一种石墨烯开管电色谱柱的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯开管电色谱柱的制备方法，关于导电高分子聚苯胺辅助-聚多巴胺键合氧化石墨烯为固定相的新型毛细管电色谱柱的制备方法，导电高分子聚苯胺键合在毛细管内壁作为一种底层材料不仅提高了毛细管的比表面积，而且显著缩短了多巴胺的修饰时间和次数，提高了聚多巴胺的修饰程度，进而更有利于氧化石墨烯的反应，本发明专利技术操作简单，成本低廉，整个制备过程均在水溶液中进行，未使用有机溶剂或有毒的试剂，对环境无污染,制备的各种涂层稳定性好，毛细管柱使用寿命长，本发明专利技术制备的石墨烯开管电色谱柱相对于聚多巴胺键合氧化石墨烯开管柱来说，显著提高了石墨烯开管柱的色谱性能，对苯的同系物有较好的分离效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及色谱
，特别涉及。
技术介绍
毛细管电色谱技术是一种新型的高效、快速、高选择性的微分离技术。它结合了毛细管电泳高效和高效液相色谱法高选择性的优点而发展起来的，具有分析速度快、柱效高、样品和溶剂消耗量少等优点。电色谱柱的制备是毛细管电色谱分离分析的核心。而色谱柱性能如柱效，柱重现性，柱寿命是色谱柱实际应用的评价指标，因此制备分离性能好的电色谱柱是色谱领域研究的重点。石墨烯是一种由SP2杂化的碳原子形成的单原子层网状结构。由于具有非常大的比表面积和高度离域的电子系统，可以与疏水性及含n电子的化合物形成较强的吸附作用和J1-Ji堆积作用，因此也逐渐被开发应用于色谱分离。采用聚多巴胺键合氧化石墨烯的方法可将氧化石墨烯固定于毛细管内壁，进而用于电色谱分离。多巴胺可在各种有机或无机材料表面聚合形成聚多巴胺，但将聚多巴胺修饰于毛细管内壁需不断重复涂敷，而且修饰时间较长。
技术实现思路
为克服
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提供一种石墨烯电色谱柱的制备方法，具体技术方案如下: ，包括如下步骤: (1)毛细管的预处理:毛细管依次采用IMNaOH冲洗2h，纯水冲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯开管电色谱柱的制备方法，?其特征在于，包括如下步骤：（1）毛细管的预处理：毛细管依次采用1M?NaOH冲洗2h，纯水冲洗半小时，氮气吹干；（2）配制N?苯基?3?氨基丙基三甲氧基硅烷?乙醇溶液，将其通入步骤（1）所得的毛细管中进行硅烷化反应，60℃反应12~24h，然后用纯乙醇洗涤，氮气吹干；（3）分别配置0.2M苯胺的盐酸溶液和0.05M过硫酸铵的盐酸溶液，将上述两种溶液等体积混合均匀后迅速通入步骤（2）所得的毛细管中，反应过夜，用纯水洗涤，再120℃处理3h，得到键合有聚苯胺的毛细管；（4）配制多巴胺浓度为2?mg/mL的10?mM?Tris?HCl?缓冲溶液（pH=8.5），?...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯开管电色谱柱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)毛细管的预处理:毛细管依次采用IMNaOH冲洗2h，纯水冲洗半小时，氮气吹干； (2)配制N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷-乙醇溶液，将其通入步骤(I)所得的毛细管中进行硅烷化反应，60°C反应12?24h，然后用纯乙醇洗涤，氮气吹干； (3)分别配置0.2M苯胺的盐酸溶液和0.05M过硫酸铵的盐酸溶液，将上述两种溶液等体积混合均匀后迅速通入步骤(2)所得的毛细管中，反应过夜，用纯水洗涤，再120°C处理3h，得到键合有聚苯胺的毛细管； (4)配制多巴胺浓度为2mg/mL的10 mM Tris-HCl缓冲溶液(pH=8.5)，振荡10 min使其预氧化；将预氧化的多巴胺溶液通过注射泵以0.05 mL/h的流速连续通入上步...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈子林，张娟，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：