一种Nd-Fe-B系稀土永磁合金的制备方法技术

本发明专利技术提供一种Nd-Fe-B系稀土永磁合金的制备方法，针对具有以原子百分含量计，Nd15.0-18.0、B5.0-6.0、Al0.2-0.3、Co7.0-10.0、Nb0.5-0.8、Zr0.1-0.3、Cu0.2-0.4、Dy3.0-5.0，余量为Fe和不可避免的杂质的合金体系，采用了先进的双合金混合等离子体放电烧结制备方法制备得到的，所得烧结合金体系具有优异的综合磁性能和较高的居里温度。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，针对具有以原子百分含量计，Nd15.0-18.0、B5.0-6.0、Al0.2-0.3、Co7.0-10.0、Nb0.5-0.8、Zr0.1-0.3、Cu0.2-0.4、Dy3.0-5.0，余量为Fe和不可避免的杂质的合金体系，采用了先进的双合金混合等离子体放电烧结制备方法制备得到的，所得烧结合金体系具有优异的综合磁性能和较高的居里温度。【专利说明】—种Nd-Fe-B系稀土永磁合金的制备方法
本专利技术涉及稀土永磁材料的
，特别是提供。
技术介绍
永磁材料作为现代工业与科学技术中应用最为广泛的一种功能材料，主要包括铝镍钴永磁材料、铁氧体永磁材料、稀土永磁材料和其他的永磁材料等。其中稀土类永磁材料是稀土金属和过渡金属形成的合金经过一定的工艺制成，是目前综合性能最好的一类永磁材料。而烧结钕铁硼永磁材料作为稀土永磁材料的代表，是以钕(Nd)、铁(Fe)、硼(B)为基本原料，根据需要添加少量其他合金元素，应用粉末冶金技术制造的一种铁基永磁材料。由于其主要是由铁和价格相对低廉、资源相对丰富的钕、硼三种元素组合而成，可相对廉价制备得到，同时还具有非常优异的磁性能，具有极高的性价比，因此被广泛使用于电子设备、复合动力汽车用马达及发电机等各个领域。然而现有的烧结钕铁硼永磁材料也存在一定的问题，首先是其居里温度比较低，通常小于300°C，这使得它的工作使用温度受到极大的限制，从而在很大程度上制约了其更为广泛的应用；再者其是典型的硬脆材料，加工性能较差，常常由于需要将产品加工成特定形状而导致材料的破坏和磁性能的恶化。【
技术实现思路
】本专利技术的目的即在于提供一种新型的Nd-Fe-B系稀土永磁烧结材料，本专利技术通过适当的合金元素选取及最佳的添加量，以及与之相匹配的制备工艺，获得了性能优异的烧结钕铁硼永磁材料。`本专利技术中的Nd-Fe-B系稀土永磁合金的具体制备方法如下:一)双合金备料:合金一由兀素Nd、Fe、B、Al、Co、Nb、Zr、Cu所组成，合金二由兀素Dy、Fe、B、Al、Co、Nb、Zr、Cu所组成,其中除稀土元素外,其余元素的含量与所述Nd-Fe-B系稀土永磁合金相同，以满足Nd-Fe-B系稀土永磁合金的组分为条件调配合金一和合金二的比例，所Nd-Fe-B系稀土永磁合金的组分为:以原子百分含量计，Ndl5.0-18.0、B5.0-6.0、A10.2-0.3、Co7.0-10.0、Nb0.5-0.8、Zr0.1-0.3、Cu0.2-0.4、Dy3.0-5.0，余量为 Fe 和不可避免的杂质。二)合金一粉末的制备:I)熔炼，将配备好的合金一原料放入真空感应熔炼炉中，将熔炼炉抽真空至15-20Pa并加温熔炼直至温度升温至1000-1050°C时开始充入氩气至压强为0.1-0.3MPa，随后升温至1200-1250°C精炼5-10分钟，保温静置1_2分钟；2)烧注,采用甩带烧注的方法,冷却棍直径为500mm,控制冷却速度在2.7m/s_3m/s，得到厚度为0.2-0.4mm的铸片；3)机械破碎，将铸片通过机械破碎得到粒径为100-200 μ m的粗粉；4)氢爆，在氢气流量为l_2L/min的条件下将机械破碎得到的粗粉加热到800-820 0C，保温5-10min后，增大氢气流量至3_4L/min并保持，吸氢2_3h，随后排氢并充入氩气，在氩气压力达到0.8-lMPa时开始抽真空脱氢，至真空度2-4Pa时，脱氢结束；5)磨碎,采用气流磨磨碎,具体是添加0.12-0.15wt%的硬脂酸锌,在氮气气氛中破碎至平均粒径为5-10 μ m,得到细粉。