂置换的方法，该方法能够较好的减低洗涤产品-滤饼中的杂质残留，具有简化工序和节能降耗的特点。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下:一种，6-萘二甲酸氧化浆料溶剂置换的方法，包括以下过程:a )过滤闪蒸浆料I，得到滤饼Π和滤液ΠΙ ；b)用含氧气流吹扫滤饼Π内部，通过气流夹带的方式除去滤饼II中的残余杂质得到滤饼I和吹扫尾气A ；c)用以重量百分比计由0~95%水和5~100%的R0CH2CH20H组成的洗涤液洗涤滤饼IV得到滤饼V和滤液I其中R为CfC4烷基；d)用含氧气流吹扫滤饼V内部,通过气流夹带的方式除去滤饼V中的残余杂质得到滤饼VII和吹扫尾气Β。上述技术方案中，所述的步骤c)中的洗涤液优选为以重量百分比计由50-95%水和5~50%的R0CH2CH20H组成；所述R优选为乙基；所述的步骤a)中的闪蒸浆料I较优通过氧化反应器出来的，6-萘二甲酸氧化浆料减压闪蒸得到的。所述的步骤a)中的闪蒸浆料I的物性条件优选为:体积空速5-25hr-l，以重量百分比计，2，6-萘二甲酸浓度10~35%，温度常温~150°C，压力(Tl0kg/Cm2 ;所述的过滤闪蒸浆料I时采用正压过滤，压差优选0.1~6.0 kg/cm2 ;所述的步骤b)和步骤e)中含氧气流的体积空速与步骤a)中闪蒸浆料1的体积空速之比优选为0.5飞.0:1 ;所述的步骤c)中的以重量百分比计由0、5%水和5~100%的R0CH2CH20H组成的洗涤液的体积空速与步骤a)中闪蒸浆料I的体积空速之比优选为0.1-2.0:1 ;所述的步骤b)和步骤d)中含氧气流中的氧含量以体积百分比计，优选为15~35%。本专利技术方法的技术关键是R0CH2CH20H当R为C1-C4尤其当R为C2时同时具有更合适的亲油性和亲水性，与洗涤滤饼ΠΙ中的残余乙酸互溶性极好，容易被含氧气流夹带。本专利技术步骤d)得到的滤饼νπ?可与水混合至配料浓度可直接作为2，6-萘二甲酸加氢精制的进料，故本专利技术具有简化工序和节能降耗的特点。实验结果表明:相同条件下，洗涤液采用-R0CH2CH20H (R=CfC4)是乙二醇单乙醚、单甲醚、单异丙醚和单正丁醚与采用乙酸乙酯、对二甲苯和水相比较，得到的溶剂置换产品-滤饼νπ中催化剂、乙酸、洗涤液含量均降低30%以上，且完全满足后续加氢精制工序的进料要求。【专利附图】【附图说明】下面结合附图对本专利技术进行详细说明。图1是本专利技术的工艺流程框图。在图1中，1为，6-萘二甲酸氧化闪蒸浆料I，2为滤液ΠΙ，3为过滤操作，4为滤饼Π 3为吹扫操作，6为含氧气流，7力吹扫尾气Α，8为滤饼IV,9为洗涤液(由水、R0CH2CH20H组成)，10为洗涤操作，11为滤液VI 12为滤饼V，13为含氧气流，14为吹扫操作，15为滤饼VII，16为吹扫尾气Β。如图1所示，氧化反应器得到含有2，6-萘二甲酸、乙酸和催化剂等的2，6-萘二甲酸氧化浆料经减压闪蒸后得到的，6-萘二甲酸氧化闪蒸浆料II进行压差为0.1-6.0kg/cm2的过滤操作3，，6-萘二甲酸氧化闪蒸浆料II的物性条件为:以重量百分比计，2，6-萘二甲酸浓度为10~35%，催化剂0.1-0.5%，乙酸浓度54.5~84.9%，其他杂质5.0~10.0%(其他杂质是指该物料中除2，6-萘二甲酸、乙酸、催化剂外的所有组分的统称，下同)，温度为室温~150°C，压力为(TlOkg/cm2。，6-萘二甲酸氧化闪蒸浆料II以空速5-25111^1进行压差为0 i b.0 kg/cm2的过滤操作3，分别得到滤饼Π 4和主要含有乙酸、催化剂和其他杂质的滤液III 2。含氧气流6对滤饼Π 4进行吹扫操作5，得到吹扫尾气A7和滤饼I V 8，含氧气流6的氧含量以体积百分比计，15~35%，含氧气流6的体积空速与，6-萘二甲酸氧化闪蒸浆料1的体积空速比为0.5~6.0:1。洗涤液9 (以重量百分比计由50~95%水和5~50%的R0CH2CH20H组成)采用与，6-萘二甲酸氧化闪蒸浆料1的体积空速之比为0.f 2.0:1对滤饼I s 8进行洗涤操作10，分别得到滤液VI 11和滤饼V 12。含氧气流13对滤饼V 12进行吹扫操作14，得到吹扫尾气B16和滤饼VII 15，含氧气流13的氧含量以体积百分比计，15~35%，含氧气流13与，6-萘二甲酸氧化闪蒸浆料1的体积空速比为0.5^6.0:1ο【具体实施方式】【实施例1】如图1所示，取1000.0g从氧化反应器得到含有2，6-萘二甲酸、乙酸和催化剂等的2，6-萘二甲酸氧化浆料经减压闪蒸后得到的，6-萘二甲酸氧化闪蒸浆料II进行压差为2.5kg/cm2过滤操作3，分别得到滤饼Π 4和主要含有乙酸、催化剂和其他杂质的滤液IQ并本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种粗2,6‑萘二甲酸氧化浆料溶剂置换的方法，包括以下过程：a）过滤闪蒸浆料I，得到滤饼 和滤液；b）用含氧气流吹扫滤饼内部，通过气流夹带的方式除去滤饼II中的残余杂质得到滤饼I和吹扫尾气A；c）用以重量百分比计由0~95%水和5~100%的ROCH2CH2OH组成的洗涤液洗涤滤饼I得到滤饼和滤液，其中R为C1~C4烷基；d）用含氧气流吹扫滤饼内部，通过气流夹带的方式除去滤饼中的残余杂质得到滤饼和吹扫尾气B。2012103245124100001dest_path_image001.jpg,505901dest_path_image002.jpg,491174dest_path_image001.jpg,2012103245124100001dest_path_image003.jpg,925567dest_path_image003.jpg,996291dest_path_image003.jpg,987381dest_path_image004.jpg,11182dest_path_image003.jpg,491842dest_path_image003.jpg,2012103245124100001dest_path_image005.jpg...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张海涛，司丹，畅延青，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司， 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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