采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法技术

采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法，涉及一种制备纳米发光粉体的制备方法，采用高纯Gd2O3和相对廉价且易于操作的Ti(SO4)2作为反应原料，以Ce(NO3)3作为激活剂，采用氨水作为沉淀剂，以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂。制备过程包括母盐溶液配制、滴定沉淀、时效、洗涤、过滤、干燥、煅烧、研磨及过筛等过程。Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体中Ce的含量在0.3-2.0%（摩尔分数）之间。本发明专利技术工艺简单，反应条件精确可控，粉体产物粒径较小且分散性好，适于工业化生产。作为纳米粉体原料，在涂层或陶瓷领域有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
采用反向共沉淀制备Gd2T i 207: Ce纳米发光粉体的方法
本专利技术涉及一种纳米发光粉体的制备方法，特别是涉及一种采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7ICe纳米发光粉体的方法。
技术介绍
Gd2Ti2O7是一种具有烧绿石型结构的含氧稀土化合物，在电、磁、发光和催化等方面具有独特的性能。Gd2Ti2O7具有高熔点，较高的化学稳定性和离子电导性等特点，在离子导体、催化剂、发光基质材料以及放射性废物固化等领域具有很高的科研价值和应用前景。目前，关于Gd2Ti2O7的研究主要集中在微观结构、磁学性质以及电学性质等方面。研究表明具有烧绿石结构的Gd2Ti2O7是一种优良的稀土发光基质材料，具有较低的声子能量。因此，通过选择合适的稀土离子和掺杂浓度，可以在该材料中获得高效的发光性能。选择Ce3+作为激活剂是由于Ce3+只有一个4f电子，具有最简单的4f_5d基态结构，Ce3+离子宇称允许的f-d跃迁具有重要的应用价值。在粉体烧结领域，粉体的发光性能随着颗粒尺寸的降低而显著增强；此外，粒径尺寸的减小可提高粉体的烧结活性及烧结致密度，并降低烧结温度。因此，制备分散性好，粒径较小且分布均匀的Gd2Ti2O7 = Ce纳米发光粉体对商业化需求具有重要经济价值。常规制备纳米发光粉体的方法有高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、自蔓延合成及共沉淀法等。上述制备方法中，高温固相法烧结温度较高且产物粒径分布不均匀、纯度低；水热法对设备要求高，成本高，产量低；溶胶-凝胶法合成的粉体颗粒较大且团聚严重；微乳液法制备工艺相对复杂，产量低；自蔓延合成获得的产物粒径不均匀。相比之下，共沉淀法的反应产物达到纳米级，可实现离子掺杂均匀、产物纯度高、粒径均匀；是一种成本低廉、各组分可精确控制、易于实现产业化的合成方法。采用共沉淀法制备Gd2Ti2O7ICe纳米粉体，以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂，提高分散性并改善粉体形貌。通过改变工艺条件，控制Gd2Ti2O7 = Ce纳米粉体的粒径大小和粒度分布，从而获得粉体形貌可控、发光性能优异的Gd2Ti2O7 = Ce纳米粉体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7 = Ce纳米发光粉体的方法，该方法以氨水作为沉淀剂，以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂；用反向滴定法制备Gd2Ti2O7 = Ce纳米发光粉体。该方法工艺简单，反应条件精确可控；制备Gd2Ti2O7: Ce纳米粉体粒径较小，分布均匀，近似球状。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的: 采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7 = Ce纳米发光粉体的方法，该方法采用高纯Gd2O3和相对廉价且易于操作Ti (SO4)2作为反应原料，以Ce (NO3) 3作为激活剂，以氨水作为沉淀剂，采用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂；制备过程包括母盐溶液配制、滴定沉淀、时效、洗涤、过滤、干燥、煅烧、研磨及过筛过程。所述的一种采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7: Ce纳米发光粉体的方法，Ce3+的掺杂浓度在0.3-2.0%摩尔分数之间。所述的一种采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7: Ce纳米发光粉体的方法，母盐溶液的初始浓度为0.06、.10mol/L ;沉淀剂氨水浓度为f 2mol/L ;分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)用量为 lwt%~2wt%。