三)合金二粉末的制备:I)熔炼，将配备好的合金二原料放入真空感应熔炼炉中，将熔炼炉抽真空至15-20Pa并加温熔炼直至温度升温至1200-1250°C时开始充入氩气至压强为0.3-0.5MPa，随后升温至1400-1450°C精炼3-5分钟，保温静置0.5-1分钟；2)烧注,采用甩带烧注的方法,冷却棍直径为500mm,控制冷却速度在2.7m/s_3m/s，得到厚度为0.2-0.4mm的铸片；3)机械破碎，将铸片通过机械破碎得到粒径为100-200 μ m的粗粉；4)氢爆，在氢气流量为l_2L/min的条件下将机械破碎得到的粗粉加热到820-850 0C，保温5-10min后，增大氢气流量至3_4L/min并保持，吸氢4_5h，随后排氢并充入氩气，在氩气压力达到 0.8-lMPa时开始抽真空脱氢，至真空度2-4Pa时，脱氢结束；5)再吸氢处理，在室温条件下再次以3_5L/min的流量通入氢气，并保持0.5_lh ；6)磨碎，采用气流磨磨碎，具体是添加0.08-0.lwt%的硬脂酸锌，在氩气气氛中破碎至平均粒径为1-3 μ m，得到细粉。四)双合金混合:将磨碎好的细粉在氩气气氛下混合均匀。五)生坯压制:将混合好的合金粉末在1500_1600kA/m的磁场中，采用180_220MPa的垂直压力将粉体压制10-15min成型。六)烧结:将生坯放置在真空容器中，在(0.5-0.8) X10_3Pa的真空条件下，以30-500C /min的升温速率升温至560_600°C，然后在60_80MPa的压力下等离子体放电烧结10-15min后，充入常温氩气快速冷却至室温。七)时效:将烧结合金在550_570°C，保温3_4h，从而得到最终的Nd-Fe-B系稀土永磁合金。本专利技术的优点在于:(I)合理设计了合金的成分，通过轻、重稀土的合理配比，以及其他合金元素的适度添加，获得了最优性能的稀土永磁合金；(2)采取了双合金制备工艺，有效的避免了重稀土元素添加导致的性能下降；(3)采用了合适的、针对双合金不同的熔炼、粉碎以及压坯工艺得到了适于烧结的生坯；(3)采用了先进的等离子体放电烧结工艺，并选取了最为适宜的烧结温度、压力和时间；(4)只需低温时效而无需二次回火，即可得到高性能的稀土永磁合金。【具体实施方式】实施例1-4，以及对比例1-9:一)双合金备料:合金一由兀素Nd、Fe、B、Al、Co、Nb、Zr、Cu所组成，合金二由兀素Dy、Fe、B、Al、Co、Nb、Zr、Cu所组成,其中除稀土元素外,其余元素的含量与所述Nd-Fe-B系稀土永磁合金相同(具体参见表1)，以满足所述Nd-Fe-B系稀土永磁合金的组分为条件调配合金一和合金二的比例。二)合金一粉末的制备:I)熔炼，将配备好的合金一原料放入真空感应熔炼炉中，将熔炼炉抽真空至18Pa并加温熔炼直至温度升温至1050°C时开始充入氩气至压强为0.2MPa，随后升温至1200°C精炼10分钟，保温静置2分钟；2)浇注，采用甩带浇注的方法，冷却辊直径为500mm，控制冷却速度在2.8m/s，得到厚度为0.3mm的铸片；3)机械破碎，将铸片通过机械破碎得到粒径为100-200 μ m的粗粉；4)氢爆，在氢气流量为lL/min的条件下将机械破碎得到的粗粉加热到820°C，保温IOmin后，增大氢气流量至3L/min并保持，吸氢2h，随后排氢并充入氩气，在氩气压力达到0.8MPa时开始抽真空脱氢，至真空度4Pa时，脱氢结束； 5)磨碎,采用气流磨磨碎,具体是添加0.14wt%的硬脂酸锌,在氮气气氛中破碎至平均粒径为5 μ 