制备金属导电薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及电子材料领域，公开了一种制备金属导电薄膜的方法。首先分别制备海藻酸盐水溶液和金属粒子分散液，然后将海藻酸盐水溶液涂覆在基底上，再将金属粒子分散液涂覆在基底上，制成金属导电薄膜，然后再将覆盖有金属导电薄膜的基底浸没于无机盐溶液中，最后将基底从无机盐溶液中取出后用去离子水清洗金属导电薄膜。与现有技术相比，本发明专利技术中制备金属导电薄膜的方法在将金属导电薄膜的导电性提高1～4倍的同时，提高了金属导电薄膜与基底之间的粘附性，而且工艺温度低，操作过程简单，成本低廉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电子材料领域，特别涉及一种，尤其是金属透明导电薄膜的制备方法。
技术介绍
透明导电薄膜具有良好导电性，并在可见光范围内具有高透光率，广泛应用于平板显示、薄膜太阳能电池、传感器、触摸屏和可延展电子等领域。基于导电性考虑，金属透明导电薄膜，尤其是银纳米线透明导电薄膜是最有望取代商业化氧化铟锡ITO的候选方案之一。但因银纳米线外围通常包裹一层分解温度高达350-400度的稳定剂，如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，线间接触电阻较大，通常需200度高温处理，使得一些低成本、玻璃化转变温度低的基底材料无法使用。另外，银纳米线与基底的粘附性一直未得到有效改善，使得其商业化应用受到限制。目前报道的相关工作多以单独提升导电性为主，粘附性改善的工作较少，而同时改善导电性和粘附性的工作则更少。解决银纳米线导电薄膜与基底的粘附性问题的方法一般是在银纳米线的分散液中加入聚合物胶黏剂，聚合物胶黏剂与银纳米线一起成膜，在溶剂干燥后，聚合物胶黏剂将银纳米线导电薄膜与基底紧紧粘连在一起。该方法增强了银纳米线导电薄膜与基底之间的粘附性，但是，由于加入的聚合物胶黏剂附着在银纳米线的外围，使得银纳米线中银线间的接触电阻急剧增加，严重降低了银纳米线导电薄膜的导电性；其次因银纳米线一般分散在低沸点的乙醇或异丙醇中，因此加入的聚合物胶黏剂必须能够分散或溶解在这些溶剂中。然而，能够溶解在极性溶剂中的物质其抵抗溶剂和潮湿环境能力往往较差。因此，聚合物胶黏剂的加入会降低产品的长期可靠性。为降低银线间接触电阻，部分研究者使用高能脉冲照射等来处理银纳米线薄膜。使用高能量源处理，虽然薄膜导电性有所提高，效率也较高，只需几微秒，但容易出现过烧结，通常导电性峰值点也是导电性开始下降的点，因此实际操作时较难控制。目前为止还没有一种行之有效、低成本、高效率、能够同时改善银纳米线导电薄膜粘附性和导电性的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，能够在提高金属导电薄膜的导电性的同时，提高金属导电薄膜与基底之间的粘附性。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种，包含以下步骤:制备海藻酸盐水溶液和金属粒子分散液；将所述海藻酸盐水溶液涂覆在基底上；将所述金属粒子分散液涂覆在所述基底上，制成所述金属导电薄膜；将覆盖有所述金属导电薄膜的所述基底浸没于无机盐溶液中；将所述基底从所述无机盐溶液中取出后用去离子水冲洗所述金属导电薄膜。本专利技术实施方式相对于现有技术而言，首先工艺过程可控制在室温进行，能耗小，可满足低成本聚合物柔性基底的使用需求。