2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了式（IV）所示的2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯及其制备方法与应用；所述制备方法为：在高压反应釜中加入式（II）所示的2-取代基-4-甲砜基甲苯、惰性有机溶剂和缚酸剂，然后通入氯气，密闭反应釜，升温至20～150℃反应4～40小时，釜内反应压力为0.1～2MPa，反应结束后反应液经后处理得到产物（IV）；本发明专利技术式（IV）所示化合物可应用于合成式（I）所示的三酮类除草剂关键中间体2-取代基-4-甲砜基苯甲酰氯，本发明专利技术与现有合成2-取代基-4-甲砜基苯甲酰氯的方法相比具有工艺路线短、三废少和成本低等优点；

【技术实现步骤摘要】
,α,α-三氯甲苯及其制备方法与应用的制作方法【专利摘要】本专利技术公开了式（IV）所示的,α,α-三氯甲苯及其制备方法与应用；所述制备方法为：在高压反应釜中加入式（II）所示的2-取代基-4-甲砜基甲苯、惰性有机溶剂和缚酸剂，然后通入氯气，密闭反应釜，升温至20～150℃反应4～40小时，釜内反应压力为0.1～2MPa，反应结束后反应液经后处理得到产物（IV）；本专利技术式（IV）所示化合物可应用于合成式（I）所示的三酮类除草剂关键中间体2-取代基-4-甲砜基苯甲酰氯，本专利技术与现有合成2-取代基-4-甲砜基苯甲酰氯的方法相比具有工艺路线短、三废少和成本低等优点；【专利说明】, α, α-三氯甲苯及其制备方法与应用(-)
本专利技术涉及一种三酮类除草剂中间体，α, α-三氯甲苯及其制备方法与应用。(二)
技术介绍
三酮类除草剂主要包括磺草酮(Sulcotrione)、硝磺草酮(Mesotrione)、环草酮(tembotrione)、双环磺草酮(Benzobicylon)等品种,这类除草剂具有高效、广谱和安全等优点，被广泛应用于农田除草。合成这类化合物需要使用关键中间体2-取代基-4-甲砜基苯甲酰氯，如式(I)所示。下述式(I)、(II)、(III)和(IV)中，X表示C1或N02。【权利要求】1.一种式(IV)所示的，α，α-三氯甲苯: 2.如权利要求1所述的式(IV)所示，α,α-三氯甲苯的制备方法，其特征在于所述制备方法为:在高压反应釜中加入式(II)所示的2-取代基-4-甲砜基甲苯、惰性有机溶剂和缚酸剂，然后通入氯气，密闭反应釜，升温至20~150 V反应4~40小时，釜内反应压力为0.1~2MPa，反应结束后反应液经后处理得到式(IV)所示的，α, α-三氯甲苯； 3.如权利要求2所述的式(IV)所示，α,α-三氯甲苯的制备方法，其特征在于所述惰性有机溶剂选自对氯三氟甲苯、3，4-二氯三氟甲苯、二氯苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、乙醚、二异丙醚或甲基叔丁基醚。4.如权利要求2所述的式(IV)所示，α,α-三氯甲苯的制备方法，其特征在于所述惰性有机溶剂的体积用量以式(II)所示2-取代基-4-甲砜基甲苯的质量计为2~20mL/g。5.如权利要求2所述的式(IV)所示，α,α-三氯甲苯的制备方法，其特征在于所述缚酸剂为碳酸钠或碳酸钾。6.如权利要求2所述的式(IV)所示，α,α-三氯甲苯的制备方法，其特征在于所述缚酸剂与式(II)所示2-取代基-4-甲砜基甲苯的投料物质的量比为3~4:1。7.如权利要求2所述的式(IV)所示，α,α-三氯甲苯的制备方法，其特征在于所述氯气与式(II)所示2-取代基-4-甲砜基甲苯的投料物质的量比为3~4:1。8.如权利要求2所述的式(IV)所示，α,α-三氯甲苯的制备方法，其特征在于投完物料且密闭反应釜后，升温至60~80°C反应8~12小时，釜内反应压力为0.2~1.0MPa。9.如权利要求2所述的式(IV)所示，α，α-三氯甲苯的制备方法，其特征在于所述后处理方法为:先通入空气赶出未反应的氯气，剩余反应液过滤，滤液经水洗、无水硫酸钠干燥、蒸除溶剂得到如式(IV)所示的, α , α-二氣甲苯。10.如权利要求1所述的式(IV)所示，α,α-三氯甲苯在合成如式(I)所示的三酮类除草剂关键中间体2-取代基-4-甲砜基苯甲酰氯中的应用；所述应用的方法为:将，α, α -三氯甲苯溶于甲基叔丁基醚，然后加入氯化锌，升温至80°C，滴加与底物，α, α-三氯甲苯等摩尔的水并保温反应2h，冷却至室温，过滤，滤液减压脱溶，得到2-取代基-4-甲砜基苯甲酰氯； 【文档编号】C07C317/44GK103664714SQ201310636781【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日 【专利技术者】杜晓华, 徐振元 申请人:浙江工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式（IV）所示的2‑取代基‑4‑甲砜基‑α,α,α‑三氯甲苯：其中，X表示Cl或NO2。FDA0000426816290000011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜晓华，徐振元，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33