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Nd‑Fe‑B系稀土永磁合金的制备方法，其特征在于所述制备方法主要包括以下步骤：一）双合金备料：合金一由元素Nd、Fe、B、Al、Co、Nb、Zr、Cu所组成，合金二由元素Dy、Fe、B、Al、Co、Nb、Zr、Cu所组成，其中除稀土元素外，其余元素的含量与所述Nd‑Fe‑B系稀土永磁合金相同，以满足Nd‑Fe‑B系稀土永磁合金的组分为条件调配合金一和合金二的比例，所Nd‑Fe‑B系稀土永磁合金的组分为：以原子百分含量计，Nd15.0‑18.0、B5.0‑6.0、Al0.2‑0.3、Co7.0‑10.0、Nb0.5‑0.8、Zr0.1‑0.3、Cu0.2‑0.4、Dy3.0‑5.0，余量为Fe和不可避免的杂质；二）合金一粉末的制备：1）熔炼，将配备好的合金一原料放入真空感应熔炼炉中，将熔炼炉抽真空至15‑20Pa并加温熔炼直至温度升温至1000‑1050℃时开始充入氩气至压强为0.1‑0.3MPa，随后升温至1200‑1250℃精炼5‑10分钟，保温静置1‑2分钟；2）浇注，采用甩带浇注的方法，冷却辊直径为500mm，控制冷却速度在2.7m/s‑3m/s，得到厚度为0.2‑0.4mm的铸片；3）机械破碎，将铸片通过机械破碎得到粒径为100‑200μm的粗粉；4）氢爆，在氢气流量为1‑2L/min的条件下将机械破碎得到的粗粉加热到800‑820℃，保温5‑10min后，增大氢气流量至3‑4L/min并保持，吸氢2‑3h，随后排氢并充入氩气，在氩气压力达到0.8‑1MPa时开始抽真空脱氢，至真空度2‑4Pa时，脱氢结束；5）磨碎，采用气流磨磨碎，具体是添加0.12‑0.15wt%的硬脂酸锌，在氮气气氛中破碎至平均粒径为5‑10μm，得到细粉；三）合金二粉末的制备：1）熔炼，将配备好的合金二原料放入真空感应熔炼炉中，将熔炼炉抽真空至15‑20Pa并加温熔炼直至温度升温至1200‑1250℃时开始充入氩气至压强为0.3‑0.5MPa，随后升温至1400‑1450℃精炼3‑5分钟，保温静置0.5‑1分钟；2）浇注，采用甩带浇注的方法，冷却辊直径为500mm，控制冷却速度在2.7m/s‑3m/s，得到厚度为0.2‑0.4mm的铸片；3）机械破碎，将铸片通过机械破碎得到粒径为100‑200μm的粗粉；4）氢爆，在氢气流量为1‑2L/min的条件下将机械破碎得到的粗粉加热到820‑850℃，保温5‑10min后，增大氢气流量至3‑4L/min并保持，吸氢4‑5h，随后排氢并充入氩气，在氩气压力达到0.8‑1MPa时开始抽真空脱氢，至真空度2‑4Pa时，脱氢结束；5）再吸氢处理，在室温条件下再次以3‑5L/min的流量通入氢气，并保持0.5‑1h；6）磨碎，采用气流磨磨碎，具体是添加0.08‑0.1wt%的硬脂酸锌，在氩气气氛中破碎至平均粒径为1‑3μm，得到细粉；四）双合金混合：将磨碎好的细粉在氩气气氛下混合均匀；五）生坯压制：将混合好的合金粉末在1500‑1600kA/m的磁场中，采用180‑220MPa的垂直压力将粉体压制10‑15min成型；六）烧结：将生坯放置在真空容器中，在（0.5‑0.8）×10‑3Pa的真空条件下，以30‑50℃/min的升温速率升温至560‑600℃，然后在60‑80MPa的压力下等离子体放电烧结10‑15min后，充入常温氩气快速冷却至室温；七）时效：将烧结合金在550‑570℃，保温3‑4h，从而得到最终的Nd‑Fe‑B系稀土永磁合金。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：易鹏鹏，汪维杰，卓开平，汪志通，包捷，王燕玲，卓金飞，卓桂丽，陈喜芬，卓开岳，李永敢，
申请(专利权)人：宁波松科磁材有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33