而目前，由于金属粒子外围通常包裹一层分解温度高达350?400摄氏度的稳定剂聚乙烯吡咯烷酮PVP，线间接触电阻较大，通常需200摄氏度高温处理，使得一些低成本、玻璃化转变温度低的基底材料无法使用。其次，本专利技术实施方式，能够在提高金属导电薄膜导电性的同时提高金属导电薄膜与基底的粘附性。而目前，金属粒子与基底的粘附性一直未得到有效改善，或者以牺牲导电性来改善粘附性，抑或增强导电性的同时降低了粘附性。而本专利技术中，在金属导电薄膜在基底上形成之前，先用海藻酸盐水溶液对基底表面进行前处理，因为海藻酸盐水溶液含有羧基和羟基，性质活泼，这些基团能与大多数二价或多价金属离子发生配位形成不溶于水的金属海藻酸盐。于是，待金属导电薄膜制备完成后，再用无机盐溶液进行后处理时，无机盐溶液能够有效地将PVP从金属粒子表面脱附，从而显著降低金属粒子间的接触电阻，提高金属导电薄膜的导电性，同时无机盐溶液也会与海藻酸钠水溶液发生凝胶化反应将金属粒子粘附于基底表面，进而达到了在提高金属导电薄膜导电性的同时，提高金属导电薄膜与基底的粘附性。再者，海藻酸盐具有非常好的生物相容性，可促成制备的金属导电薄膜在生物、医疗等领域的应用。最后，相比于传统单纯用无机盐对金属薄膜进行后处理，此实施方式制备的金属导电薄膜可靠性更好。目前金属导电薄膜用无机盐溶液进行处理后，PVP将脱附，金属导电薄膜与基底的粘附性更差，当用水清洗时，金属粒子有可能脱离基底表面，降低导电性，而如果不清洗无机盐将残留在金属导电薄膜表面，对金属有较强的腐蚀作用，严重降低金属导电薄膜的化学稳定性。但是本实施方式由于具有较好的粘附性，所以可用水漂洗后进行冲洗，而不用担心金属粒子脱落的问题。优选地，在所述将海藻酸盐水溶液涂覆在基底上的步骤之后，在所述将金属粒子分散液涂覆在所述基底上，制成所述金属导电薄膜的步骤之前，还包含以下步骤:加热所述涂覆有海藻酸盐水溶液的基底。加热后基底上海藻酸盐层因失水而更加致密，在浸入无机盐水溶液中时不会瞬间部分溶解在无机盐溶液中，而是需要一定时间，从而有利于海藻酸盐在无机盐作用下的凝胶化，提高与其上一层金属粒子的粘附性。优选地，当对所述涂覆有海藻酸盐水溶液的基底进行加热时，所述加热温度为小于或等于120摄氏度。优选温度为80摄氏度。优选地，当对所述涂覆有海藻酸盐水溶液的基底进行加热时，所述加热时间为0.01-5 小时。加热时间与加热温度对应，温度高时间短，若加热温度为80摄氏度，则加热时间优选10分钟。[0021 ] 优选地，所述金属导电薄膜包含金属透明导电薄膜。透明导电薄膜具有良好导电性，并在可见光范围内具有高透光率，广泛应用于平板显示、薄膜太阳能电池、传感器、触摸屏和可延展电子等领域。基于导电性考虑，金属透明导电薄膜是最有望取代商业化氧化铟锡ITO的候选方案之一。优选地，在所述将海藻酸盐水溶液涂覆在基底上的步骤中，所述海藻酸盐水溶液的质量分数为0.01-5%，所述基底的转速为1500-4000转每分。海藻酸盐水溶液在涂覆与基底的过程中，应根据海藻酸盐的浓度，控制基底的转速在一定范围内，以便于有效的控制海藻酸盐水溶液在基底上厚度，在海藻酸盐质量分数为0.01-5%的范围内时，控制基底的转速在1500-4000转每分，本专利技术中优选质量分数为0.1%。优选转速为3000转每分。优选地，在所述将海藻酸盐水溶液涂覆在基底上的步骤中，所述海藻酸盐水溶液涂覆的厚度为I纳米?I毫米。优选厚度为I微米以下。厚度太薄难以起到提高粘附性的作用，厚度太厚会剩余不能被反应掉的海藻酸盐，且会使得上层金属粒子被包埋其中，影响导电性。