所述的一种采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7: Ce纳米发光粉体的方法，将沉淀剂滴定到母盐溶液中，反向滴定法，滴定速率为f4ml/min，反应体系温度为(T20°C,用氨水调整滴定终点反应体系的pH值为1(T12，时效12h，前驱体干燥的温度和时间分别为8(Tl00°C和I2~24 h0所述的一种采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7 = Ce纳米发光粉体的方法，煅烧温度和保温时间分别为80(Tll00°C和I~3h。本专利技术的优点与效果是: 本专利技术所采用化学原料成本低廉，工艺简单，反应条件精确可控，制备周期短，适合批量生产。在制备过程中，通过控制母盐溶液初始浓度，滴定终点反应体系的PH值，滴定速率，分散剂用量，煅烧温度和煅烧时间等条件，达到控制粉体产物的形貌以及粒径尺寸。前驱体在较低煅烧温度(900°C)下保温Ih得到了尺寸在50nm左右的Gd2Ti2O7 = Ce纳米粉体，形貌基本为球形，分散性较好。作为纳米粉体原料，在涂层或陶瓷领域有广泛的应用前景。【附图说明】图1 为 Gd2Ti2O7: Ce 粉体的 XRD 图谱； 图2为母盐溶液浓度为0.08mol/L获得前驱体，经900°C煅烧Ih后得到的Gd2Ti2O7 = Ce粉体的SEM形貌图； 图3为母盐溶液浓度为0.06mol/L获得前驱体，经900°C煅烧Ih后得到的Gd2Ti2O7 = Ce粉体的SEM形貌图； 图4为母盐溶液浓度为0.10mol/L获得前驱体，经900°C煅烧Ih后得到的Gd2Ti2O7 = Ce粉体的SEM形貌图； 图5为不同Ce含量0.3-2.0mol %的Gd2Ti2O7: Ce粉体的发光性能比较图。注:本专利技术的图1一图5为产物状态的分析示意图或照片(仅供参考)，图中文字或影像不清晰并不影响对本专利技术技术方案的理解。【具体实施方式】下面结合具体实例对本专利技术进一步说明。实施例1: 本专利技术材料选用:实验原料为Gd2O3 (99.99%),Ce (NO3)3 (99.9% )，Ti (SO4)2、氨水、硝酸、无水乙醇和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)均为分析纯试剂，蒸馏水为二次水。以上试剂均未经过纯化处理。本专利技术制备过程:按照精确化学计量比称取Gd2O3, Ti (SO4)2和Ce(NO3)315将Gd2O3溶于过量的稀硝酸溶液中， 得到Gd(NO3)3溶液；再将Ti (SO4)2溶于水后溶于上述溶液配制成金属阳离子浓度为0.08mol/L的母盐溶液。称取0.3% (摩尔分数)的Ce (NO3) 3溶于母盐溶液中充分搅拌至混合均匀。配制lmol/L氨水为沉淀剂，称取lwt9T2wt%的分散剂SDBS溶于沉淀剂氨水中搅拌均匀。将母盐溶液滴定到沉淀剂中(反向滴定)，磁力搅拌，用蠕动泵控制滴定速率为2ml/min，反应体系温度为0°C,用氨水调整滴定终点反应体系的pH值为11，即获得白色絮状的前驱沉淀物，时效12h，经过滤后，用蒸馏水清洗4次，再用无水乙醇清洗2次，除去杂质离子，然后把前驱体置于真空干燥箱(80°C)中干燥12h，研磨后放入坩埚在1173K煅烧lh，产物经研磨过筛即得到Gd2Ti2O7 = Ce纳米粉体。所得样品的XRD图谱如图1所示，由图1可以看出所得产物的特征峰与Gd2Ti2O7的标准PDF卡片N0.23-0259完全一致，样品结晶完好。没有观察到其他杂质峰，表明Ce3+已经掺入到了基质中，不存在Ce的衍生物。所得样品的SEM图如图2所示，样品形貌为球形，粒径约为50nm，粒径分布均匀，样品分散性良好。实施例2: 母盐浓度为0.06mol/L，其他条件如实施例1，所得样品的形貌如图3中SEM所示，样品形貌基本为近球形，粒径约为60nm，样品分散性一般，存在团聚现象。实施例3: 母盐浓度为0.10mol/L，其他条件如实施例1，本文档来自技高网...

【技术保护点】
采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法，其特征在于，该方法采用高纯Gd2O3和相对廉价且易于操作Ti(SO4)2作为反应原料，以Ce(NO3)3作为激活剂，以氨水作为沉淀剂，采用十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作为分散剂；制备过程包括母盐溶液配制、滴定沉淀、时效、洗涤、过滤、干燥、煅烧、研磨及过筛过程。

【技术特征摘要】
1.采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7= Ce纳米发光粉体的方法，其特征在于，该方法采用高纯Gd2O3和相对廉价且易于操作Ti (SO4) 2作为反应原料，以Ce (NO3) 3作为激活剂，以氨水作为沉淀剂，采用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂；制备过程包括母盐溶液配制、滴定沉淀、时效、洗涤、过滤、干燥、煅烧、研磨及过筛过程。2.根据权利要求1所述的一种采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法，其特征在于，Ce3+的掺杂浓度在0.3-2.0%摩尔分数之间。3.根据权利要求1所述的一种采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法，其特征在于，母盐溶液的初始浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：马伟民，刘佳男，马澜，宋晗，纪连永，吴颖，王花蕾，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：