优选地，所述海藻酸盐水溶液中的海藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸镁、海藻酸锌、海藻酸铵或海藻酸铁。可用的海藻酸盐水溶液种类繁多。优选地，在所述将金属粒子分散液涂覆在所述基底上，制成所述金属导电薄膜的步骤中，所述基底的温度为I?100摄氏度。在涂覆金属粒子分散液到基底上时，控制基底的温度能够使形成的金属导电薄膜更加均匀，粘附性更好。优选地，所述金属粒子分散液包含金属颗粒分散液或金属纳米线分散液。优选地，在所述将覆盖有所述金属导电薄膜的所述基底浸入无机盐溶液的步骤中，所述无机盐溶液的温度为I?100摄氏度。本专利技术优选无机盐溶液的温度为35摄氏度以下。无机盐溶液的温度控制适宜，有利于基底上的海藻酸盐与无机盐的凝胶化反应。优选地，在所述将覆盖有所述金属导电薄膜的所述基底浸入无机盐溶液的步骤中，所述浸没的时间为0.001?I小时。优选浸没的时间为5分钟。优选地,所述无机盐溶液的质量分数为0.01?50%。优选质量分数为1_5%。优选地，所述无机盐溶液为二价或多价的金属离子无机盐溶液。优本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备金属导电薄膜的方法，其特征在于，包含以下步骤：分别制备海藻酸盐水溶液、金属粒子分散液和无机盐溶液；将所述海藻酸盐水溶液涂覆在基底上；将所述金属粒子分散液涂覆在所述基底上，制成所述金属导电薄膜；将覆盖有所述金属导电薄膜的所述基底浸没于所述无机盐溶液中；将所述基底从所述无机盐溶液中取出后用去离子水清洗所述金属导电薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种制备金属导电薄膜的方法，其特征在于，包含以下步骤: 分别制备海藻酸盐水溶液、金属粒子分散液和无机盐溶液； 将所述海藻酸盐水溶液涂覆在基底上； 将所述金属粒子分散液涂覆在所述基底上，制成所述金属导电薄膜； 将覆盖有所述金属导电薄膜的所述基底浸没于所述无机盐溶液中； 将所述基底从所述无机盐溶液中取出后用去离子水清洗所述金属导电薄膜。2.根据权利要求1所述的制备金属导电薄膜的方法，其特征在于，在所述将海藻酸盐水溶液涂覆在基底上的步骤之后，在所述将金属粒子分散液涂覆在所述基底上，制成所述金属导电薄膜的步骤之前，还包含以下步骤: 加热所述涂覆有海藻酸盐水溶液的基底。3.根据权利要求2所述的制备金属导电薄膜的方法，其特征在于，所述加热温度为小于或等于120摄氏度。4.根据权利要求2所述的制备金属导电薄膜的方法，其特征在于，所述加热时间为0.01-5 小时。5.根据权利要求1所述的金属导电薄膜的制备方法制备金属导电薄膜的方法，其特征在于，在所述将海藻酸盐水溶液涂覆在基底上的步骤中，所述海藻酸盐水溶液的质量分数为0.01-5%，所述基底的转速为1500-4000转每分钟。6.根据权利要求1所述的制备金属导电薄膜的方法，其特征在于，在所述将海藻酸盐水溶液涂覆在基底上的步骤中，所述海藻酸盐水溶液涂覆的厚度为I纳米~I毫米。7.根据权利要求1所述的制备金属导电薄膜的方法，其特征在于，所述海藻酸盐水溶液中的海藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸镁、海藻酸锌、海藻酸铵或海藻酸铁。...

【专利技术属性】
技术研发人员：金云霞，肖斐，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：